時序控制方法在連續聚合反應中的研究與應用

安丙峰 司歡歡

（天華化工機械及自動化研究設計院有限公司）

固相縮聚反應制備的耐高溫尼龍 （聚酰胺）種類很多， 主要有PA6、PA10、PA12、PA46、PA66等。耐高溫尼龍具有耐150 ℃以上的溫度、較好的強度、低的吸水性和較好的成型性，廣泛應用于汽車、電子行業。 工業制備耐高溫尼龍的裝置大多為間歇式， 但間歇式聚合方法存在諸多不足：間歇式縮聚反應過程中，間歇式反應器內會不可避免地有少量殘渣， 直接影響最終產品的質量；另外，間歇式縮聚反應每一次進料和出料，都需要對整個裝置進行升壓和降壓，不斷地對整個系統循環升壓和循環降壓，造成能源浪費；從工藝生產的角度看，整個操作過程斷續不流暢。 因此，筆者以連續固相縮聚反應生產耐高溫尼龍為研究對象，提出時序下料控制方法，以期實現連續聚合反應。

1 工藝流程簡介

連續固相縮聚反應在各級反應器中實現，根據實際工藝需要， 反應器可做2～5 級串聯反應。本研究中，以一級反應器和二級反應器之間的時序下料控制系統為例進行詳細說明。

如圖1 所示，來自一級反應器的耐高溫尼龍通過時序控制裝置進入二級反應器，通過時序控制裝置實現一級反應器和二級反應器之間物料的連續帶壓運行，整個反應過程不再需要循環增壓和降壓，從而實現耐高溫尼龍的連續固相縮聚反應。

圖1 時序下料控制系統流程

連續固相縮聚反應生產耐高溫尼龍的時序控制系統的主要設備包括：用于縮聚反應的一級反應器，用于儲存物料的物料緩沖罐A、B，用于縮聚反應的二級反應器，6 臺氣動兩位切斷球閥XV-101～106，2 臺壓力變送器以及中壓氮氣減壓閥。 其中，縮聚反應發生在一級反應器和二級反應器內，一級反應器和二級反應器之間通過時序下料控制裝置不間斷地下料；中壓氮氣主要用于反應過程中物料的保護，同時作為載氣帶出部分反應生成的氣體。 根據實際需要，中壓氮氣還可選用氬氣或二氧化碳。

一級反應器的出口管道設有兩個支路，其中一個支路與氣動兩位切斷球閥XV-101 及物料緩沖罐A 連接， 另一個支路與氣動兩位切斷球閥XV-102 及物料緩沖罐B 連接。 物料緩沖罐A 出口與氣動兩位切斷球閥XV-105 連接， 物料緩沖罐B 出口與氣動兩位切斷球閥XV-106 連接，然后通過管路匯總連接到二級反應器進口。 物料緩沖罐A 頂部設有氮氣增壓口，并與氣動兩位切斷球閥XV-103 連接， 物料緩沖罐B 頂部設有氮氣增壓口，并與氣動兩位切斷球閥XV-104 連接，兩個管路匯總后通過管路與穩壓閥及外界氮氣管路連接。 其中，氣動兩位切斷球閥XV-101、壓力變送器PT-101、 氣動兩位切斷球閥XV-103 和氣動兩位切斷球閥XV-105 構成一個時序控制系統；氣動兩位切斷球閥XV-102、壓力變送器PT-102、氣動兩位切斷球閥XV-104 和氣動兩位切斷球閥XV-106 構成另一個時序控制系統； 兩個時序控制系統設置聯鎖，通過6 臺氣動兩位切斷球閥和2 個物料緩沖罐的來回切換形成連續的下料系統，從而實現連續固相縮聚反應。

2 控制過程說明

來自縮聚反應一級反應器的物料通過時序下料控制裝置，使反應物料連續不斷地進入二級反應器，實現物料的連續運行，整個控制裝置不再需要不斷的循環升壓和降壓過程。 時序控制裝置主要包括一級反應器、緩沖罐、二級反應器、切斷閥、壓力變送器、可編程控制系統等設備、儀表和控制系統。

工藝中，緩沖罐A、B 的容積為0.1 m3；可根據工藝需求設計一級反應器和二級反應器的規格和結構，一級反應壓力2.0 MPa，二級反應壓力0.5 MPa。 在實際運行中，為了保證時序下料控制系統能穩定運行，在時序控制系統自動切換啟動前，需先手動清空儲料罐里的所有物料。 時序控制系統流程如圖2 所示。

圖2 時序控制系統流程

開啟兩位切斷球閥XV-103， 當壓力變送器PT-101 壓力值達到1.6 MPa 時，系統聯鎖關閉氣動兩位切斷球閥XV-103， 待收到兩位切斷球閥XV-103 的關閉閥位信號后，系統聯鎖打開氣動兩位切斷球閥XV-101，收到氣動兩位切斷球閥XV-101 的打開狀態信號90 s 后， 系統聯鎖關閉兩位切斷球閥XV-101。 與此同時，待收到氣動兩位切斷球閥XV-103 的關閉閥位信號后， 系統聯鎖打開兩位切斷球閥XV-106，并且收到兩位切斷球閥XV-106 的打開狀態信號30 s 后， 系統聯鎖關閉兩位切斷球閥XV-106， 待收到兩位球閥XV-106的關閉狀態反饋信號后，系統聯鎖打開兩位切斷球閥XV-104， 當壓力變送器PT-102 壓力值達到1.6 MPa 時，系統聯鎖關閉兩位切斷球閥XV-104。

完成以上兩步后，收到兩位切斷球閥XV-101的關閉狀態信號， 并且收到氣動兩位切斷球閥XV-104 的關閉狀態信號后，系統聯鎖打開氣動兩位切斷球閥XV-102，收到氣動兩位切斷球閥XV-102 的打開狀態信號90 s 后， 系統聯鎖關閉兩位切斷球閥XV-102。 與此同時，待收到氣動兩位切斷球閥XV-104 的關閉閥位信號后， 系統聯鎖打開兩位切斷球閥XV-105， 且收到兩位切斷球閥XV-105 的打開狀態信號30 s 后，系統聯鎖關閉兩位球閥XV-105， 收到兩位球閥XV-105 的關閉狀態反饋信號后， 系統聯鎖打開兩位切斷球閥XV-103， 當壓力變送器PT-101 壓力值達到1.6 MPa時，系統聯鎖關閉兩位切斷球閥XV-103。

按此操作要求，時序控制系統自動循環往復執行，直至按下停止時序控制按鈕為止。

在整個操作過程中，要求時間可設定，在設定范圍內可按實際需求調節； 壓力聯鎖值可設定，在設定范圍內可按實際需求調節。

3 控制系統的搭建及其實現

針對時序下料控制系統的特點和要求，設計專用的時序控制系統。本工程選用S7-1500 PLC［1，2］和12 寸精智觸摸屏來實現整個操作流程及工藝要求。 控制系統要求運行穩定、可靠性高、測控精度高、聯鎖保護功能齊全、操作界面友好，能夠保證時序下料控制系統的安全運行。 另外，要求控制系統能夠實現對時序下料控制系統進行相關操作和運行參數的修改及監控，操作人員在觸摸屏上可實現一鍵啟/停、緊急停止及正常運行工況的監測和控制，可監測系統內所有溫度、壓力、流量等模擬量和電機、 電加熱運行狀態等數字量、調整運行過程的參數設定值、建立過程參數趨勢畫面，并獲得趨勢信息、在線顯示操作指導、聲光報警等， 控制系統同時具備事故工況的報警、聯鎖和保護功能。 控制系統拓撲如圖3 所示。

圖3 控制系統拓撲

為了準確可靠地實現該工藝流程的要求，通過對工藝操作流程的細化，在PLC 系統中對整個時序下料控制系統的每一步做細化處理。 點擊“啟動順控”后，時序下料順控程序開始運行；點擊“停止順控”后，時序下料順控程序立即停止運行。

詳細的時序下料順控步驟分解如下：

a. 關 閉XV-101、XV-102、XV-103、XV-104、XV-105、XV-106；收到XV-101、XV-102、XV-103、XV-104、XV-105、XV-106 關閉到位的信號后本步驟結束。

b. 打開XV-103， 收到XV-103 打開信號后，待PT-101 壓力大于1.6 MPa（可修改，范圍1.5～2.0 MPa）時關閉XV-103，收到XV-103 關閉信號后本步驟結束。

c. 打開XV-101， 收到XV-101 打開信號90 s（可修改，范圍1～200 s）后關閉XV-101，收到XV-101 關閉信號 打開XV-106， 收到XV-106 打開信號30 s（可修改，范圍1～200 s）后關閉XV-106，收到XV-106 關閉信號后打開XV-103，收到XV-104 打開信號后，待PT-102 壓力大于1.6 MPa（可修改， 范圍1.5～2.0 MPa） 時關閉XV-104， 收到XV-104 關閉信號后本步驟結束。

d. 打開XV-102， 收到XV-102 打開信號90 s（可修改，范圍1～200 s）后關閉XV-102，收到XV-102 關閉信號后打開XV-105， 收到XV-105 打開信號30 s（可修改，范圍1～200 s）后關閉XV-105，收到XV-105 關閉信號后打開XV-103，收到XV-103 打開信號后，待PT-102 壓力大于1.6 MPa（可修改， 范圍1.5～2.0 MPa） 時關閉XV-103， 收到XV-103 關閉信號后本步驟結束。

e.跳轉至步驟c。

在人機控制界面中，可根據工藝需求靈活設置時序控制系統中的相關參數，時序下料控制系統的壓力聯鎖設定值及時間的設定最為關鍵，針對不同的工藝需求，可通過壓力聯鎖設定值輸入輸出框和延時時間設定輸入輸出框設定相關參數。 人機控制界面如圖4 所示。

圖4 人機控制界面

需要注意的是，在整個時序控制系統的設計中，為了保證整個時序下料控制系統能夠有效穩定的運行， 在時序下料控制系統切換自動模式前，需要手動清空物料緩沖罐里的所有物料。

總的時序下料控制系統下料時間按以下方式計算， 其中氣動兩位切斷球閥XV-101 進料時間加氣動兩位切斷球閥XV-105 出料時間加氣動兩位切斷球閥XV-103 充氣時間， 為物料緩沖罐A 的下料時間。整個過程先完成充氣升壓過程，然后再進料，最后再放料，放料一段時間后進出料過程結束。 此即一個完整的物料緩沖罐A 進出料過程。

氣動兩位切斷球閥XV-102 進料時間加氣動兩位切斷球閥XV-106 出料時間加氣動兩位切斷球閥XV-104 充氣時間， 為物料緩沖罐B 的下料時間。 整個過程同樣也是先完成充氣升壓過程，然后再進料，最后再放料，放料一段時間后進出料過程結束，此即一個完整的物料緩沖罐B 進出料過程。

A 和B 兩條下料線自動切換運行。

考慮到在系統實際運行過程中，進料時間遠大于出料時間，所以把充氣時間合并到出料時間里， 即在A 或B 進料的過程中，B 或A 要完成出料和充氣過程。

4 結束語

分析固相縮聚反應制備耐高溫尼龍間歇聚合方法存在的諸多不足， 提出用于連續固相縮聚反應生產耐高溫尼龍的時序控制方法， 實現了耐高溫尼龍連續固相縮聚反應。 實際應用驗證了該方法可實現連續固相縮聚反應， 并且各個反應系統壓力保持穩定。 該系統具有操作簡便，自動化程度高等優點。 在實際運用中，可以靈活設置運行參數，有效地提高了生產效率，節省了生產成本，創造出更高的經濟效益。 另外，該時序控制方法可以廣泛推廣應用于尼龍、聚丙烯、聚乙烯等物料的連續聚合反應，具有廣闊的應用前景。