時效時間對T91鋼顯微組織和力學性能的影響

張仁珊，張 鵬，宗曉輝，康學勤

(1. 國能浙江寧海發電有限公司，浙江 寧波 315612；2. 中國礦業大學 材料與物理學院，江蘇 徐州 221008)

T91(10Cr9Mo1VNb)馬氏體耐熱鋼是在9Cr-1Mo鋼基礎上加入V、Nb、N等元素開發的新型耐熱鋼[1-3]，由于具有高的持久強度和抗蠕變強度、優良的抗熱疲勞性能和焊接性能，廣泛應用于超/超超臨界鍋爐主蒸汽管、過熱器管和再熱器管等承受高溫高壓的部件[4]。這些部件長期在高溫高壓下服役，必然會產生組織的老化和性能的退化[5-7]，因此有必要對T91鋼在長期服役過程中組織和性能的變化規律進行系統的研究。張巧鳳等[8]對T91鋼在550 ℃時效初期析出相演變行為進行了研究，但未對長期時效作用下鋼的性能和組織變化進行研究。崔正強等[9]對T91鋼管在600 ℃長期時效后的組織和力學性能進行了研究，但時效溫度較低，鋼的組織和性能變化不明顯。王志武等[10]對T91鋼在650 ℃時效過程中析出相的變化進行了研究，但未涉及到時效過程中T91鋼性能的變化。田競等[4]對700 ℃時效過程中T91鋼的組織與性能進行了研究，但未對時效過程中T91鋼的顯微組織變化和拉伸試驗斷口的微觀形貌特征進行研究。張道剛等[11]研究了T91鋼710 ℃老化1000 h后的顯微組織和性能，并與老化前做了對比，但未對710 ℃老化過程中T91鋼的性能和組織變化規律進行研究。黃金督等[12]對800 ℃時效過程中T91鋼的組織老化和性能進行了研究，試驗溫度和超溫時間遠超T91鋼管的使用條件。現有研究未能在稍高于T91鋼管運行溫度下，建立顯微組織和力學性能變化與時效時間之間的關系。本文選擇稍高于超臨界鍋爐高溫再熱器鋼管壁溫(≤650 ℃)的680 ℃對T91鋼在長達90天(2160 h)時效過程中顯微組織和力學性能的變化進行了系統研究，相關結果可為T91鋼管服役過程中材質狀態的監督提供可靠的技術依據。

1 試驗材料與方法

試驗材料為日本進口T91無縫鋼管，其規格為外徑φ38 mm，壁厚4.5 mm，化學成分見表1，該材料符合ASTM A213-2018規定的化學成分標準。鋼管供貨狀態為正火+回火，正火溫度為1050 ℃、保溫0.5 h，回火溫度為780 ℃、保溫2 h。

取8段200 mm長鋼管，將其中6段在KSL-1100X-L馬弗爐內進行時效處理，時效溫度為680 ℃，時效時間分別為240、480、720、1200、1680和2160 h。時效后按照GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》，采用平行段寬10 mm、標距50 mm的S1型全壁厚縱向弧形試樣，在UTM5305電子萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，拉伸速度為5 mm/min，測得材料的下屈服強度ReL、抗拉強度Rm和斷后伸長率A，結果為4個試樣的平均值。采用HBS-3000布氏硬度計測試材料硬度，載荷砝碼187.5 kg，保載時間10 s。采用OLYMPUS GX53光學顯微鏡對鋼管原材料(記為時效0 h)和時效不同時間后的顯微組織進行觀察。采用Quanta 250掃描電鏡對拉伸斷口微觀形貌進行表征，分析不同時效時間下T91鋼性能變化的原因。

表1 T91鋼管的化學成分(質量分數，%)

圖1 T91鋼經680 ℃時效不同時間后的顯微組織Fig.1 Microstructure of the T91 steel after aging at 680 ℃ for different time(a) 0 h; (b) 240 h; (c) 720 h; (d) 2160 h

2 試驗結果與分析

2.1 時效過程中顯微組織的變化

圖1為T91鋼原材料和680 ℃時效不同時間后的顯微組織。從圖1可以看出，T91鋼時效前和時效后的顯微組織均為回火馬氏體，回火馬氏體基體上分布著細小的碳化物顆粒。時效前顯微組織晶界模糊且不連貫，隨著時效時間的增加，T91鋼顯微組織中晶界越來越明顯，并且晶粒逐漸變得粗大。

2.2 時效時間對力學性能的影響

圖2為T91鋼經680 ℃時效不同時間后的力學性能。從圖2(a)可以看出，下屈服強度和抗拉強度隨時效時間的變化趨勢相同，在時效0～720 h的過程中下屈服強度和抗拉強度持續不斷的下降，在時效720～1200 h的過程中下屈服強度和抗拉強度有所上升，在時效1200～2160 h的過程中下屈服強度和抗拉強度先快速下降，然后進入緩慢下降階段。伸長率隨時效時間的增加出現先增加后降低的趨勢。在時效0～480 h的過程中伸長率緩慢增加，在時效時間480～720 h的過程中伸長率快速增加，在時效720～1200 h過程中伸長率快速降低，在時效1200～2160 h的過程中伸長率緩慢下降。由圖2(b)可以看出，在時效0～720 h的過程中硬度持續下降，在時效720～2160 h過程中硬度仍然持續下降，但下降速率變緩。

圖2 T91鋼經680 ℃時效不同時間后的力學性能(a)強度和伸長率；(b)硬度Fig.2 Mechanical properties of the T91 steel after aging at 680 ℃ for different time(a) strength and elongation; (b) hardness

2.3 時效時間對拉伸斷口形貌的影響

圖3為T91鋼經680 ℃時效不同時間后的拉伸斷口宏微觀形貌。從圖3(a, b)可以看出，時效前和時效240 h后，T91鋼拉伸斷口的宏觀變形不大，斷口表面分布著大量微孔聚集型韌窩，材料微觀斷裂機理為韌性斷裂。圖3(c)為T91鋼時效720 h后的斷口形貌，可見拉伸斷口宏觀變形較大，斷口中表示材料微觀斷裂機理為韌性斷裂的微孔聚集型特征減弱，材料微觀斷裂機理為準解理斷裂。圖3(d)為T91鋼時效2160 h后的斷口形貌，可見拉伸斷口宏觀變形不大，斷口表現為準解理斷裂，斷口中表示材料韌性斷裂的微孔聚集型特征(韌窩)進一步減弱，解理斷裂的特征變得明顯。

圖3 T91鋼經680 ℃時效不同時間后的拉伸斷口形貌Fig.3 Tensile fracture morphologies of the T91 steel after aging at 680 ℃ for different time(a) 0 h; (b) 240 h; (c) 720 h; (d) 2160 h

3 討論

T91鋼是低碳高合金鋼，鋼中合金元素，尤其是鉻含量較高，碳含量較低。經正火和回火處理后，大部分合金元素固溶到馬氏體基體中，產生固溶強化，形成的碳化物較少。T91鋼材料耐蝕性較好，不易腐蝕出晶界，材料顯微組織為馬氏體基體上分布著一些細小的碳化物顆粒。由于合金元素的固溶強化和細小碳化物顆粒的彌散強化作用，T91鋼表現出較好的塑韌性，拉伸斷口表現為微孔聚集型韌性斷裂特征。

在時效初期(0～720 h)，固溶在T91鋼基體中的合金元素開始脫溶，合金元素產生的固溶強化作用減弱，材料的強度(下屈服強度和抗拉強度)和硬度開始下降，而塑性(伸長率)開始上升。受時效溫度和時間影響，雜質元素在晶界處偏聚，晶界耐蝕性下降，但由于時效時間短，雜質元素偏聚不明顯，因此在顯微組織中可以觀察到晶界。拉伸斷口表現為塑性較好的微孔聚集型韌性斷裂特征。

在時效中期(720～1200 h)，合金元素脫溶對材料性能的影響越來越小，脫溶合金元素形成的M23C6型合金碳化物產生彌散強化作用。材料的強度(下屈服強度和抗拉強度)有所增加，硬度變化趨勢變緩，而塑性(伸長率)開始下降。隨著時效時間的增加，雜質元素在晶界處偏聚加重，晶界耐蝕性進一步下降，顯微組織中可以觀察到明顯的晶界。受雜質元素偏聚的影響，拉伸斷口出現解理斷裂，斷口表現為準解理斷裂特征。

在時效后期(1200～2160 h)，脫溶的合金元素繼續形成碳化物，產生彌散強化作用，隨著時效時間的增加，形成的碳化物越來越少，彌散強化作用越來越弱。已形成的碳化物逐漸長大，碳化物的彌散強化作用開始下降，材料的強度(下屈服強度和抗拉強度)和硬度逐漸下降。隨著時效時間的進一步增加，雜質元素在晶界處偏聚進一步加重，顯微組織中觀察到的晶界更加明顯，且變得粗大。晶界性能的變化，也使得材料的塑性(伸長率)進一步降低。拉伸斷口表現為準解理斷裂特征，其中表示材料韌性斷裂的微孔聚集型特征(韌窩)進一步減弱，顯示材料解理斷裂的特征變得明顯。

4 結論

1) T91鋼在680 ℃時效前后的顯微組織均為回火馬氏體，隨著時效時間的延長，晶界越來越明顯，晶粒逐漸變得粗大。

2) 隨著時效時間的延長，在時效初期(0～720 h)，T91鋼強度逐漸下降，塑性逐漸上升。在時效中期(720～1200 h)，T91鋼強度出現增加，塑性降低；在時效后期(1200～2160 h)，T91鋼強度和塑性快速降低后進入緩慢降低階段。T91鋼硬度隨著時效時間的延長逐漸降低。

3) 時效前和時效初期，T91鋼的拉伸斷口分布著大量韌窩，微觀斷裂機理為微孔聚集型韌性斷裂；時效后期，T91鋼拉伸斷口微觀斷裂機理為準解理斷裂，表示材料韌性斷裂的微孔聚集型特征變得不明顯，顯示材料解理斷裂的特征變得明顯。