基于動力學(xué)模型的高油大豆儲藏期間品質(zhì)指標(biāo)變化規(guī)律

張玉榮，倪浩然，吳 瓊，張咚咚，寇含笑

基于動力學(xué)模型的高油大豆儲藏期間品質(zhì)指標(biāo)變化規(guī)律

張玉榮，倪浩然，吳 瓊※，張咚咚，寇含笑

（河南工業(yè)大學(xué)糧食和物資儲備學(xué)院，糧食儲藏與安全教育部工程研究中心，鄭州 450001）

為了解高油大豆儲藏過程中品質(zhì)指標(biāo)的變化規(guī)律，為高油大豆的科學(xué)儲藏及儲藏期間的品質(zhì)變化預(yù)測提供理論依據(jù)，選取河南與內(nèi)蒙古產(chǎn)地的高油大豆為研究對象，調(diào)節(jié)至不同含水率13.00%和15.00%后分別在25℃和35℃條件下密閉儲藏180 d，每隔30 d取樣一次，對其品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行測定分析，并進(jìn)一步對其電導(dǎo)率和丙二醛（Malonaldehyde, MDA）兩項(xiàng)指標(biāo)的變化趨勢進(jìn)行動力學(xué)分析。結(jié)果表明，隨儲藏時(shí)間的延長，兩種高油大豆中過氧化氫酶（Catalase, CAT）、過氧化物酶（Peroxidase, POD）及多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）活性均呈下降趨勢，電導(dǎo)率和MDA含量均呈上升趨勢，且含水率和儲藏溫度越高，變化幅度越大。不同指標(biāo)的相關(guān)性分析結(jié)果表明，儲藏時(shí)間與兩種高油大豆的品質(zhì)指標(biāo)的變化均有顯著或極顯著相關(guān)性，儲藏時(shí)間與河南大豆的MDA和PPO相關(guān)系數(shù)分別為0.82和?0.90，與內(nèi)蒙大豆的MDA和PPO相關(guān)系數(shù)分別為0.81和?0.92。初始含水率與兩種大豆的CAT活性呈極顯著負(fù)相關(guān)，相關(guān)性系數(shù)分別為?0.63和?0.74；儲藏溫度與兩種大豆電導(dǎo)率的變化存在較強(qiáng)相關(guān)性，相關(guān)性系數(shù)分別為0.60和0.59。不同儲藏溫度下兩種高油大豆的電導(dǎo)率和MDA含量的變化均符合零級動力學(xué)模型，兩項(xiàng)指標(biāo)在儲藏過程中的變化均屬于需能反應(yīng)，零級動力學(xué)反應(yīng)系數(shù)隨大豆初始含水率和儲藏溫度的升高而增大，同時(shí)具有較高粗脂肪含量的河南大豆的電導(dǎo)率和MDA的零級動力學(xué)活化能均高于內(nèi)蒙古大豆，并且在相同含水率條件下，MDA的活化能均小于電導(dǎo)率的活化能，表明高油大豆儲藏過程中，溫度、水分和粗脂肪含量越高，電導(dǎo)率和MDA含量變化越快，且MDA含量較電導(dǎo)率更易發(fā)生變化。因此在高油大豆儲藏過程中，要根據(jù)大豆的脂肪含量，嚴(yán)格控制儲藏時(shí)的溫度和水分，尤其高含水率的大豆要嚴(yán)格控制溫度條件，以延緩其品質(zhì)劣變，同時(shí)在高油大豆儲藏過程MDA含量較其他指標(biāo)更易發(fā)生變化，可作為其儲藏期間品質(zhì)變化的早期預(yù)測參考指標(biāo)。

儲藏；含水率；溫度；高油大豆；品質(zhì)指標(biāo)；動力學(xué)分析

0 引 言

大豆是世界范圍內(nèi)廣泛種植的一種糧油兼用型經(jīng)濟(jì)作物，其籽粒富含脂肪和蛋白質(zhì)[1]。目前大豆是中國除小麥、玉米和稻谷外的第四大儲備糧種，因大豆籽粒蛋白質(zhì)和脂肪含量較其他糧種高，在儲藏過程中比其他糧種更易吸濕，出現(xiàn)發(fā)熱霉變現(xiàn)象[2]；另外，大豆一般在夏季高溫及秋季高溫多雨季節(jié)收獲入庫，又進(jìn)一步加劇了大豆的儲藏不穩(wěn)定性。大豆的儲藏一直是糧油倉儲企業(yè)關(guān)心的重點(diǎn)及熱點(diǎn)問題。根據(jù)國標(biāo)GB1352-2009，粗脂肪干基料含量在20%以上的大豆為高油大豆，其主要用途是榨油，其次是榨油之后的豆粕用作飼料。大豆油在中國食用油中占比44%左右，進(jìn)行高油大豆的安全儲藏對保障食用油的持續(xù)安全供給具有重要意義[3]。然而相關(guān)研究表明在相同儲藏條件下高油大豆的儲藏穩(wěn)定性較普通大豆更差[4-5]。

糧食在收獲后仍是活的有機(jī)生命體，在儲藏期間糧食籽粒內(nèi)部仍發(fā)生著各種理化反應(yīng)。如果儲藏條件不當(dāng)，這種變化就會迅速加劇，加速糧食中的化學(xué)成分的變化，最終導(dǎo)致糧食的品質(zhì)劣變[6]。大豆作為中國的儲備糧種之一，關(guān)于其儲藏期間的生理生化變化已有諸多報(bào)道。許海錦[7]的研究結(jié)果表明，大豆儲藏期間的相對電導(dǎo)率和丙二醛含量會隨著儲藏品質(zhì)劣變程度的加劇而逐漸增加。劉錦[8]通過氮?dú)鈿庹{(diào)與常規(guī)儲藏的大豆儲藏品質(zhì)對比試驗(yàn)，表明氮?dú)鈿庹{(diào)有利于保持大豆中過氧化氫酶活性，可有效減緩大豆品質(zhì)劣變。范玲娟[9]通過大豆的人工加速老化試驗(yàn)表明，大豆籽粒中的過氧化物酶活性隨著老化程度的加深而逐漸下降。唐芳等[10]通過研究儲存水分、溫度和真菌生長對大豆品質(zhì)的影響，得出在真菌生長的臨界溫度下，大豆的品質(zhì)劣變與其含水率密切相關(guān)。但以上研究多以普通大豆為研究對象，對于高油大豆在儲藏過程中品質(zhì)的變化尚缺乏系統(tǒng)研究。本文選取內(nèi)蒙古與河南生產(chǎn)的高油大豆為研究對象，分別代表中國主產(chǎn)區(qū)和其他地域生產(chǎn)的高油大豆，研究兩產(chǎn)地的高油大豆在儲藏過程中品質(zhì)指標(biāo)的變化，包括電導(dǎo)率、丙二醛、過氧化氫酶酶活、過氧化物酶酶活以及多酚氧化酶酶活，并對其易變指標(biāo)進(jìn)行動力學(xué)分析，探討高油大豆在儲藏過程中品質(zhì)指標(biāo)的變化規(guī)律，以期為高油大豆的科學(xué)儲藏提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

河南產(chǎn)高油大豆購于河南省鄭州市糧油市場（含水率8.33%，干基料粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)21.27%，粗蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)30.55%）；內(nèi)蒙古產(chǎn)高油大豆購于呼倫貝爾市新立向陽大豆種植專業(yè)合作社（含水率8.33%，干基料粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)20.49%，粗蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)31.79%）。

三氯乙酸：分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；硫代巴比妥酸：分析純，上海弘順生物科技有限公司；過氧化氫：分析純，河南鴻霆實(shí)業(yè)有限公司；愈創(chuàng)木酚：分析純，廣東翁江化學(xué)試劑有限公司；鄰苯二酚：分析純，上海易恩化學(xué)技術(shù)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

HWS-300恒溫恒濕箱：寧波東南儀器有限公司；JSFM-II 型糧食水分測試磨：成都施特威科技發(fā)展公司；DDSJ-308A電導(dǎo)率儀：上海精密科學(xué)儀器有限公司；TX223L電子天平：日本島津公司；XMTD-204恒溫水浴鍋：金壇市華峰儀器有限公司；TGL-18MS臺式高速冷凍離心機(jī)：上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

將兩種大豆清理除雜、挑出不完善粒后，分別調(diào)至大豆國家標(biāo)準(zhǔn)要求的安全含水率（13.00%±0.20%）和偏高含水率（15.00%±0.20%），并裝入自封袋中，每袋約1 kg，分別置于25 ℃和35 ℃（分別對應(yīng)糧食儲藏研究中的常溫和高溫溫度條件）恒溫培養(yǎng)箱中黑暗條件下儲藏180 d，儲藏期間每30 d取樣一次，含水率和電導(dǎo)率取樣當(dāng)天直接進(jìn)行測定，剩余樣品置于4 ℃冰箱中保存?zhèn)溆茫糠N處理設(shè)置3個重復(fù)。

1.3.2 水分和電導(dǎo)率的測定

水分測定：含水率參照GB/T 20264-2006《糧食、油料水分兩次烘干測定法》進(jìn)行測定。

電導(dǎo)率（Electric conductivity, ECR）測定參考張玉榮等[11]的方法略加改動，隨機(jī)挑選20粒大豆稱量，用蒸餾水沖洗3次并用濾紙拭干籽粒表面水分，放入150 mL錐形瓶中，加入100 mL蒸餾水，同時(shí)做空白試驗(yàn)，在25 ℃恒溫培養(yǎng)箱中放置12 h后，分別測定浸泡液和空白蒸餾水的電導(dǎo)率，單位質(zhì)量大豆籽粒浸出液電導(dǎo)率測定結(jié)果按下式計(jì)算：

式中ECR為大豆電導(dǎo)率，S/(cm?g)；為浸泡12 h后浸出液電導(dǎo)率；0為蒸餾水電導(dǎo)率，S/cm；為大豆質(zhì)量，g。

1.3.3 丙二醛（Malonaldehyde, MDA）含量的測定

參考周顯青等[12]的方法，將大豆用低溫磨粉碎后混合均勻，稱取大豆粉（粉碎后過80目篩）0.50 g于研缽中，加入10 mL10%的三氯乙酸溶液研磨成勻漿，以5 000 r/min轉(zhuǎn)速離心15 min，將上清液定容至10 mL，取定容后的溶液4 mL（空白加4 mL三氯乙酸溶液）加入4 mL 0.6%的硫代巴比妥酸溶液，混勻后沸水浴15 min，冷卻離心，分別測定上清液在450、532和600 nm處的吸光值并按照下式進(jìn)行計(jì)算：

=6.54(532?600)?0.56450（2）

式中MDAC為丙二醛含量，mol/g；為丙二醛濃度，mol/L；532為樣品在532 nm處的吸光值；600為樣品在600 nm處的吸光值；450為樣品在450 nm處的吸光值；為提取液體積，mL；為大豆粉質(zhì)量，g。

1.3.4 過氧化氫酶（Catalase, CAT）活性的測定

過氧化氫酶活性的測定參照GB/T5522-2008《糧食、油料的過氧化氫酶活動度的測定》進(jìn)行。

1.3.5 過氧化物酶（Peroxidase, POD）活性的測定

參考葛銘佳等[13]的方法，稱取大豆粉0.5 g于研缽中，加入10 mL 0.05 mol/L磷酸鹽緩沖溶液（pH 值6.0）研磨成勻漿，5 000 r/min離心15 min，將上清液定容至50 mL即為提取的酶液，在反應(yīng)試管中加入1.5 mL的磷酸鹽緩沖溶液、0.5 mL 2%的H2O2溶液、1.0 mL 0.05 mol/L愈創(chuàng)木酚溶液，加入1.0 mL酶液后迅速在渦旋混合儀上渦旋5 s（空白加入1.0 mL磷酸鹽緩沖溶液），立即倒入比色皿中，測定混合液在470 nm處的吸光值，每30 s記錄一次吸光值的變化，共記錄2.5 min。測定結(jié)果按照下式進(jìn)行計(jì)算：

式中Δ470為2.5 min內(nèi)樣品吸光值的變化；V為提取酶液的總體積，mL；為大豆粉質(zhì)量，g；V為測定酶活實(shí)際所需酶液體積，mL；為測定反應(yīng)時(shí)間，min。

1.3.6 多酚氧化酶（Polyphenol oxidase，PPO）活性的測定

參考Erihemu等[14]的方法，略有改動。稱取大豆粉0.5 g于研缽中，加入10 mL 0.05 mol/L（pH值6.0）的磷酸鹽緩沖溶液研磨成勻漿，5 000 r/min離心15 min，將上清液定容至50 mL即為提取的酶液，取1.0 mL酶液和2.0 mL 0.08 mol/L的鄰苯二酚在37 ℃的恒溫水浴鍋中水浴5 min后，測定混合液在420 nm處的吸光值，每30 s記錄一次吸光值的變化，共記錄2.0 min。測定結(jié)果按下式計(jì)算：

式中Δ420為2.0 min內(nèi)樣品吸光值的變化。

1.4 動力學(xué)分析

1.4.1 動力學(xué)級數(shù)的確定

采用SPSS26.0軟件對電導(dǎo)率、丙二醛兩項(xiàng)指標(biāo)隨儲藏溫度變化趨勢進(jìn)行零級和一級動力學(xué)方程的擬合。

零級動力學(xué)模型：

=0+1（6）

一級動力學(xué)模型：

式中為各指標(biāo)的測定值；為儲藏溫度，℃；0和1為擬合參數(shù)。

1.4.2 反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)確定

進(jìn)行零級動力學(xué)模型分析。

式中C為指標(biāo)在任意時(shí)間的測定值；0為初始值；0為儲藏時(shí)間，d；為零級動力學(xué)常數(shù)，d-1。

1.4.3 反應(yīng)動力學(xué)活化能確定

活化能按照Arrhenius 方程（9）進(jìn)行計(jì)算。

式中E為活化能，kJ/mol；為指數(shù)前置因子；為氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K)；為絕對溫度，K。

1.5 數(shù)據(jù)處理與分析

采用Microsoft Excel 2019軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，試驗(yàn)結(jié)果以均值±標(biāo)準(zhǔn)差的形式表示，采用SPSS 25.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并采用Duncan多重分析比較法分析每組數(shù)據(jù)之間的差異性，＜0.05表明差異顯著，＜0.01表明差異極顯著，采用Origin 2017軟件作圖。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 高油大豆品質(zhì)指標(biāo)隨儲藏溫度的變化

2.1.1 電導(dǎo)率

大豆在儲藏過程中脂質(zhì)易發(fā)生過氧化作用，使細(xì)胞膜的完整性遭到破壞，調(diào)節(jié)細(xì)胞質(zhì)運(yùn)輸?shù)哪芰p弱，電解質(zhì)外滲，電導(dǎo)率增加，因而電導(dǎo)率可以反映大豆籽粒的生理活力[15-16]。兩種不同產(chǎn)地的大豆在不同儲藏條件下的電導(dǎo)率變化如圖1所示。由圖1可知，在180 d的儲藏時(shí)間內(nèi)，兩種產(chǎn)地大豆的電導(dǎo)率隨儲藏時(shí)間的延長逐漸增加。初始含水率為13%和15%的河南高油大豆，在儲藏溫度為25 ℃時(shí)，其電導(dǎo)率增幅分別為75.02%和239.60%，而在35 ℃時(shí)，其電導(dǎo)率增幅分別為318.15%和533.63%。初始含水率為13%和15%的內(nèi)蒙高油大豆，在儲藏溫度為25 ℃時(shí)，其電導(dǎo)率增幅分別為15.78%和265.47%；當(dāng)儲藏溫度為35 ℃時(shí)，其大豆的電導(dǎo)率增幅分別為190.10%和443.61%。以上結(jié)果表明隨著溫度和初始含水率增加，高油大豆的電導(dǎo)率增幅變大，可能是因?yàn)楦邷匾约案吆始觿×舜蠖箖Σ剡^程中脂質(zhì)過氧化物作用，使大豆細(xì)胞膜完整性遭到破壞，通透性增大，造成細(xì)胞內(nèi)代謝物質(zhì)和電解質(zhì)外滲，從而使其電導(dǎo)率增加[17]。而含水率為15%溫度為35 ℃的河南大豆在儲藏至120 d后電導(dǎo)率略有下降，可能是由于高溫高濕的儲藏條件對大豆細(xì)胞造成嚴(yán)重破壞，120 d后部分大豆生活力喪失，細(xì)胞逐漸死亡，細(xì)胞內(nèi)電解質(zhì)流失，細(xì)胞膜的通透性下降[18]。除溫度為25 ℃初始含水率為15%條件外，產(chǎn)地為河南的高油大豆的電導(dǎo)率增幅均高于產(chǎn)地為內(nèi)蒙古的大豆的電導(dǎo)率，這可能是由于河南產(chǎn)地的高油大豆較內(nèi)蒙古產(chǎn)地的脂肪含量高，脂肪的過氧化作用更明顯。

注：圖中13%和15%代表高油大豆在儲藏期間初始含水率，25 ℃和35 ℃代表高油大豆儲藏期間的溫度條件。下同。

2.1.2 丙二醛

丙二醛是大豆儲藏過程中脂質(zhì)的主要次級氧化產(chǎn)物，是過氧化作用的主要產(chǎn)物之一，其含量的高低是衡量大豆過氧化程度及籽粒老化程度的重要指標(biāo)[19-20]。河南高油大豆和內(nèi)蒙古高油大豆的丙二醛含量在不同儲藏條件下的變化如圖2所示。由圖2可知，在180 d的儲藏期內(nèi)，在不同儲藏條件下，兩種大豆的丙二醛含量總體呈上升趨勢，表明兩種高油大豆在儲藏期間，受儲藏環(huán)境影響，細(xì)胞膜均會發(fā)生膜脂過氧化，氫過氧化物分解產(chǎn)生丙二醛小分子[21]。這與付家榕等[22]的研究結(jié)果一致。同時(shí)，隨儲藏時(shí)間的延長，初始水分和儲藏溫度越高，丙二醛含量變化幅度越大。初始含水率為13%和15%的河南高油大豆，在25 ℃的儲藏條件下其丙二醛含量增幅分別為19.60%和48.11%，在35 ℃時(shí)其丙二醛含量增幅分別為53.10和74.58%。初始含水率為13%和15%的內(nèi)蒙古高油大豆，在儲藏溫度為25 ℃時(shí)其丙二醛增幅分別為10.79%和48.58%，35 ℃時(shí)增幅分別為41.76%和64.51%。兩種大豆之間進(jìn)行對比，除了儲藏溫度為25 ℃初始含水率為15%的河南產(chǎn)地大豆和內(nèi)蒙古產(chǎn)地大豆的丙二醛的增幅相差不大外，其他條件下河南高油大豆的丙二醛含量的增幅均高于內(nèi)蒙古產(chǎn)地的大豆，可能是由于所選材料中的河南大豆脂肪含量高于內(nèi)蒙古大豆，由于脂肪的氧化使丙二醛含量升高，造成大豆儲藏穩(wěn)定性下降。

圖2 儲藏期間丙二醛含量的變化

2.1.3 CAT活性

過氧化氫酶（CAT）是存在于動植物體內(nèi)的一類抗氧化酶，它具有清除體內(nèi)活性氧，延緩細(xì)胞衰老的作用[23-24]。河南高油大豆和內(nèi)蒙古高油大豆的過氧化氫酶活性在不同儲藏條件下的變化如圖3所示。由圖3可知，隨著儲藏時(shí)間的延長，兩種大豆的CAT活性均呈下降趨勢。整體來說，溫度及初始含水率越高其過氧化氫酶活性下降幅度越大，表明整個儲藏過程中儲藏溫度和籽粒水分都會對高油大豆中CAT酶的活性產(chǎn)生影響。初始含水率為15%條件下的兩種大豆，在儲藏至60 d時(shí)的CAT活性劇烈下降，25 ℃儲藏條件下，初始含水率為15%的河南和內(nèi)蒙古產(chǎn)地的高油大豆在儲藏至60 d時(shí)已分別下降至73.84、34.79 mg/g，較初始值分別下降了53.12%、76.94%；35 ℃儲藏條件下，初始含水率為15%的兩產(chǎn)地高油大豆的在儲藏至60 d時(shí)較初始值分別下降了68.07%、79.90%。而60 d后CAT活性變化速率減小，可能是在高水分條件下，高油大豆儲藏前期生命活動力旺盛，品質(zhì)劣變加速，生活力迅速下降，從而使CAT活性迅速下降，之后由于高油大豆的生活力降低，導(dǎo)致CAT活性變化速率減小。由此說明大豆初始含水率對CAT活性影響較大，當(dāng)初始含水率較高時(shí)，脂質(zhì)水解加快，細(xì)胞內(nèi)酸性增強(qiáng)，細(xì)胞內(nèi)的溶解氧量增多，過氧化作用隨之加快，進(jìn)一步加速大豆品質(zhì)劣變。因此高油大豆儲藏時(shí)應(yīng)盡量降低其初始含水率。

圖3 儲藏期間過氧化氫酶（CAT）活性的變化

2.1.4 POD活性

過氧化物酶（POD）是一類氧化還原酶，可以催化H2O2直接氧化酚類或胺類化合物。與過氧化氫酶一樣，能夠清除細(xì)胞內(nèi)自由基，延緩脂質(zhì)的過氧化作用，維持細(xì)胞的正常生理代謝[25-26]。河南高油大豆和內(nèi)蒙古高油大豆的過氧化物酶活性在不同儲藏條件下的變化如圖4所示。由圖4可知，隨著儲存時(shí)間的延長，兩種大豆的POD活性總體呈下降趨勢，但在30～90 d時(shí)出現(xiàn)小幅波動，可能是由于大豆中過氧化產(chǎn)物丙二醛含量的大量積累，刺激了體內(nèi)氧化還原酶系統(tǒng)，造成酶活性的小幅度增強(qiáng)[27]。初始含水率為13%和15%的河南產(chǎn)地大豆，在25 ℃條件下儲藏180 d時(shí)，其POD活性降幅分別為41.53%和57.31%,而在35 ℃條件下儲藏180 d時(shí)，其POD活性降幅分別為72.63%和84.51%。初始含水率為13%和15%內(nèi)蒙古產(chǎn)地的高油大豆，在儲藏溫度為25 ℃時(shí)，其POD活性降幅分別為49.57%和60.15%；當(dāng)儲藏溫度為35 ℃時(shí)，兩種大豆的POD活性降幅分別為70.90%和78.30%。以上結(jié)果表明在高溫條件下脂肪含量更高的河南產(chǎn)地的大豆的POD活性下降更快，清除自由基能力變?nèi)醺杆伲虼烁哂痛蠖挂M量保持在較低的溫度下儲藏。

圖4 儲藏期間過氧化物酶（POD）活性的變化

2.1.5 PPO活性

多酚氧化酶（PPO）是一類含銅的金屬酶，可以將多酚類氧化還原成醌類物質(zhì)，是造成果蔬褐變的主要酶類，因此如何抑制多酚氧化酶的活性以減少因酶促褐變造成的經(jīng)濟(jì)損失尤為重要[28-29]。在大豆中，多酚氧化酶的活性主要影響以其為加工原料的產(chǎn)品（如豆乳粉和豆奶）的風(fēng)味[30]。兩種高油大豆的多酚氧化酶活性在不同儲藏條件下的變化如圖5所示。

圖5 儲藏期間多酚氧化酶（PPO）活性的變化

由圖5可知，兩種大豆的PPO活性隨著儲藏時(shí)間的延長總體呈下降趨勢。初始含水率為13%和15%的河南高油大豆，在25 ℃儲藏180 d時(shí)，其PPO活性降幅分別為45.23%和52.54%，在35 ℃儲藏180 d時(shí)，其PPO活性降幅分別為59.37%和68.22%。初始含水率為13%和15%的內(nèi)蒙古高油大豆，在在25 ℃儲藏180 d時(shí)，其PPO活性降幅分別為57.65%和64.48%，在35 ℃儲藏180 d時(shí)，降幅分別為66.08%和69.35%。多酚氧化酶屬于熱不穩(wěn)定性酶，當(dāng)儲藏溫度升高時(shí)，其活性下降幅度增大。在不同的儲藏條件下，整個儲藏期內(nèi)河南高油大豆中的PPO活性下降幅度較內(nèi)蒙古高油大豆小，但當(dāng)儲藏溫度由25 ℃升高至35 ℃時(shí)，初始含水率為13%和15%的河南高油大豆的降幅明顯增大，下降幅度由25 ℃的45.23%和52.54%分別增大至59.37%和68.22%，分別增加了14.14和15.68個百分點(diǎn)，可能是溫度升高，膜脂過氧化速度加快，表明含有高脂肪的河南高油大豆中的PPO活性較內(nèi)蒙古高油大豆對溫度變化更為敏感。同時(shí)整個儲藏期內(nèi)初始含水率為15%的大豆PPO活性的降幅均高于13%的大豆。因此，儲藏環(huán)境溫度和籽粒水分越高，越不利于大豆的儲藏。

2.1.6 相關(guān)性分析

為系統(tǒng)分析兩產(chǎn)地高油大豆在儲藏過程中各因素對品質(zhì)指標(biāo)變化的影響，對河南高油大豆和內(nèi)蒙古高油大豆的生理生化指標(biāo)與初始含水率、儲藏溫度和儲藏時(shí)間進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，河南高油大豆儲藏時(shí)間與電導(dǎo)率呈顯著正相關(guān)（=0.47），與丙二醛呈顯著正相關(guān)（=0.82），與其他生理生化指標(biāo)均呈極顯著相關(guān)，其中與PPO活性的相關(guān)性最強(qiáng)（=?0.90）；初始含水率與CAT活性的呈極顯著負(fù)相關(guān)（=?0.63），與其他指標(biāo)相關(guān)性不強(qiáng)；儲藏溫度與電導(dǎo)率呈極顯著正相關(guān)（=0.60），與丙二醛含量呈顯著正相關(guān)（=0.37），與POD活性呈極顯著負(fù)相關(guān)（=?0.45），與CAT活性和PPO活性的相關(guān)性不強(qiáng)；內(nèi)蒙古高油大豆中，儲藏時(shí)間與電導(dǎo)率和CAT活性呈顯著相關(guān)，與丙二醛含量、POD活性和PPO活性呈極顯著相關(guān)，初始含水率與電導(dǎo)率呈顯著相關(guān)性，與CAT活性呈極顯著相關(guān)性，儲藏溫度與電導(dǎo)率呈極顯著正相關(guān)（=0.59），與丙二醛含量呈顯著正相關(guān)（=0.35），其他指標(biāo)之間互為極顯著相關(guān)。

注：采用各指標(biāo)之間的Pearson相關(guān)系數(shù)進(jìn)行熱圖繪制，其中黑色(+1)和灰色(?1)分別表示不同指標(biāo)之間的正相關(guān)和負(fù)相關(guān)。

綜合各個指標(biāo)間差異性分析結(jié)果，儲藏時(shí)間除對河南產(chǎn)地的高油大豆的電導(dǎo)率以及內(nèi)蒙古產(chǎn)地的大豆的電導(dǎo)率和CAT活性呈顯著相關(guān)性外，與兩產(chǎn)地大豆其他各指標(biāo)均呈極顯著相關(guān)性。初始含水率與兩產(chǎn)地大豆的CAT活性呈極顯著相關(guān)性。儲藏溫度對兩產(chǎn)地大豆的電導(dǎo)率呈極顯著相關(guān)性。整體來看，儲藏時(shí)間、儲藏溫度及初始含水率都會對大豆儲藏期間的生理生化指標(biāo)產(chǎn)生顯著影響。因此對于偏高水分的大豆宜在低溫下保存，以延緩大豆的品質(zhì)劣變。

2.2 生化指標(biāo)變化動力學(xué)分析

2.2.1 反應(yīng)動力學(xué)級數(shù)的確定

食品儲藏過程中生化指標(biāo)的變化可以用反應(yīng)動力學(xué)來表征，運(yùn)用動力學(xué)模型可較好地預(yù)測相關(guān)指標(biāo)的變化規(guī)律及食品品質(zhì)的變化[31-32]，且大多數(shù)品質(zhì)參數(shù)的變化規(guī)律都符合零級或者一級動力學(xué)反應(yīng)模式[33]。由表1可以得出儲藏時(shí)間和儲藏溫度與兩種高油大豆的電導(dǎo)率和丙二醛變化均呈顯著相關(guān)性。因此為了進(jìn)一步研究大豆在儲藏過程中電導(dǎo)率和丙二醛的變化，根據(jù)動力學(xué)級數(shù)確定方法中的積分法，采用SPSS軟件對兩種不同初始含水率的大豆儲藏過程中的電導(dǎo)率和丙二醛的變化進(jìn)行零級和一級動力學(xué)數(shù)模型的擬合，決定系數(shù)見表1，其中，決定系數(shù)越大，說明模型擬合程度越好[34]。

本文用Originpro 8.0軟件分別將大豆的電導(dǎo)率和丙二醛測量值的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合和非線性擬合，分別得到了零級和一級的決定系數(shù)，結(jié)果如表1所示。從∑2可以看出零級動力學(xué)模型擬合程度高于一級動力學(xué)模型，更有擬合優(yōu)勢，因此采用零級動力學(xué)模型可較好地分析電導(dǎo)率和丙二醛的變化規(guī)律。這與真空預(yù)冷毛豆[31]在儲藏過程中變化規(guī)律一致，均符合零級動力學(xué)模型。

2.2.2 反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)與活化能

采用零級動力學(xué)模型對儲藏過程中兩種大豆的電導(dǎo)率和丙二醛進(jìn)行分析，其動力學(xué)常數(shù)、活化能見表2。

表1 初始含水率為13%和15%的大豆儲藏品質(zhì)動力學(xué)模型決定系數(shù)

表2 初始含水率為13%和15%的大豆品質(zhì)指標(biāo)零級動力學(xué)模型參數(shù)

通過表2可以看出，隨著溫度的升高兩產(chǎn)地高油大豆的電導(dǎo)率和丙二醛的動力學(xué)常數(shù)均增大，說明大豆的儲藏穩(wěn)定性在高溫下更差。活化能可衡量儲藏溫度對指標(biāo)變化的影響程度，活化能越高，儲藏溫度的變化對電導(dǎo)率和丙二醛變化速率的影響程度越大；由表2看出電導(dǎo)率和丙二醛的活化能均大于0，說明電導(dǎo)率和丙二醛的變化均是需能反應(yīng)。河南高油大豆的活化能均高于內(nèi)蒙古高油大豆的活化能，因此可以說明溫度的變化對河南高油大豆的電導(dǎo)率和丙二醛的影響更大，可能是由于所選取的材料中河南高油大豆的脂肪含量高于內(nèi)蒙古產(chǎn)地大豆的脂肪含量，導(dǎo)致大豆儲藏期間過氧化作用更明顯，同時(shí)初始含水率為15%的高油大豆的活化能數(shù)值低于初始含水率為13%的，而動力學(xué)常數(shù)數(shù)值高于初始含水率為13%的。因此可以說明含水率越高，大豆的電導(dǎo)率和丙二醛含量越易發(fā)生變化。該結(jié)論均與上文指標(biāo)變化結(jié)果一致。同時(shí)按照反應(yīng)動力學(xué)原理，活化能表示化學(xué)反應(yīng)發(fā)生的難易，值越小表示化學(xué)反應(yīng)越容易進(jìn)行[35]。由表2可以看出在相同含水率條件下，丙二醛的活化能均小于電導(dǎo)率的活化能，說明在相同條件下丙二醛含量較電導(dǎo)率更易發(fā)生變化，表明丙二醛較電導(dǎo)率更能表征高油大豆在儲藏過程中的品質(zhì)變化[36]。

3 結(jié) 論

本試驗(yàn)通過對河南和內(nèi)蒙古產(chǎn)地高油大豆貯藏的品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行研究，結(jié)果表明：

1）兩產(chǎn)地大豆在不同溫度（25 ℃和35 ℃）下，隨儲藏時(shí)間的延長各項(xiàng)指標(biāo)總體變化趨勢相似，其中電導(dǎo)率和丙二醛呈上升趨勢，過氧化氫酶（Catalase, CAT）、過氧化物酶（Peroxidase, POD）以及多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）均呈下降趨勢。

2）在儲藏過程中儲藏時(shí)間與兩產(chǎn)地高油大豆的各品質(zhì)指標(biāo)均有顯著或極顯著相關(guān)性；初始含水率與高油大豆的CAT活性呈極顯著負(fù)相關(guān)性（=?0.63）；儲藏溫度與高油大豆的電導(dǎo)率呈極顯著相關(guān)性（=0.60）。

3）電導(dǎo)率和丙二醛在儲藏條件下動力學(xué)分析表明零級動力學(xué)更有擬合優(yōu)勢，且兩項(xiàng)指標(biāo)在儲藏過程中均屬于需能反應(yīng)。初始含水率、溫度及初始脂肪含量越高，動力學(xué)模型系數(shù)越大，活化能越小，表明溫度、初始含水率及粗脂肪含量均會影響高油大豆儲藏期間的品質(zhì)變化，因此高油大豆宜保持干燥并在低溫條件下儲藏，以延緩其品質(zhì)變化。在相同含水率條件下，丙二醛的活化能均小于電導(dǎo)率的活化能，表明丙二醛在高油大豆儲藏過程中更易發(fā)生變化，可作為高油大豆儲藏品質(zhì)變化的早期預(yù)測參考指標(biāo)。

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Changes in quality indicators of high oil soybean during storage based on kinetic model

Zhang Yurong, Ni Haoran, Wu Qiong※, Zhang Dongdong, Kou Hanxiao

(,,,450001,)

In order to understand the changes of quality indexes and provide new insights for the scientific storage and the predictionof quality change of high oil soybean during storage. In the present study, a biochemical investigation was carried out to determine the quality indicators of high-oil soybeans during seed storage. Two kinds of high-oil soybeans were collected from the Henan and Inner Mongolia of China. Different moisture (13.00%±0.20% and 15.00%±0.20%) were then adjusted and stored the seeds at 25℃and 35℃for 180 days. The quality indexes of high-oil soybeans were determined and analyzed every 30 days during storage. Some parameters were evaluated, including the malondialdehyde (MDA) content, electrical conductivity, and enzyme activities of catalase (CAT), as well as the peroxidase (POD) and polyphenol oxidase (PPO). A correlation analysis was also carried out between the physiological and biochemical indexes. A kinetic model was selected for the change trends analysis of electrical conductivity and MDA. The results showed that the activities of CAT, POD, and PPO decreased with the increase in storage time, whereas the electrical conductivity and MDA content increased significantly in the two kinds of high-oil soybeans. And the change range of them increased with the increasing of the initial moisture content and the storage temperature. The correlation analysis showed that the storage time presented a significant or extremely significant correlation with the physical and chemical indexes of the two high-oil soybeans. The correlation coefficients between the storage time with the MDA and PPO were 0.82 and -0.90, 0.81 and -0.92, in the Henan and Inner Mongolia soybeans, respectively. The initial water content was significantly negatively correlated with the CAT activity of the two soybeans. The correlation coefficients were -0.63 and -0.74, respectively, indicating no strong correlation with the indicators. At the same time, there was a positive correlation between the storage temperature and the electrical conductivity in the two soybeans, where the correlation coefficients were 0.66 and 0.61, respectively. Furthermore, the kinetic analysis showed that the zero-order kinetic model better fitted for both electrical conductivity and MDA of the two high-oil soybeans at different storage temperatures. The two indexes were attributed to the energy demand reaction during storage (Δ>0). The zero-order kinetic response coefficient also increased with the increase of initial moisture content and storage temperature of soybeans. Moreover, there was a higher content of crude fat in the zero-order kinetic activation energy of MDA and the electrical conductivity in the Henan soybean, compared with the Inner Mongolia one. Consequently, the higher temperature, initial moisture content, and crude fat content accelerated the electrical conductivity and MDA during storage, leading to the faster quality deterioration of the high-oil soybean. Therefore, a strict control of the temperature and initial moisture content during storage can be expected to maintain the fat content of seeds for the less quality deterioration of high-oil soybean. In particular with the high initial moisture content, the temperature conditions should be strictly regulated for the storage safety of the soybeans. Meanwhile, MDA content of high-oil soybean was more likely to change during storage than other indexes, which could be used as an early reference index for the quality change prediction.

storage; moisture; temperature; high oil soybean; quality index; dynamics analysis

10.11975/j.issn.1002-6819.2022.17.034

TS214.2

A

1002-6819(2022)-17-0311-10

張玉榮，倪浩然，吳瓊，等. 基于動力學(xué)模型的高油大豆儲藏期間品質(zhì)指標(biāo)變化規(guī)律[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2022，38(17)：311-320.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2022.17.034 http://www.tcsae.org

Zhang Yurong, Ni Haoran, Wu Qiong, et al. Change law in quality indicators of high oil soybean during storage based on kinetic model[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2022, 38(17): 311-320. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2022.17.034 http://www.tcsae.org

2022-04-15

2022-08-15

中國科協(xié)第五屆青年人才托舉工程項(xiàng)目（2019QNRC001）；河南工業(yè)大學(xué)高層次人才科研啟動基金項(xiàng)目（2020BS006）

張玉榮，教授，研究方向糧油品質(zhì)檢驗(yàn)與質(zhì)量控制。Email：yurongzh@163.com

吳瓊，博士，講師，研究方向?yàn)榧Z油品質(zhì)檢驗(yàn)與質(zhì)量控制。Email：qiongwu0605@126.com