基于MZI光開關上應力相移器的制備與性能研究

楊帆，崔巖※，王子祥，于昊，梁宇鑫

（1.大連理工大學精密與特種加工教育部重點實驗室，遼寧 大連 116024；2.重慶聯合微電子中心有限責任公司，重慶 400030）

0 引言

為滿足現代社會海量數據的傳輸與交換，廣大科研人員針對數據傳輸交換的應用及設備進行研究。光交換系統具有高帶寬、低時延、低功耗的優秀特點。氮化硅基光波導是一種主流的光波導[1]，具有相對較小的芯包層折射率，最低階非線性極化率低以及通信波長范圍內幾乎不會存在自由載流子吸收等優勢[2-4]。目前較成熟的氮化硅基光波導開關主要基于機械-光、熱-光、靜電-光等效應，但即使是最先進的調制器仍要消耗mW級別的功率[5]。由應力-光效應可知，波導結構中的應力可以誘導波導內部結構變形，進而影響其光學響應[6]。與熱光調制相比，利用壓電材料作為應力相移器的核心結構在光波導結構上制成應力光開關，可以在不影響光插入損耗的情況下，以最小的功率消耗和最大的調制速度來優化調制。這種技術的出現，也進一步加速現有納米光機電技術的發展[7-8]。本文選用溶膠凝膠法制備的鋯鈦酸鉛（PZT）作為壓電材料，PZT是一種具有良好的壓電性能的壓電陶瓷材料，且與（MEMS）微機電系統完美兼容[9-11]。

在采用溶膠-凝膠法制備PZT薄膜的過程中，需要650℃的高溫退火，過高的溫度會導致MZI光開關出入光口產生熱應力，從而導致其表面龜裂。這成為溶膠-凝膠法制備的PZT薄膜應用于MZI光開關的一個重要難題。針對上述問題，本文通過特殊工藝制備金屬層以保護出入光口。由于金屬鈦具有優良的延展性，且便于后期腐蝕去除，故保留雙金屬層底電極中的鈦作為出入光口的金屬保護層。

1 光開關上應力相移器的工作原理

馬赫-曾德爾干涉儀（MZI）結構包含兩個耦合器（DC1，DC2），信號臂，參考臂。MZI工作原理為DC1將輸入光束一分為二，分別通過信號臂及參考臂，其中信號臂中的光束由應力相移器的作用而改變相位，參考臂中光束不發生變化，最后兩束由DC1分隔而開的光束在DC2匯合并形成輸出光束。

本文主要以內部包含多個MZI光開關的光子芯片為基底，在內部的MZI光開關的信號臂上制作可以改變其內部光路的壓電相移器。MZI光開關俯視圖及截面圖分別如圖1～2所示。從圖2中可以看出MZI信號臂及其上應力相移器的結構由3部分組成，包含硅（Si）襯底，氮化硅（Si3N4）的波導和二氧化硅（SiO2）包層構成的波導層以及應力相移器。應力相移器結構由上到下分別為上電極、PZT薄膜、下電極，其中PZT薄膜作為應力相移器中的驅動結構。

圖1 MZI光開關的俯視圖

圖2 MZI光開關的截面圖

在光開關中，通過在應力相移器的上下電極施加電壓時，會在PZT薄膜內產生均勻的垂直電場，由于PZT薄膜具有優良的壓電性，進而會使得薄膜分別在水平和豎直方向收縮和伸張，且PZT薄膜和SiO2包層緊密連接，使得無法變形移動，所以隨之產生的應力透過SiO2包層作用在Si3N4核心層中。由于SiO2和Si3N4受到應力后，誘導兩者的折射率變化，其折射率變化可表示為：

式中：nx和ny為材料在電場下測得的折射率；n0為材料在無應力影響條件下的折射率，其中SiO2折射率為1.444，Si3N4折射率為2；σx、σy和σz為相對應力張量分量；C1和C2為常數，由材料本身性質所決定。

矩形光波導的有效折射率δneff與Si3N4芯層尺寸、Si3N4芯層折射率以及四周的SiO2包層折射率有關。當應力越大時，折射率的變化值也隨之變大，相應的有效折射率的變化值也會更大。當應力相移器下光波導的有效折射率發生變化，信號臂光波導中的光束相位會發生改變，再與參考臂原光束匯和后，最終使得輸出光束的光學相位變化。光束的相位變化，直接影響了光的透射率，從而影響光路傳輸通斷。PZT薄膜作為應力相移器中的驅動結構，所以本文通過分析PZT薄膜的壓電性來衡量光開關的性能。

2 光開關上應力相移器的制備工藝

結合MZI光開關中波導長度，以及波導芯的寬度，設計長8 000 μm的應力相移器。其中上電極的寬度為10 μm。其工藝流程可大概分為3個部分：下電極及金屬保護層的制備，PZT薄膜的制備，上電極的剝離及出入光口的釋放。

2.1 下電極及金屬保護層的制備

金屬薄層的加工方式一般包括濺射和蒸鍍等方式[12]，兩種工藝相對比，濺射工藝制備的金屬層精度更高，可以保證在金屬層上PZT薄膜的性質，故選擇濺射為下電極及金屬保護層的制備工藝。

為減少加工工藝的復雜性，可將應力相移器的下電極作為金屬保護層。然而下電極是由鉑（Pt）/鈦（Ti）復合金屬膜構成。若將鉑（Pt）/鈦（Ti）復合金屬膜作為金屬保護層，其中的Pt金屬層的后續刻蝕工藝會影響到PZT薄膜性能，所以需要在制備PZT薄膜之前，腐蝕掉Pt金屬層，僅保留Ti金屬層作為保護層。

在SiO2包層上濺射一層Pt/Ti復合金屬膜，而后在其上均勻覆蓋一層較厚的光刻膠作為掩膜層，而后利用顯影液完成掩蔽層的圖形化，暴露出的地方即為金屬保護層的位置。而后采用濕法腐蝕的方法去除掉Pt/Ti復合金屬膜上的Pt金屬層，保留Ti金屬層作為出入光口上的保護層。其加工工藝流程如圖3所示。

圖3 下電極及金屬保護層的制備

其中，金屬保護層的制備工藝流程如下。

（a）濺射，使用美國Kurt J Lesker公司的薄膜沉積系統通過磁控濺射工藝在MZI光開關上沉積Ti（50 nm）/Pt（200 nm）金屬底電極。

（b）勻膠，由于腐蝕化學性質穩定的Pt需要用加熱王水進行浸煮腐蝕，故選用耐腐蝕的BN308負膠作為掩蔽層用膠，設置轉速為600 r/min和2 400 r/min，時間分別為6 s和30 s，將光開關放置在85℃熱板上烘烤10 min。

（c）光刻，實驗選用的BN負膠，在紫外（UV）曝光后，會發生性質改變，大幅降低其在特定顯影液中的溶解度性能，將硅片浸入BN光刻膠專用顯影液中60 s，再放入另一干凈的BN光刻膠專用顯影液中30 s，即可去除未被紫外線照射部分的光刻膠。下一步，將光開關泡入清洗液15 s，去除顯影液。最后再將光開關放入丙酮中15 s，洗去清洗液，而后等待丙酮自然揮發即可。

（d）后烘，將光開關放置在85℃熱板上烘烤10 min。后烘可以祛除顯影后存在的水分及顯影液等物質殘留，避免其與已經曝光的光刻膠與顯影液接觸，增加光刻膠的硬度，及耐腐蝕性，同時后烘也可以減小駐波效應的干擾。

（e）腐蝕，利用加熱的王水腐蝕Pt金屬層。腐蝕時間為90 s，可保證Pt金屬層被完全腐蝕掉落，并保證Ti金屬層完整。

（f）將光開關置入去膠液中，并加熱至85℃，浸泡20 min。圖4（a）為未經加工處理的光子芯片基底，圖4（b）為為無金屬保護層的出入光口經過高溫退火后的照片。圖中上方的淺黃色呈現明顯的金屬光澤部分為應力相移器下電極。深色部分為暴露出來的為光子芯片基底，深色部分中的線條為光開關的出入光口。可以明顯觀察出，無金屬保護層的出入光口經過高溫退火后的光子芯片基底存在出現了較為明顯的裂紋。

圖4 未經處理以及高溫后的出入光口

出入光口上的Ti金屬保護層如圖5（a）所示，上方的淺黃色呈現明顯的金屬光澤部分為Pt/Ti復合金屬下電極中的Pt金屬層，而下方顏色較深的部分為Ti金屬保護層?？捎^察到，其完全覆蓋了所需保護的出入光口。最終完成應力相移器制備的出入光口圖片如圖5（b）所示，可發現其結構完整，無裂紋。

圖5 Ti金屬保護層及其保護下的出入光口

2.2 PZT薄膜制備

應力相移器是MZI光開關的主要結構，而PZT薄膜作為應力相移器的核心，其表面粗糙度影響到后續上電極制備工藝的質量，壓電性能對于整個MZI光開關性能具有重要作用。選用溶膠-凝膠法制備的PZT薄膜，具有制備速度快、薄膜表面粗糙度低、壓電性能優異的特點。選用溶膠-凝膠法制備PZT薄膜的詳細操作步驟如圖6所示。

圖6 溶膠凝膠法

利用溶膠-凝膠法完成對PZT薄膜的制備后，選取原子力顯微鏡（AFM）對PZT薄膜的表面形貌進行表征，PZT薄膜輪廓算術平均偏差（Ra）不超過1.5 nm，輪廓最大高度（Rz）不超過25 nm。通過制備包含應力相移器的符合材料懸臂梁以確定PZT薄膜的壓電性。

2.3 上電極的剝離及出入光口的釋放

上電極長度為8 000 μm，寬度為10 μm，厚度為Ti（50 nm）/Pt（200 nm）。金屬薄膜圖形化的常規加工工藝主要有兩種：腐蝕及剝離。但是由于上電極寬度較薄，考慮到腐蝕工藝的側蝕，本文選擇剝離工藝對上電極進行圖形化。電極剝離工藝流程如圖7所示。

圖7 上電極的剝離和出入光口的釋放

（a）濺射，由于上電極長寬比較大，故在應在PZT薄膜上，選取AZ703正膠重復勻膠，獲得一層厚度為3 μm的光刻膠層作為掩膜層，從而克服濺射的臺階性，保證上電極邊緣的齊整性。在用紫外（UV）曝光，使得光刻膠部分發生性質改變，大幅改變其在特定顯影液中的溶解度性能。再經過顯影，即可完成初步圖像化。再使用美國Kurt J Lesker公司的薄膜沉積系統通過磁控濺射工藝在MZI光開關上沉積Ti（50 nm）/Pt（200 nm）金屬底電極。

（b）剝離，將光子芯片放入丙酮溶液中，而后用棉簽擦拭，完成剝離。

（c）釋放，實驗選用的BP212正膠作為掩蔽層，先利用PZT腐蝕液去除出入光口上的PZT薄膜，再用HF酸腐蝕Ti金屬保護層，釋放出入光口。

3 PZT薄膜性能測試

PZT薄膜作為應力相移器的核心結構。本文對PZT薄膜進行了電學性能、鐵電性能表征及性能測試。

采用手動探針半導體參數測試儀（Semiconductor Parameter Tester（UB3-07），Manual Probe Station（MM6150））對PZT薄膜進行漏電流性能測試，I-V曲線如圖8所示，其中，加載電壓為0～25 V，最大值為0.65 μA，加載電壓達到25 V時還未擊穿，這說明PZT薄膜具有優良的絕緣性。

圖8 漏電流測試曲線

采用美國Radiant technology公司的Multiferroic 100V型鐵電測試儀來測試薄膜的鐵電性，測試結果如圖9所示，可觀察出電滯回線較為飽和。

圖9 鐵電測試曲線

4 結束語

本文根據應力-光學效應，結合MEMS工藝，采用溶膠凝膠法，在光子芯片上制備了基于MZI光開關的應力相移器。應力相移器的上電極寬度為10 μm，長度為8 000 μm，核心結構為PZT薄膜，其厚度為1.163 μm。為了保證MZI光開關出入光口的完整性，利用先濺射再腐蝕的工藝制備了Ti金屬保護層，保證了出入光口的完整。對PZT薄膜進行了電學性能及鐵電性能的測試表征：證明PZT薄膜可在25 V電壓下正常工作，并且具備優良的鐵電性。測試結果表明，在光子芯片上成果制備出應力相移器，且溶膠凝膠法制備的PZT薄膜具有優良的壓電驅動性，可與光子芯片加工工藝相互兼容。