冷凍干燥聯合微波干燥對枇杷花茶品質的影響

石 勇，石 訓，孫曉瑞,*，張衛衛，邵海洋，王 靜

（1.好想你健康食品股份有限公司，河南 鄭州 450000；2.河南省國德科果蔬研究院有限公司，河南 鄭州 450000；3.河南機電職業學院好想你鄉村振興學院，河南 鄭州 450000）

枇杷（Eriobotrya japonica）為薔薇科枇杷屬植物，在我國南方地區的安徽、浙江等省份廣泛種植，枇杷花為其花蕾及花序[1-2]。枇杷種植過程中，為提高其品質，需要進行疏花處理，會產生大量的枇杷花原料。對其分析表明，枇杷花中含有豐富的黃酮類[3-4]、三萜類[5-6]、多酚類[7]等功能性成分，具有抗氧化[8]、抗炎[9]、保肝[10]和降血糖[11]等功效，有較高的開發利用價值。目前研究較多的是對其功能成分進行提取、分離及其功效[12]。國家衛生與健康委員會2019年批準將枇杷花列入新食品原料，開發枇杷花食品受到廣泛關注[13-15]。枇杷花茶是將枇杷花干燥后制備的花茶食品，其風味濃郁，色澤金黃，具有廣闊的市場前景。目前，對花茶的干燥方法主要有真空冷凍干燥（VFD）[16]、微波干燥（MVD）[17]等。Le等[18]研究了不同干燥方式對枇杷花功能成分和作用的影響，結果表明：VFD產品品質好，但干燥時間長，能耗大；MVD干燥時間短、能耗小，但產品品質需要進一步提高。將VFD和MVD進行聯合，既可保持產品的良好品質，又可減少能耗。但將真空冷凍干燥結合微波干燥應用在枇杷花的干燥中還鮮見報道。本研究擬采用VFD、MVD和真空冷凍-微波聯合干燥（VFMVD）3種干燥方法對枇杷花進行干燥，分析不同干燥方法對枇杷花茶的功能成分（黃酮類、三萜類）和產品特性（復水性和感官特性）的影響，為開發高品質枇杷花茶產品提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

1.1.1 材料與試劑

枇杷花，采自河南省鄭州市；熊果酸、蘆丁等對照品，由中國藥品生物制品檢定所提供；Al（NO3）3、NaNO2、NaOH、三氯甲烷、香草醛、硫酸為分析純，由河南正用化學試劑公司提供。

1.1.2 儀器與設備

HMFD-50型微波真空冷凍干燥機，樂山宏普食品有限公司；DHG 9240A型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司；T6紫外-可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司。

1.2 方法

1.2.1 枇杷花真空冷凍干燥方法

將枇杷花在-40℃條件下冷凍，冷凍后在真空度10～100 Pa條件下進行真空冷凍干燥。

1.2.2 枇杷花微波干燥方法

將枇杷花放入微波干燥裝置中，在700 W功率下，進行微波干燥，采用二段加熱方式，升華段溫度-15℃，解析段溫度≤60℃，干燥到最終水分含量。

1.2.3 枇杷花真空冷凍聯合微波干燥方法

將枇杷花在-40℃條件下冷凍，冷凍后在真空度10～100 Pa條件下進行VFD一定時間，到一定含水量后，放入MVD裝置中，在700 W功率下進行MVD，采用二段加熱方式，升華段溫度-15℃，解析段溫度≤60℃，干燥到最終水分含量。

根據VFD和MVD轉化點，采用3種方式進行處理，VFMVD1：進行VFD 400 min后，采用MVD方式干燥到最終水分含量；VFMVD2：進行VFD 600 min后，采用MVD干燥到最終水分含量；VFMVD3：進行VFD 800 min后，采用MVD方式干燥到最終水分含量。

1.2.4 測定項目與方法

1.2.4.1 水分含量

按GB 5009.3—2016[19]中干燥稱重法測定，取樣后在105℃烘箱中干燥至恒重，計算水分含量（濕基）。

式中：M為水分含量，%；W1為干燥前枇杷花質量，g；W2為干燥后枇杷花質量，g。

1.2.4.2 復水比

稱取干燥的枇杷花置于燒杯中，在25℃室溫下加入50℃水浸泡10 min后，取出瀝干，濾紙吸去表面水分，稱其質量。按下式計算復水比。

式中：R為復水比；M為復水前質量，g；G為復水后質量，g。

1.2.4.3 總黃酮含量

采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法測定[20]。精密稱取枇杷花樣品0.5 g，用70%乙醇在150 W超聲條件下提取1 h后，精密吸取溶液2 mL，依次加入1 mL質量濃度為5%的NaNO2、1 mL質量濃度為10%的Al（NO3）3、5 mL質量濃度為10%的NaOH，每加入一種溶液后搖勻并靜置5 min，各溶液全部混合后，加入70%乙醇定容，然后在510 nm處測定吸光度值，計算總黃酮含量。

1.2.4.4 總三萜含量

采用紫外分光光度法測定[21]。精密稱取枇杷花樣品0.5 g，采用三氯甲烷在150 W超聲條件下提取1 h后，定容，過濾，移取濾液1 mL于試管中，加入5%香草醛溶液0.5 mL和硫酸溶液5 mL后，混合均勻，在60℃下保溫30 min后，在520 nm處測定吸光度，計算總三萜含量。

1.2.5 感官評價

分別對枇杷花茶的形態和氣味、茶湯顏色、茶湯中枇杷花形態及茶湯的氣味和口味進行評分，評價標準見表1。

表1 枇杷花茶干制品和茶湯感官評價標準Table 1 Sensory evaluation criteria of dried loquat flower tea products and tea soup

1.2.6 數據處理

所有試驗均重復3次，采用SPSS 22.0軟件對數據進行顯著性分析，采用Excel 2007軟件繪圖。

2 結果與分析

2.1 不同干燥方法的干燥曲線

不同干燥方法對枇杷花干燥的干燥曲線見圖1。

圖1 不同干燥方法的干燥曲線Fig.1 Drying curve of different drying methods

由圖1可見，單獨采用VFD時，在干燥時間600min前，枇杷花的水分含量快速下降，但達到600 min后，繼續增加干燥時間，枇杷花的水分含量下降減慢，干燥1 500 min時，枇杷花的水分含量仍然有15.6%。采用MVD干燥時，枇杷花的水分含量快速下降，80 min即達到2.4%。為縮短干燥時間，采用VFD結合MVD干燥，枇杷花的水分含量快速下降，VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3都可以在采用MVD干燥后快速將水分含量降低，這是由于采用VFD干燥時，當水分含量降低到一定值時，枇杷花中的自由水基本被去除，再繼續干燥，剩余的結合水去除困難；但采用MVD干燥，由于微波提供物料內部分子運動的動能，容易將物料內部的結合水去除。

2.2 不同干燥方法對枇杷花茶復水比的影響

不同干燥方法對枇杷花茶復水比的影響見圖2。

圖2 不同干燥方法對枇杷花茶復水比的影響Fig.2 Effects of different drying methods on rehydration ratio of loquat flower tea

復水比是衡量干燥枇杷花茶品質的重要指標之一。由圖2可見，MVD枇杷花茶的最大復水比較低，為3.83；VFD枇杷花茶的最大復水比較高，為5.23；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的復水比介于VFD、MVD之間，分別為4.43、4.82和4.92，但三者相比，VFMVD1枇杷花茶的復水比與VFMVD2、VFMVD3之間呈顯著性差異（P＜0.05）,而VFMVD2和VFMVD3的枇杷花茶的復水比差異不顯著，表明VFD干燥時間越長，越有利于產品提高復水比，但在冷凍干燥達到一定時間后，繼續延長冷凍干燥時間對產品復水比的影響差異不顯著。這是由于冷凍干燥過程中，產品中的自由水在真空狀態下升華，形成疏松的多孔結構，自由水失去后，多孔結構已經形成，再通過MVD去除結合水，產品仍然可以保持疏松的多孔結構；但如果過早采用MVD，產品中的疏松多孔結構形成不充分，干燥后產品較致密，復水比較低。因此，VFMVD必須選擇合適VFD和MVD的轉換點。

2.3 不同干燥方法對枇杷花茶總黃酮含量的影響

不同干燥方法對枇杷花茶總黃酮含量的影響見圖3。黃酮是枇杷花中重要的功能成分。由圖3可見，MVD枇杷花茶的總黃酮含量較低，為4.215%；VFD枇杷花茶的總黃酮含量較高，為8.962%；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的總黃酮含量介于MVD和VFD之間，分別為6.018%、6.123%、6.245%。表明MVD干燥時間越長，越不利于枇杷花茶總黃酮的保留。

2.4 不同干燥方法對枇杷花茶總三萜含量的影響

總三萜也是枇杷花中重要的功能成分。由圖4可見，不同干燥方法對枇杷花茶總三萜含量的影響與總黃酮含量相似，MVD枇杷花茶的總三萜含量較低，為0.456%；VFD枇杷花茶的總三萜含量較高，為1.213%；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的總三萜含量介于MVD和VFD之間，分別為0.752%、0.789%、0.812%。表明MVD干燥時間越長，越不利于枇杷花茶總三萜的保留。

圖3 不同干燥方法對枇杷花茶總黃酮含量的影響Fig.3 Effects of different drying methods on the content of total flavonoids of loquat flower tea

圖4 不同干燥方法對枇杷花茶總三萜含量的影響Fig.4 Effects of different drying methods on the content of total triterpenes of loquat flower tea

2.5 不同干燥方法對枇杷花茶感官品質的影響

不同干燥方法對枇杷花茶感官品質的影響見圖5。

圖5 不同干燥方法對枇杷花茶感官品質的影響Fig.5 Effects of different drying methods on sensory quality of loquat flower tea

干燥枇杷花茶的形態和氣味方面，VFD的枇杷花茶色澤較白，較好地保留了枇杷花的香氣，而MVD的枇杷花茶色澤會向黃色方向變化，產生焦香的氣味。由圖5可見，VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3的枇杷花茶形態和氣味得分排序為VFMVD3＞VFMVD2＞VFMVD1，表明MVD處理時間越長，對枇杷花茶色澤及自身形態和氣味破壞越大；沖泡后茶湯色澤方面，金黃色更受歡迎，MVD的枇杷花茶沖泡后色澤金黃，得分較高，VFD的枇杷花茶沖泡后色澤較淺，得分較低，色澤得分排序為VFMVD1＞VFMVD2＞VFMVD3，表明MVD處理時間越長，沖泡后色澤更受歡迎；沖泡后茶湯中枇杷花形態方面，VFD的枇杷花茶較好地保留了枇杷花的形態，而MVD處理時間越長，對枇杷花的形態破壞越大；茶湯氣味和口味方面，VFD處理組較好地保留了枇杷花的氣味和口味，而MVD處理時間越長，對枇杷花的氣味和口味影響也越大。綜合各項指標，MVD、VFD、VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶感官評價得分分別為89.0、66.0、87.5、90.2和89.4，得分排序為VFMVD2＞VFMVD3＞MVD＞VFMVD1＞VFD，其中3種VFMVD得分與VFD差異顯著（P＜0.05）,表明在適宜的轉化點進行VFD和MVD的聯合干燥，更有利于提高產品的感官品質。

3 結論

通過比較VFD、MVD和VFMVD對枇杷花干燥后的復水比、總黃酮含量、總三萜含量和感官品質，結果表明：MVD、VFD、VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的最大復水比分別為3.83、5.23、4.43、4.82、4.92，總黃酮含量分別為4.215%、8.962%、6.018%、6.123%、6.245%，總三萜含量分別為0.456%、1.213%、0.752%、0.789%、0.812%，感官評價得分分別為89.0、66.0、87.5、90.2、89.4。可見，選擇合適的VFD和MVD轉換點的VFMVD，有利于提高產品復水比、總黃酮含量、總三萜含量及感官品質。但是采用VFD、MVD聯合干燥枇杷花的最佳轉化點及聯合干燥過程中總黃酮含量、總三萜含量變化的機理還需要進一步研究，從而為提高枇杷花茶綜合品質提供精確的理論參數指導。