關于Bruker 400 MHz 核磁共振波譜儀運行管理的思考與實踐*

李 全

(湖北大學化學化工學院，有機功能分子合成與應用教育部重點實驗室，湖北 武漢 430062)

核磁共振波譜儀(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer)是物質結構分析的強大表征技術，可提供原子的化學環境、連接方式、分子的構型和構象、動力學等重要結構信息[1]，在化學、化工、材料、醫藥、生物等領域發揮著巨大作用，是目前開設有化學、材料、醫藥等院系高校的基本儀器配置，甚至可以作為一所高校在化學、材料、醫藥研究硬件實力上的分水嶺。

筆者所在的學院在本世紀初期購入了一臺600 MHz核磁共振波譜儀，目前仍處于運行之中。面對近年來日益激增的科研測試需求，學院于2019年6月同時購買了兩臺Bruker 400 MHz核磁共振波譜儀，從而大大緩解了測試壓力，對學院內外課題組的科研工作起到了巨大的推動作用。筆者先后在歐美完成了博士和博士后科研訓練，主要從事分子機器與動態智能材料的設計與合成工作，對核磁共振波譜儀依賴程度較大，也對該儀器接觸較多。因此，筆者承擔了其中一臺核磁共振波譜儀的維護、運行管理工作。結合國內外高校科研機構核磁共振波譜儀的運行管理模式，筆者針對化學化工學院實際情況也采取了一系列核磁管理措施，制定了相應的規章制度。筆者在此與同行作一分享，以達到充分交流之目的，共同推動高校核磁共振波譜儀管理事業的進步。

1 國外NMR管理運行模式舉例

筆者博士期間在法國斯特拉斯堡大學-Institut Charles Sadron研究所從事分子馬達合成工作。所內配備有一臺Bruker 400 MHz NMR波譜儀，儀器運行管理方面最為值得借鑒的地方是實現了測試人自主預約時間、自主上機操作、自主拷貝數據。預約系統設置了正常工作時間內單人單次允許預約的最長測試時間為半小時(主要適用于常規氫譜測試)；還設置了特殊測試時段，例如中午十二點到下午兩點為靈活測試時間段，此時間段內樣品測試不受時長限制。系統最后還設置了夜間運行時段(晚8點至次日早8點)，一般用于耗時較長的碳譜、二維圖譜測試，周末則不受以上規則限制。這種精細化的分類分時測試管理模式，對每個人的預約行為進行了一定的約束，個人需根據自己的實際情況選擇合適的時間段進行預約測試，大大提高了儀器的利用效率。測試完畢后，數據會自動保存至所內的FTP數據庫，測試人可在自己的電腦上自行拷貝分析。

筆者隨后又赴美國常青藤盟校達特茅斯學院化學系從事博士后研究。學校是所有常青藤盟校中規模最小的一所(本科生和研究生總共6000來人)，化學系一共約10來個課題組，卻分別配備了一臺600 MHz和500 MHz 核磁共振波譜儀。主要管理運行模式為，所有測試人包括本科生在內，只要培訓合格都可以自主上機操作。雖然也有預約系統，但僅僅是長時間的測試比如碳譜、二維測試等需要預約，以便讓其他人知曉儀器的運行狀態。樣品測試后，數據文件會自動發送到測試人注冊的郵箱里面，極為方便。相比法國ICS的管理方式，達特茅斯的管理方式更為開放，限制更少，當然也對測試人的實驗素質要求更高。

2 國內核磁共振波譜儀管理運行模式調查

目前國內眾多高校都配備了核磁共振波譜儀，從筆者了解到情況來看，大部分300～400 MHz的核磁共振波譜儀都實現了自主預約、自主測試。對于600 MHz 核磁共振波譜儀，考慮到儀器成本和安全系數，自主上機操作還不是非常普遍。最常見的管理方式便是測試人按照要求進行制樣送樣，樣品再由專人進行測試。雖然這種方式可以最大限度的保護儀器，但是會影響到科研工作效率，比如動力學實驗則需要時時進行采樣測試。

3 筆者對核磁共振波譜儀管理運行的思考與實踐

筆者自2019年6月以來一直負責400 MHz 核磁共振波譜儀的運行管理工作，參與了該臺儀器的安裝、調試(包括液、固體探頭拆裝)、培訓整個過程。為了保障儀器的安全運行，最大限度提升校內外課題組科研工作效率，結合本單位實際情況，筆者也采取了一系列措施。

3.1 樣品預約、測試管理措施

在測試層面，筆者對校內外有較大測試需求的課題組建立測試賬戶，學生經操作培訓并考核合格后可自主上機測試。培訓內容包括空壓機的正確使用、核磁樣品的制備、電腦操作界面的使用、樣品轉盤的使用、樣品統一編號規則等內容。在預約層面，雖然沒有開發專門的預約系統，但是筆者利用QQ等網絡平臺建立測試預約群，通過群發布測試預約信息。規定超過半小時的測試必須提前預約，且最多提前24 h預約。低于0.5 h的測試例如普通的氫譜測試則隨到隨測，無需預約。另外提醒所有人測試前務必查看并確認當前時間段有無測試樣品運行。

3.2 儀器維護措施

在儀器的日常管理維護工作上，筆者充分調動學生的積極性，迄今共培養了6位學生高級管理員。除了儀器的常規使用外，進一步培訓這些學生如何進行三維勻場、空壓機積水檢查、機柜空氣濾芯清洗、核磁主機與磁體通訊故障排除、核磁開關機、備用電源查看、室內溫度濕度調節等相對復雜的操作。事實證明，學生經過幾番訓練嘗試，可完全掌握這些操作流程。筆者每周都會指定一位高級管理員進行儀器的常規維護，尤其是在筆者出差期間，這一管理方式尤為重要，真正實現了對儀器的全方位、全時維護管理。在操作儀器過程中，不可避免的會出現個別測試人不按規則操作的情況，筆者制定了懲罰退出機制。即一經發現違規操作，將永久取消測試人的操作資格，確保所有測試人按規則上機操作。

儀器安裝運行兩年以來，無重大故障發生，筆者在實踐中也摸索掌握了一系列小型故障排除方法，積累了不少經驗[2-3]。首先是堅持基礎勻場，每周確保做一次三維勻場，保證磁場的均勻性。樣品測試過程中如果遇到勻場問題，則可以執行三維勻場操作，有時可解決這一問題。然后是對于探頭的保護，在添加液氮液氦時可以蓋住探頭上方的進樣口，防止凝結水進入探頭。加完液氮液氦后，待凝結的水完全蒸發后再行測試。室內安裝濕度計，隨時監控并利用空調調節濕度，盡量保持空氣干燥。盡管加裝了備用電源，但是為了防治突然且長時間斷電的情況，筆者還特意安裝了斷電提醒報警器，可在個人手機上直接獲得斷電通知。對于核磁出現的通訊故障即操作界面的指令無法通過機柜傳入磁體的情況，執行核磁關機-開機操作即可恢復正常測試。

3.3 舉辦核磁波譜解析培訓班

筆者經常在現場同測試學生尤其是研究生進行核磁學術交流，發現很多學生對于核磁操作十分熟練，但是對于結構鑒定過程中應采取哪些測試項目以及對測試結果如何分析卻無從下手，這暴露出學生在波譜解析方面的基礎較薄弱等問題。針對這一問題，筆者先后在小范圍內舉辦了核磁波譜解析培訓班，從核磁的基本原理、常見測試項目在結構鑒定中的作用、溶劑殘留峰的辨識[4]、核磁處理軟件Topspin的使用等方面著手，以學生測試的樣品圖譜為例，在實戰中引導學生學會解析一維、二維圖譜[5]。

4 結 語

筆者在近兩年的核磁運行管理工作中，探索了一條適合本單位實際情況的運行管理方式。從人才培養的高度，充分相信學生，實現了儀器全方位、全天候開放測試的這一目標，極大的提升了各課題組科研工作效率。學生高級管理員這一措施的實施，不僅培養了學生的高級專業技能，也培養了學生的責任擔當意識。筆者認為，大型儀器的有效維護管理不能僅僅停留于會操作的層面，更重要的是要對儀器的測試原理、數據結果分析、儀器參數調制等進行掌握，如此才能真正做到知其然也知其所以然。更為重要的是，筆者也在思考針對特定實驗需求例如低溫條件下對樣品進行原位光照進而跟蹤光化學反應，如何實現儀器的適當改造和小規模定制，讓儀器發揮其最大效力，真正成為儀器之“工匠”。