雞蛋中常見獸藥殘留檢測方法及注意事項

宋 瑞，何立歡

（1.石家莊市畜產品和獸藥飼料質量檢測中心 050041；2.石家莊市財經商貿學校 050041）

隨著我國人民群眾生活水平的不斷提高，老百姓越來越重視食品安全。雞蛋是日常消費的生活必需品，是人民群眾餐桌上不可缺少的營養食物，蛋雞中藥物殘留情況也逐漸成為人民群眾普遍關注的熱點問題。目前絕大多數養殖戶能較好地堅持“預防為主、治療為輔”的疫病防治原則，但也有少數養殖戶因生產手段落后，運用科學技術能力較弱，把長期用藥當作是預防疾病的可靠措施，從而發生盲目用藥、過度用藥、濫用抗生素等現象，導致雞蛋產品質量下降。

蛋雞養殖過程中常用藥主要分為抗生素類和化學合成抗菌藥兩大類。抗生素類藥物有β-內酰胺類、大環內酯類、氨基糖苷類、林可胺類、四環素類、氯霉素類、多肽類和截短側耳素類8大類藥物。化學合成抗菌藥分為磺胺類、喹諾酮類、喹噁啉類、硝基呋喃類。

1 雞蛋獸藥殘留常采用的檢測方法

1.1 酶聯免疫速測法

酶聯免疫速測法是目前雞蛋獸藥殘留速測篩選常用的方法。主要是一種將抗原抗體反應的特異性和酶促反應的高效催化作用結合起來的方法。可分為半自動和全自動兩類，核心都是用比色法進行分析。通常使用快速檢測試劑盒和酶標儀來完成檢測。快速檢測試劑生產廠家將抗體/抗原包被到固相載體表面,檢測過程中通過與待測樣品中抗原/抗體發生反應,利用酶標抗體與載體表面的抗原/抗體復合物相結合、酶底物顯色,根據光密度（OD）值的分析,得出待測標本中藥物殘留情況。酶聯免疫速測法測量范圍廣，操作簡單，試劑盒及酶標儀價格便宜，檢測樣品數量較大，檢測所需時間較短，結果較為準確，可作為定性、半定量結果判定方法。

1.2 液相色譜法

液相色譜法是目前雞蛋獸藥殘留檢測應用最多的方法。色譜分析方法，適于分析高沸點不易揮發、分子量大、不同極性的有機化合物。目前液相色譜法采用高壓輸液系統，能夠有效分離各種高分子以及離子型的物質，被檢測對象只要溶于流動相的溶劑中就可以被檢測到，具備較強的靈敏度和分析速度快的優勢。高效液相色譜法測量范圍廣，前處理操作較為復雜，結果較為準確，可作為定性、定量結果判定方法。

1.3 氣相色譜法

氣相色譜法目前在雞蛋獸藥殘留檢測中應用較少，僅個別藥物需要使用氣相色譜法。氣相色譜法是以惰性氣體為流動相，利用試樣中個組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數不同，反復進行分配，由于固定相對各種組分的吸附能力不同,經過一定的柱長，相互分離，按照一定的順序離開色譜柱進性檢測。雞蛋獸藥殘留通常采用的檢測器是氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器。氣相色譜法測量范圍較窄，前處理操作較為復雜，結果較為準確，可作為定性、定量結果判定方法。

1.4 液相色譜質譜聯用法

液質聯用聯用法是目前雞蛋獸藥殘留檢測中應用廣泛的檢測方法。主要以液相色譜作為分離系統，質譜為檢測系統。質譜部分，樣品被離子化后，經質量分析器將離子碎片按質量數分開，檢測器計算結果。液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與質譜具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來。目前在檢測中常采用內標引入法，測量范圍較廣泛，前處理操作較為復雜，通過二級譜圖對比，結果更為準確，常作為定性、定量結果判定方法。

2 雞蛋獸藥殘留檢測過程中注意事項

2.1 樣品均一性、代表性

雞蛋樣品在開展檢測工作前，由于雞蛋基質較為濃厚，需徹底搖晃均勻，確保樣品具有良好的均一性，稱取的樣品具有代表性[1]。

2.2 檢測過程防損失

由于雞蛋獸藥殘留檢測，樣品中獸藥殘留含量較低，因此在提取、凈化、富集、濃縮的過程中謹慎避免損失。提取過程應充分渦旋，確保樣品是在分散而非抱團的狀態下提取。凈化過程應控制流速，太快或太慢均影響固相萃取柱的吸附于洗脫[2]。富集濃縮過程中應注意氮氣吹掃速度，防濺出，防水浴溫度過高。

3 檢測過程防污染

檢測過程防污染是整個雞蛋獸藥檢測過程中的重點，需要注意樣品、試劑耗材、儀器、環境、人員引入的污染[3]。

3.1 樣品防污染

雞蛋獸藥殘留檢測中，樣品應具有專門的保存地點，保存期間防止樣品間交叉污染[4]。制樣過程中所用器具需清潔，避免交叉污染。

3.2 試劑耗材防污染

雞蛋獸藥殘留檢測中，試劑應按照批次進行合格性檢查，使用前對試劑含量進行核對[5]。對使用的試管、吸管、 濾紙、固相萃取小柱及移液管、雞心瓶等各類玻璃儀器應注意使用前的檢查及使用過程中操作臺潔凈區、污染區的區分，防止交叉污染。

3.3 儀器使用防污染

雞蛋獸藥殘留檢測中，使用質譜、色譜法時，應注意標準溶液濃度不能過高，易造成洗針液清洗不到位，殘留污染下一個樣品。質譜離子源等易污染部件應定期清理。流動相更換應注意過濾頭的清理[6]。

3.4 環境防污染

雞蛋獸藥殘留檢測中，應注意不可接觸常量檢測實驗環境，尤其是獸藥檢測，極易引入污染，導致檢測結果的不準確。

3.5 人員污染

檢測人員應注意特殊化妝品、涂抹類藥物等對檢測樣品的影響，如有特殊情況需充分清洗后方可進入制樣室或檢測室。

4 檢測過程質量控制關鍵點

雞蛋檢測過程中，為確保檢測結果準確性，應雙人開展檢測工作，樣品為兩個平行樣，同時應包含雞蛋空白樣品，試劑空白樣品，質控樣品。目標成分具有內標物的，使用內標物質。

5 檢測結果發生偏離追溯方法

一旦結果發生偏離，可根據檢測儀器圖譜來判斷是否發生不可接受的損失或引入污染性污染。如發生損失可依據提取、純化、富集、濃縮過程查找損失環節，重復開展試驗。如發生引入型污染，可依據樣品空白及試劑空白逐步縮小污染物來源范圍，排查人員、儀器、樣品、試劑耗材、環境各環節引入污染的可能性，最終確定污染物來源。

目前多數雞場技術員和養殖戶并沒有認識到休藥期制度，不知道各自雞場使用獸藥相應的休藥期為多少天，自然也談不上執行休藥期了，還有大部分養殖場對藥物添加劑休藥期規定沒有嚴格執行。雞蛋中獸藥檢測環節僅為保障食品安全的最后一道環節，監管部門應從源頭蛋雞養殖環節著手，對養殖者、獸醫從業人員加強獸藥管理法律法規、基礎知識、動物疾病防治技術等培訓工作，切實提高安全用藥水平，從源頭守護雞蛋質量安全。

參考文件

[1]占美君,陸國永,賴永忠,等.總鉻全程空白污染來源分析及解決方案[J].印染,2019,45(8):48-52.

[2]張瑩.雞蛋獸藥殘留原因與控制[J].福建畜牧獸醫，2021（5）：39-41.

[3]繆璐,黎德勇,陀雄信,等.過程污染對食品中氯霉素檢測的影響及預防措施 [J].現代食品,2022,28(14):219-221.

[4]李金莉,吳曉怡.水產品中硝基呋喃類獸殘檢測去除空白污染關鍵點[J].農民致富之友,2019(4):162.

[5]劉曉蓉，孟賢蕾.雞蛋中獸藥殘留形成過程及防控[J].畜牧獸醫科學（電子版），2020（18）：107-108.

[6]高斌.獸藥殘留的危害及防范措施淺析[J].山東畜牧獸醫，2020（10）：46-47.