新型高潔凈度粘膠短纖維制造工藝

王婧

（唐山三友集團遠達纖維有限公司，河北 唐山 063305）

0 引言

近些年隨著新冠病毒的蔓延，醫護行業、公共場所、以及普通群眾日常防護的升級，防護服、口罩、消毒清潔濕巾、醫用巾墊等防護用品的產量大幅度提升，使醫療衛材用高潔凈度粘膠短纖維的需求量日益增大。高潔凈度粘膠短纖維可選用木漿或竹漿為原料，通過二次浸漬工藝，生產細旦型、棉型、中長型高潔凈度粘膠短纖維。高潔凈度粘膠短纖維除了具有普通粘膠短纖維吸濕透氣性、可自然降解的特性之外，還具有白度高、潔凈度高、含硫量低、表面活性物低、水溶物低和酸堿度適當等特點，滿足下游醫療衛材行業非織造無紡布領域的特殊要求。目前，國內粘膠短纖維生產企業在生產過程中，普遍采用在粘膠脫泡之后、供紡之前加入消光劑的方法生產醫療衛材用高潔凈度粘膠短纖維。由于這種傳統工藝需要先將粉狀的鈦白粉和分散劑加軟水調配成一定濃度的消光劑溶液再經過過濾，然后通過計量泵按一定比例加入到紡絲膠中，再經過均化器充分均化后，粘膠供紡。由于成品纖維的直徑一般在10～20 μm，因此要保證鈦白粉顆粒直徑＜1μm，且能夠均勻的分布在粘膠中才能制得高品質的成品纖維。由于鈦白粉顆粒在溶液中具有團聚性，在粘膠中分散不均勻，極易發生團聚或沉降成大顆粒，堵塞噴絲孔，從而造成粘膠短纖維成品存在疵點高、白度低等缺點。針對紡前注入方法生產高潔凈度粘膠短纖維過程中存在的問題，經過車間多次論證和實驗調整，研究開發出一種在堿纖維素黃化后的溶解過程中按一定比例加入消光劑生產新型高潔凈度粘膠短纖維的方法，經過粘膠的細均化和溶解過程，使在溶液和粘膠中易發生團聚的鈦白粉充分而均勻的分散到粘膠中，具有可操作性強和均勻性好等優點，使制得的高潔凈度粘膠短纖維比傳統紡前注入工藝制得的成品纖維疵點顯著降低，白度更高，且不需在供紡前經過均化器進行均化。

1 新型高潔凈度粘膠短纖維的生產工藝

傳統的紡前注入法生產高潔凈度粘膠短纖維基本原理及重要工藝流程如下：首先，將漿粕浸漬于一定濃度的NaOH 溶液中，使漿粕發生膨化生成堿纖維素，然后堿纖維素經壓榨、粉碎、老成制成具有一定聚合度的堿纖維素，再使堿纖維素與二硫化碳發生黃化反應，生成纖維素黃酸酯，然后加入一定量的低溫溶解堿，使纖維素黃酸酯溶于溶解堿中，制成粘膠，再經過過濾、熟成，脫泡后制得可供紡的紡絲膠，在送紡前，用計量泵按一定比例將調配好的消光劑溶液加入到紡絲膠中，送紡絲機成形。成形后的纖維經過酸洗、水洗、脫硫、漂白、上油等一系列的后處理，再經過烘干、打包成為成品。在傳統的紡前注入法生產高潔凈度粘膠短纖維的基礎上，對其工藝流程進行優化調整，利用粘膠黃化后的細均化、溶解過程將鈦白粉均勻分散到粘膠中，具體過程如下。

1.1 一次浸漬

將按一定比例混粕后的漿粕放入溫度50 ℃、濃度230 g/L 的NaOH 溶液中浸漬30 min，使漿粕發生堿化作用生成堿纖維素，并溶出半纖。

1.2 一次壓榨

將原料用壓榨機進行壓榨粉碎，一次壓榨后的堿纖中甲纖含量≥26%，含堿量約為16%。

1.3 二次浸漬

將粉碎后的原料放入溫度50 ℃、濃度170 g/L的NaOH 溶液中進行二次浸漬，可以降低堿纖中堿含量，使半纖進一步溶出，減少黃化反應的副反應，降低燒堿，二硫化碳及硫酸消耗，使纖維素大分子間的氫鍵進一步受到損壞，使二硫化碳分子在黃化反應時能夠更充分的與堿纖維素發生反應，提高反應性能和粘膠的過濾性能。

1.4 二次壓榨

將原料用壓榨機進行壓榨粉碎，二次壓榨后的堿纖中甲纖含量≥30%，含堿量約為14%。

1.5 老成

將粉碎后的原料放在老成箱中49～51 ℃老成110～130 min，使堿纖與空氣中的氧氣發生氧化降解，得到具有一定聚合度的堿纖維素。

1.6 黃化

在黃化機中使不溶于水的堿纖維素在一定溫度下與二硫化碳作用生成可溶于水的纖維素黃酸酯。二硫化碳對甲纖加入量33%～36%，黃化時間25～33 min，制得粘膠的甲纖8.5±0.1%。含堿量4.6±0.1%，落球粘度：47±8 秒，黃化時間一般在30 min 以上，酯化度≥40%。

1.7 溶解

將經黃化制成的纖維素黃酸酯溶解在低溫溶解堿液里經細均化制得一定組成的淡桔黃色粘膠溶液。溶解堿液濃度為15～16 g/L 的低溫NaOH 溶液。在粘膠從黃化機放料至溶解機時按一定比例加入消光劑，再進入溶解機、細均化器中經過80 min16 輪循環研磨攪拌，使粘膠充分均化，使消光劑充分均勻的混合在粘膠中。

1.7.1 消光劑溶液的調配

將對甲纖含量0.5%～1%的鈦白粉、對甲纖含量0.003%的分散劑（六偏磷酸鈉） 和適量軟水加入到消光劑調配罐，調配成濃度為200～260 g/L 的消光劑溶液，攪拌1 h 取樣檢測濃度合格后，通過離心泵打入消光劑加入罐。

加入分散劑的作用是：在攪拌作用下，降低液-液和固-液間的界面張力，分散劑對鈦白粉顆粒在粘膠中的穩定分散作用主要通過靜電、空間位阻和電空間穩定機制來實現。當分散劑濃度適宜時，可使鈦白粉顆粒在粘膠中形成穩定的懸濁液，防止鈦白粉顆粒的團聚，并且保持分散體系的相對穩定性。當分散劑濃度過高時，由于過飽和吸附現象而不利于鈦白粉顆粒的分散；當分散劑濃度過低時，由于不能充分濕潤鈦白粉顆粒表面而不利于鈦白粉顆粒的分散。常用的分散劑主要有六偏磷酸鈉、硅酸鈉、鋁酸鈉、三羥甲基丙烷、無水乙醇，經過楊成、吳繼忠、龍石紅、鄧斌等人的多次實驗對比發現六偏磷酸鈉對鈦白粉在溶劑中的分散效果最好。

1.7.2 消光劑溶液的加入

在黃化21.1 步將調配好的消光劑溶液經過離心泵打入溶解機。每臺溶解機的消光劑加入管道各加裝1 臺流量計及自控閥，并與黃化系統設置連鎖，實現系統自動控制加入，消光劑調配加入系統示意圖如圖1所示。

圖1 消光劑調配加入系統示意圖Fig.1 Schematic diagram of matting agent preparation and addition system

以每批黃化堿纖14.2 t，堿纖中甲纖含量34%，加入鈦白粉的量為對甲纖含量的1%，加入分散劑（六偏磷酸鈉） 的量為對甲纖含量的0.003%，消光劑溶液中鈦白粉的濃度為200 g/L 為例，調配每罐消光劑溶液需要加入鈦白粉的量為14.2×34%×1%×1 000=48.28 kg/ 批；加入分散劑的量為14.2×34%×0.003%=0.14 kg/批；向溶解機中每批堿纖需要加入消光劑溶液的量為48.28×1 000/0.2=241.4升/批。

1.7.3 檢測粘膠網值和粘度

在粘膠溶解2 800 s 時，取樣檢測溶解膠的網值和落球粘度是否合格，網值≥30 S，落球粘度一般在47±8 s。由于加入消光劑后粘膠透光性、可見度差，在測定落球粘度時，肉眼無法監測落球時間，需要在粘度管底部通過鏡子反射觀察落球至管底的時間來判斷落球時間。

1.7.4 溶解均化的過程

溶解機為立式圓筒，蓋上有粘膠進口管、視鏡等。底部有出口管。機內有裝攪拌器，粘膠和消光劑在其間可得到充分攪拌混合。1 臺溶解機通過循環泵連接8 臺細均化器，借助循環泵（雙螺桿泵）從溶解機底部打入8 臺細均化器，經過均化器剪切均化再打回溶解機中，約循環16 次，使塊狀纖維素黃酸酯在細均化器中的固定盤和轉動盤之間得到充分的研磨破碎，并使粘膠和消光劑通過細均化器的剪切勻化、溶解機的攪拌、充分溶解成均勻的粘膠。

1.8 粘膠的熟成和過濾及脫泡

經過溶解機、細均化器充分攪拌均化的粘膠從溶解機送到粘膠站，由黃化機和溶解機批量運送粘膠改為連續運送。在粘膠站用熱交換器來調節粘膠的溫度，使紡絲機上粘膠的熟成度保持恒定。首先經過25 μm 的一道濾機過濾去除粘膠中的不溶或半溶粒子；然后經過三級抽真空系統使粘膠在脫泡塔內沸騰，從而脫去粘膠中的氣泡；最后經過20μm 的二道濾機進一步過濾去除粘膠中的不溶或半溶粒子，粘膠即可供紡。

1.9 紡絲成型及后處理

粘膠通過計量泵被輸送到紡練車間，在一浴槽內粘膠經過噴絲頭擠壓形成細流進入115～120 g/L濃度的酸浴中，粘膠與酸浴中的硫酸反應生成初生纖維，初生纖維經過噴頭拉伸、導絲盤牽伸、二浴牽伸、負牽伸后凝固成絲條，再切斷成所需長度，然后經過水洗、脫硫、漂白、上油等一些列精煉后處理工序之后，最后經過烘干和打包制得成品高潔凈度粘膠短纖維。

2 結語

與傳統的紡前注入法生產的高潔凈度粘膠短纖維相比，采用傳統的紡前注入法生產的粘膠短纖維的疵點一般為2.0 mg/kg、白度為89%～90%；而采用溶解步驟加入消光劑制得的粘膠短纖維的疵點＜1.0 mg/kg、白度＞93%，在94%～95%。綜上所述，采用粘膠溶解過程中加入消光劑制得粘膠比傳統紡前注入法得的粘膠均勻性更好、經紡絲后生產的高潔凈度粘膠短纖維成品比傳統紡前注入法生產的高潔凈度粘膠短纖維白度更高、疵點更低，有效解決了傳統紡前注入工藝生產高潔凈度粘膠短纖維存在的均勻性差、白度低和疵點高的問題，可廣泛應用于醫療衛生防護領域。