馬新裕
(陽煤集團太原化工新材料有限公司,山西 太原 030400)
環己酮生產環節,應用不同的生產方法所產生的雜質不同,雜質的來源途徑可謂是多種多樣,如原材料生產時條件不對,催化出了大量的副產物,或者是在對原材料進行保存時沒有按照規定的要求標準進行保存,生產過程中各類物質的比例添加不當等都可能會導致產物變質,引發多方面的問題[1-3]。
為了更加深入地了解環己酮生產工藝中雜質出現的原因,本文嘗試應用色譜分析法進行專業的實驗,分析環己酮中雜質的類型及特點等,其具體實驗如下:首先,準備好專業的試劑,其主要以環己酮、環己烷、戊醛、己醛、丁基環己烷、丁醇、4-庚酮、2-庚酮、戊基環己酮、戊醇、環戊醇、2-甲基環己酮、3-甲基環己酮、4-甲基環己酮、環己醇為色譜醇。在實驗時所使用到的儀器為氣相色譜儀、FID 檢測器、色譜工作站、毛細管色譜柱、微量進樣針。實驗期間需要控制好汽化室以及檢測器的溫度,其分別保持在250 ℃、300 ℃左右比較合適,色譜柱的初始溫度在115℃比較適宜,在此環節需要做好程序升降溫控制,以便更好地完成分離工作,色譜柱的流量需要保持恒定狀態,在0.8 mL/min 比較適宜,同時還需要做好分流以及進樣控制工作。
本次實驗結合環己酮樣品中雜質的含量情況,準確稱取環己酮,實驗環己酮質量在1 kg 左右比較適宜,將該環己酮作為母液,然后分別加入50 mg 的環己烷、戊醛、己醛、丁基環己烷、丁醇、4-庚酮、2-庚酮、戊基環己酮、戊醇、環戊醇、2-甲基環己酮、3-甲基環己酮、4-甲基環己酮、環己醇,分析加入不同物質之后環己酮的雜質含量情況。……