高頻紅外吸收光譜法測定鈦條鐵中硫含量

趙綏 鄭文倩 陳濤 闞紹寬

（武昆股份制造管理部）

1 前言

鈦條鐵是煉鋼企業(yè)的原材料，有優(yōu)良的強(qiáng)度，硬度，密度小質(zhì)量輕，耐高溫，耐低溫，有良好的機(jī)械加工性能，耐腐蝕性能極好，無磁無毒，換熱性能良好。它的加入主要有以下幾個作用：1）冷卻作用。使轉(zhuǎn)爐在吹煉過程中達(dá)到熱平衡，達(dá)到合格的終點(diǎn)溫度。若過程溫度很高容易造成噴濺，對去磷不利；2）降低煉鋼成本，一般情況下，鈦條鐵的成本要低于鐵水成本。多加入可以降低煉鋼成本。有一些鋼廠都會根據(jù)市場鋼材價(jià)格來合理控制廢鋼的加入，鈦條鐵也是可以考慮的。3）在某些鋼廠由于煉鋼能力大于煉鐵能力，盡量多吃廢鋼少消耗鐵水，盡可能的擴(kuò)大產(chǎn)能，鈦條鐵的加入既降低了煉鋼成本，又可以提高鋼的性能。鈦條鐵組成Fe2O3為92—96 %，MgO 為0.02—0.1%，CaO 為0.1—0.2 %，TiO2為0.3—0.8 %，P2O5為0.3—0.5 %。在鋼鐵的冶煉過程中，當(dāng)鐵礦石成本上漲時(shí)，鈦條鐵的生產(chǎn)和應(yīng)用，有著提高鋼材強(qiáng)度，降低生產(chǎn)成本和節(jié)約資源的作用，并取得了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

高頻燃燒紅外吸收技術(shù)被廣泛應(yīng)用于合金、鋼鐵﹑礦物等的碳元素和硫元素含量的分析中。本實(shí)驗(yàn)中，將這一方法應(yīng)用于鈦條鐵中硫含量測定，同時(shí)研究了稱樣量和助熔劑種類、不同的用量，助熔劑的不同放置，疊加順序，研究出一種方法分析速度快，而且具有較高的準(zhǔn)確度和較好的重復(fù)性。本實(shí)驗(yàn)為鈦條鐵樣品中硫含量的測定提供了方法。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑

（1）碳硫分析專用高純坩堝：PT 型Φ25 mm×25 mm；

（2）純鐵助熔劑：純度＞99.8 %，粒度＜1.25 mm，C：＜0.000 5 %，S：＜0.000 5 %；

（3）純鎢助熔劑：W ≥99.95 %，規(guī)格：-20目～+40 目，C：≤0.000 8 %，S：≤0.000 5 %；

（4）碳硫?qū)Ｓ脴?biāo)準(zhǔn)樣品：YSBC11114-94。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件

鋼研納克高頻紅外碳硫分析儀（CS-3 000），LE84E 型電子分析天平。

儀器的工作條件如下：分析流量3 L/min，氧氣壓力0.3 MPa，氮?dú)鈮毫?.3 MPa，分析時(shí)間1 min，室內(nèi)相對濕度不大于60 %。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

在碳硫?qū)Ｓ么邵釄逯蟹Q取一定質(zhì)量的試樣，錄入試樣質(zhì)量，再加入適量助熔劑，得到混合試料；將混合試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，在新建的鈦條鐵通道中進(jìn)行混合試料硫含量測量，儀器自動計(jì)算得到測量值，并多次重復(fù)測定。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 稱樣量的選擇

鈦條鐵中鐵含量高，能正常燃燒，但由于鈦條鐵沒有方法標(biāo)準(zhǔn)可以借鑒測樣，只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)采用基體相同的樣品配合做樣，為了能出合理的結(jié)果，待測樣品不能多放，逐次少量增加。本實(shí)驗(yàn)分別對稱樣量為10 mg、20 mg、30 mg、40 mg和50 mg 時(shí)對硫含量測定結(jié)果的影響，分析結(jié)果見表1。

由表1 可知：當(dāng)稱樣量增加時(shí)，分析結(jié)果降低，表明稱樣量過多導(dǎo)致燃燒不充分。當(dāng)稱樣量為30 mg 和20 mg 時(shí)，試驗(yàn)測定結(jié)果較穩(wěn)定，試樣可以得到充分的燃燒；稱樣量在10 mg 時(shí)，RSD 為2.80 %，重復(fù)性較差，可能是因?yàn)樵嚇硬痪鶆颍炱降姆Q量誤差或儀器的重復(fù)性誤差等造成的。從稱樣量30 mg 和20 mg 時(shí)來看，20 mg 比較準(zhǔn)確。

3.2 助熔劑的種類和疊放順序

考慮到鈦條鐵能否充分燃燒，嘗試添加多元助熔劑。本試驗(yàn)采用鎢－鐵助熔體系，其中純鐵的作用是提供導(dǎo)磁性能，純鎢則是用于提高熔融溫度。另外試樣與多元助熔劑的疊放順序也能夠影響試驗(yàn)效果。本實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)樣品置于上層時(shí)，石英管污染較為嚴(yán)重，因此采用了這種疊放次序，鈦條鐵樣品置于坩堝最底部，純鐵置于中間，純鎢置于上層的方式，這種疊放次序不僅可以保證樣品能夠充分燃燒，還可以避免污染石英管以及防止熔融物的飛濺。

3.3 助熔劑配比的選擇

選擇試樣稱樣量為20 mg，對純鐵和純鎢的用量分別進(jìn)行測定，分析結(jié)果見表2。

表2 助熔劑用量及配比對測定結(jié)果的影響（n=5）

由表2 可以看出：方案3 和4 的結(jié)果較為理想，且平均值和RSD 均相同，但考慮到節(jié)約成本，因此選擇方案3 作為最佳分析條件，因此選擇添加0.50 g 的純鐵，然后再加入2.50 g 純鎢。

3.4 精密度實(shí)驗(yàn)

平行測定11 組試樣，測定其精密度，結(jié)果見表3。

表3 精密度試驗(yàn)（n=11）

由表3 可以看出：采用高頻紅外吸收光譜法來對鈦條鐵中的硫含量進(jìn)行測定時(shí)，精密度較好。

3.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

稱取不同質(zhì)量的碳硫?qū)Ｓ脴?biāo)準(zhǔn)樣品：GBW01310（S 標(biāo)準(zhǔn)值0.122 %）添加到試樣中，分別配制3 組，測定其回收率，分析結(jié)果見表4。

表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

由表4 可以看出：加標(biāo)回收率在100.88%～102.56 %之間，能夠滿足鈦條鐵中硫含量的準(zhǔn)確測定。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)利用高頻紅外吸收光譜法對鈦條鐵中硫含量進(jìn)行測定，通過實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化出，稱樣量0.020 0 g，純鐵0.50 g，純鎢2.50 g 時(shí)，測定效果最好。這一方法分析速度較快，具有精密度高，穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足日常分析的需要，同時(shí)也解決了鈦條鐵樣品中硫含量的測定問題。