等離子熔覆CoCrFeNiMo高熵合金相結構及顯微組織研究

王虎，王興陽，彭云，趙琳，王智慧，賀定勇

等離子熔覆CoCrFeNiMo高熵合金相結構及顯微組織研究

王虎1,2，王興陽3，彭云2，趙琳2，王智慧4，賀定勇4

（1.北華航天工業學院 材料工程學院，河北 廊坊 065000；2.鋼鐵研究總院先進鋼鐵流程及材料國家重點實驗室，北京 100081；3.唐山松下產業機器有限公司，河北 唐山 063020； 4.北京工業大學 材料與制造學部，北京 100124）

在普通低碳鋼表面制備含難熔金屬Mo的CoCrFeNiMo高熵合金熔覆層，研究熔覆層的組織結構及性能。將Co、Cr、Fe、Ni、Mo金屬單質粉末按等摩爾比進行配制并混合均勻，利用等離子熔覆法在Q235鋼表面制備CoCrFeNiMo高熵合金熔覆層，采用X射線熒光光譜儀（XRF）、X射線衍射儀（XRD）、金相顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、顯微硬度計對熔覆層的合金成分、相結構、顯微組織和硬度進行研究。在等離子熔覆過程中存在元素燒損現象，熔覆層的實際成分為Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92（摩爾分數）；熔覆層與基材形成了良好的冶金結合，熔覆層主要由FCC相組成，同時夾雜少量富Mo、Cr的σ相；熔覆層顯微組織為樹枝晶，枝晶內為固溶多種元素的FCC相，枝晶間是由FCC相和富Mo、Cr的σ相組成的共晶組織。高熵合金物相形成規律較為復雜，其相結構不能僅由熱力學參數來預判，仍需要實驗結果的驗證。由于Mo元素的固溶強化及σ相的沉淀強化，使得熔覆層的硬度明顯提高，表面硬度約為485HV。利用等離子熔覆法，在Q235鋼表面成功制備了含難熔金屬Mo的CoCrFeNiMo高熵合金熔覆層，顯著提高了CoCrFeNi高熵合金的硬度。

等離子熔覆；高熵合金；Mo元素；相結構；顯微組織；顯微硬度

2004年，臺灣學者Yeh等[1]基于全新的合金設計思路提出了高熵合金概念。高熵合金通過合理的成分設計可以擁有一些傳統合金無法比擬的特性。例如，高硬度、高加工硬化、耐高溫軟化、耐高溫氧化、耐腐蝕和高電阻率等，在渦輪葉片、超高壽命刀具模具、耐高溫耐輻射損傷的核電材料及微電子等領域具有廣闊的應用潛力[2-3]。因此，高熵合金引起了科學界的普遍關注和積極探索，已成為學術研究及工業應用的豐富寶藏。

目前，主要采用熔煉法制備高熵合金塊體。鑄態塊體材料容易出現宏觀缺陷、組織粗大及成分偏析等現象[4]，且高熵合金大多含有Co、Cr等貴金屬，直接制備大尺寸合金的成本較高，限制了該合金的推廣與應用。在普通低碳鋼表面制備高熵合金涂層不僅可以克服以上缺點，又能獲得優異的力學性能，已成為高熵合金研究領域的關鍵課題之一。在研究初期，人們采用化學氣相沉積（CVD）[5]、物理氣相沉積（PVD）[6]制備高熵合金薄膜，但由于厚度的限制，薄膜難以在高強度及復雜工況環境下服役。近年來，較多學者利用激光熔覆法[7-8]制備高熵合金，但設備成本較高，大規模應用受到限制。等離子熔覆作為一種高效且經濟的表面改性技術，具有涂層組織均勻細小、稀釋率低、熱影響區小和金屬粉末成分易調節等優點[9]，更適合大規模推廣應用。

過渡元素Co、Cr、Fe和Ni之間的原子半徑、電負性差異不大，且元素之間混合焓趨近于零，使得這些元素容易形成FCC型置換固溶體，因此目前對CoCrFeNi基高熵合金的研究較為廣泛。CoCrFeNi高熵合金的晶格畸變程度較小，具有良好的延展性和塑性，但強度較低。在CoCrFeNi高熵合金中加入Al是最常用的提高合金硬度和強度的手段[10]。Mo是一種重要的難熔稀有金屬，可以有效提高合金的強度、耐蝕性及耐熱性。Mo的原子半徑（0.136 nm）較大，添加到CoCrFeNi高熵合金中會因晶格畸變而產生明顯的固溶強化效果，因此制備含難熔金屬Mo的高熔點高熵合金，將有望獲得更高的硬度及更優異的高溫穩定性能。Liu等[11]采用真空電弧爐熔煉法制備出CoCrFeNiMo（摩爾分數為0～1.5）高熵合金。研究發現，合金的硬度和屈服強度隨著Mo含量升高而增加。但截止目前，關于等離子熔覆法制備含難熔金屬Mo的高熵合金的研究仍較少。為此，以機械自混粉末為原料，利用等離子熔覆法在普通低碳鋼表面制備CoCrFeNiMo高熵合金熔覆層，研究了熔覆層的相結構、顯微組織及顯微硬度，為后續開展高熔點高熵合金在表面工程中的應用提供理論參考和實驗范例。

1 試驗

將高純度Co、Cr、Fe、Ni、Mo金屬單質粉末（粒徑100～200目），按照CoCrFeNiMo的成分要求進行配制并混合均勻。實驗選用的基材為Q235鋼，基材表面經去銹、除油后備用。熔覆設備為PTA-400E-ST型等離子噴焊機，選擇Ar氣作為保護氣體，為了減少基材的稀釋，共熔覆3次。工藝參數為轉移弧電壓32 V、電流120 A，保護氣和離子氣均為290 L/h、送粉氣 350 L/h，擺寬15 mm、擺速7 mm/s、行走速度1.3 mm/s。

使用XRF-1800型X射線熒光光譜儀（XRF）分析熔覆層的合金成分。相結構分析在XRD-7000型X射線衍射儀（XRD）上完成。分別使用PMG3型金相顯微鏡和S-3400型掃描電鏡（SEM）對試樣的微觀組織進行分析。硬度測試在HXD-1000型顯微硬度計上進行，載荷為500 g，持續時間為15 s。

2 結果及分析

2.1 熔覆層合金成分及相結構

使用X射線熒光光譜儀分析熔覆層的合金成分，結果見表1。經過計算，熔覆層的具體成分為Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92（摩爾分數，下同）。各種元素的實際含量與名義成分存在一定偏差，這是由于在熔覆過程中元素發生不同程度的燒損而導致過渡系數出現差異。

表1 熔覆層合金成分

CoCrFeNiMo熔覆層的XRD衍射圖譜見圖1。由圖1可知FCC的2值，其sin2的比值為3∶4∶8∶11∶12。根據點陣消光規律可以確定，FCC的物相晶體結構為面心立方，因而熔覆層主要由FCC相組成，同時夾雜少量的σ相。分析發現，σ相的衍射峰與Cr9Mo21Ni20型金屬間化合物的衍射峰匹配較好，說明σ相與Cr9Mo21Ni20相具有相同的晶體結構。采用真空電弧爐熔煉法制備的Co34Cr20Fe6Ni34Mo6高熵合金中也析出了σ相，細小的σ相有助于改善合金的力學性能[12]。

圖1 熔覆層的XRD圖譜

表2 熔覆層熱力學參數計算值

由于高熵合金中各種元素混合后的熵、焓變化導致了高熵合金物相形成規律的復雜性，因此有必要從熱力學角度對物相形成規律進行探討。從熱力學角度出發，多主元合金體系Gibbs自由能Δmix與混合焓Δmix、絕對溫度及混合熵Δmix之間的關系見式（1）[13]。

Δmix=Δmix–·Δmix(1)

當Δmix≤0時可形成多主元固溶體合金，當Δmix>0時不能形成多主元固溶體合金。混合熵Δmix在高熵合金形成固溶體過程中起到非常重要的作用，但多主元合金能否形成固溶體，還要考慮混合焓Δmix的大小，以及Δmix與Δmix之間的競爭關系，而溫度則決定了Δmix與Δmix等2個因素的相對權重。在高溫熔融狀態下，Δmix在物相形成過程中起決定性作用，可以有效地促進各種元素的隨機混合，此時Δmix達到最大的負值，使得整個合金體系處于高混亂度的穩定狀態，隨著溫度降低，Δmix的作用逐漸減弱，Δmix的作用逐漸增強。此時，若Δmix具有較大的負值，則表現為異類元素之間具有較大的結合力[21]，容易形成有序固溶體或者化合物；若Δmix≈0，則表現為異類元素之間的互溶性良好，容易形成無序固溶體；若Δmix具有較大的正值，則表現為異類元素之間的互溶性較差，極易發生元素偏析或相分離。簡而言之，·Δmix占主導，體系為高熵狀態，對應無序固溶體狀態；Δmix占主導，體系為低熵狀態，容易發生相變，對應有序化、多相等狀態。

總之，高熵合金的物相結構由Δmix與Δmix之間的競爭來決定，只有Δmix較小的體系，Δmix才能占主導作用，因而只有一些特定元素的組合能夠形成簡單結構的固溶體合金。許多研究[13-18]也證實，并非任意挑選5種或5種以上的元素按等摩爾進行配比就能形成固溶體合金。在理論上，同類元素（均為前過渡金屬或者均為后過渡金屬）在液態下基本能夠實現連續互溶，其Δmix趨近于零，此時具有較高Δmix的合金，容易形成無序固溶體，而非有序排列的金屬間化合物。如果組元中既有前過渡族金屬，又有后過渡金屬，甚至有主族元素或非金屬元素，則Δmix具有很大的負值，Δmix的作用很小，其物相組成可能會變得復雜。例如，當高熵合金中含有C、B等形成焓較大的元素時，會析出金屬間化合物[22]。

2.2 熔覆層顯微組織

CoCrFeNiMo熔覆層界面附近的金相組織見圖2。由圖2可知，熔覆層組織致密、連續，未發現氣孔和裂紋等缺陷。Q235基材與熔覆層之間存在白亮且連續的結合帶，結合帶下方為Q235基材的熱影響區，上方為熔覆層，呈現柱狀枝晶形態。由于等離子熔覆特殊的快速加熱和冷卻特點，熔覆層結晶形態的變化呈現明顯快速凝固生長特征。在凝固過程中，固液界面附近熔體內的溫度梯度與結晶速度之比決定了凝固組織的結晶形態。根據合金凝固理論，凝固初期固液界面處結晶速度趨近于零，溫度梯度最大，值極大，此時晶體的生長速度遠小于形核速度，因此熔體以固液界面作為形核質點，以穩定的平面狀態進行生長，最終形成平面晶；隨著固液界面的不斷推進，結晶速度逐漸增大，溫度梯度逐漸減小，/值逐漸減小，加之固液界面前沿由于溶質元素不斷富集而出現的成分過冷，最終導致晶體以柱狀枝晶的形態進行外延生長。

圖2 熔覆層界面附近金相組織

為了研究熔覆層與基材之間的元素擴散情況，在垂直于熔覆層界面方向進行EDS線掃描分析，結果見圖3。由圖3可知，Fe元素含量沿深度方向（由基材至熔覆層）呈現逐漸下降趨勢，這表明在等離子熔覆過程中Q235基材發生部分熔化，Fe元素擴散到熔覆層中。同時，熔覆層中的Co、Cr、Ni、Mo元素也通過擴散進入基材的熱影響區。其中，Co元素在熱影響區中的含量最高，在距離界面300 μm處仍保持較高含量。由此可知，熔覆層與基材之間存在元素擴散現象，兩者形成了良好的冶金結合。

圖3 熔覆層界面附近的EDS線掃描分析

由CoCrFeNiMo熔覆層表面的金相照片（圖4）可知，合金的顯微組織為樹枝晶，白亮區為枝晶（DR）組織，灰暗區為枝晶間（ID）組織。對CoCrFeNiMo高熵合金進行背散射電子顯微分析，結果見圖5。由圖5可知，熔覆層顯微組織為樹枝晶，由枝晶和枝晶間構成，枝晶間分布著近似共晶組織的層片狀結構（在圖5b中分別標記為A相和B相）。對圖5中的標記區域進行能譜分析，結果見表3，可以看出，在枝晶組織和A相中Co、Cr、Fe、Ni元素含量相對較多，且這4種元素的摩爾比接近1∶1∶1∶1，只含有少量Mo元素；B相則是富集Mo、Cr元素，而Co、Fe、Ni的含量較低。結合XRD分析結果可以推斷，枝晶組織和A相均為固溶多種元素的FCC結構固溶體，而B相為富Mo、Cr的σ相。由于Co、Fe、Ni元素之間的原子半徑和電負性差異較小[23]，在形成σ相時，Co、Fe、Ni可以互相替代所占據的晶格位置，因此，在CoCrFeNiMo高熵合金中形成的σ相應為Cr9Mo21(Co, Fe,Ni)20。由表3還可知，在σ相（B相）中，Cr、Mo和Co+Fe+Ni，這三者摩爾分數的比例非常接近Cr9Mo21(Co, Fe,Ni)20，這也印證了σ相為Cr9Mo21Ni20型金屬間化合物的正確性。

Co、Cr、Fe和Ni之間的原子半徑、電負性差異不大，且元素之間混合焓趨近于零，使得這些元素容易形成FCC型置換固溶體，由于Mo的原子半徑和電負性均大于其他4種組元[23]，且與其他組元具有較大的負混合焓[24]，因此Mo元素不容易固溶在富集Co、Cr、Fe、Ni元素的FCC固溶體之中，而是趨于擴散到枝晶間形成Cr9Mo21Ni20型金屬間化合物。在Cr9Mo21Ni20相形成之后，多余的Co、Fe、Ni元素又被排斥到相鄰的FCC固溶體中，經過元素之間的反復擴散，最終在枝晶間形成FCC相與Cr9Mo21Ni20相組成的共晶組織。

圖4 熔覆層金相照片

圖5 熔覆層背散射電子形貌

表3 能譜分析結果

2.3 熔覆層顯微硬度

制備的CoCrFeNiMo等離子熔覆層表面硬度約為485HV，而前期制備的CoCrCuFeNiMn[22]、AlCoCrFeNi[25]高熵合金熔覆層表面硬度分別為188HV和478HV。可見，Mo元素的加入顯著提高了CoCrFeNi高熵合金的硬度。其原因是，Mo的原子半徑大于其他4種組元，部分Mo元素固溶到固溶體晶格中，增加了晶格的畸變程度，固溶強化作用明顯；同時，固溶體枝晶間析出了高強度的σ相，σ相可以有效阻礙位錯運動，起到沉淀強化作用，使合金硬度有所提高。

CoCrFeNiMo熔覆層截面顯微硬度分布見圖6。由圖6可知，最高硬度出現在距離表面1.5 mm左右的次表層，表層硬度低于次表層。這是由于在等離子束的強烈攪動作用下，熔池中的雜質、氣體等不斷上浮析出，在表層形成的組織缺陷較多且相對疏松。同時，在熔覆過程中較高的表面溫度致使一些元素發生燒損，因此次表層組織比較致密而具有高的硬度。隨著深度的增加，基材對熔覆層的稀釋及組織的粗化，使得顯微硬度逐漸降低。

圖6 熔覆層截面硬度分布圖

3 結論

1）以機械自混粉末為原料，利用等離子熔覆法在Q235鋼表面成功制備出含難熔金屬Mo的CoCrFeNiMo高熵合金熔覆層，熔覆層與基材形成了良好的冶金結合。由于在等離子熔覆過程中存在元素燒損現象，熔覆層的實際成分為Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92。

2）熔覆層主要由FCC相組成，同時夾雜少量富Mo、Cr的σ相。熔覆層的顯微組織為樹枝晶，由枝晶和枝晶間組成，枝晶內為固溶多種元素的FCC相，枝晶間是由FCC相和富Mo、Cr的σ相組成的共晶組織。

3）高熵合金物相形成規律較為復雜，其相結構不能僅由熱力學參數來預判，仍需要實驗結果的驗證。

4）由于Mo元素的固溶強化作用及σ相的沉淀強化作用，使得高熵合金熔覆層的硬度明顯提高，熔覆層表面的硬度約為485HV。

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Phase Structure and Microstructure of CoCrFeNiMo High-entropy Alloy Prepared by Plasma Cladding

1,2,3,2,2,4,4

(1. College of Materials Engineering, North China Institute of Aerospace Engineering, Hebei Langfang 065000, China; 2. State Key Laboratory of Advanced Steel Processes and Products, Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081, China; 3. Panasonic Welding Systems (Tangshan) Co., Ltd., Hebei Tangshan 063020, China; 4. Faculty of Materials and Manufacturing, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)

The research is intended to prepare CoCrFeNiMo high-entropy alloy containing refractory metal Mo on the low carbon steel, and do some researches about the microstructure and mechanical properties of this cladding layer, and then provide theoretical reference and the experimental example for the subsequent research of high melting point high-entropy alloy in surface engineering. Co, Cr, Fe, Ni, Mo metal powders were mixed evenly according to the equal molar ratio. And then the CoCrFeNiMo high-entropy alloy cladding layer was manufactured on Q235 steel by plasma cladding. The alloy components, crystal structure, microstructure and microhardness of this cladding layer were investigated by XRF, XRD, OM, SEM and microhardness tester. The results showed that due to the element burning phenomenon in the process of plasma cladding, the actual composition of the cladding layer was Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92. The cladding layer formed a good metallurgical bond with the substrate. The cladding layer was mainly composed of FCC phase with a small amount of σ phase. The microstructure was dendrite structure. Furthermore, the dendrite was FCC phase with a variety of elements, and the interdendrite was eutectic structure composed of FCC phase and σ phase rich in Mo and Cr. In addition, the phase formation law of high-entropy alloy was very complex and its phase structure could not be predicted only by thermodynamic parameters, but still needed to be verified by experimental results. Due to the solid solution strengthening of Mo element and the precipitation strengthening of σ phase, the hardness of the cladding layer was obviously improved, and the hardness of the surface was about 485HV. Therefore, the CoCrFeNiMo high-entropy alloy cladding layer is successfully prepared on Q235 steel by plasma cladding. The hardness of CoCrFeNi high-entropy alloy is improved by adding Mo.

high-entropy alloy; plasma cladding; Mo element; phase structure; microstructure; microhardness

TG174.4

A

1001-3660(2022)12-0116-06

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.011

2021–08–02；

2021–11–11

2021-08-02；

2021-11-11

河北省重點研發計劃（18211041）；河北省高等學校科學技術研究項目（QN2020256）；北華航天工業學院青年基金（KY202103）；河北省大學生創新創業訓練計劃（CX2023093）

The Key Research and Development Program of Hebei Province of China (18211041); the Research Foundation of Education Bureau of Hebei Province of China (QN2020256); the Youth Science Foundation Project of North China Institute of Aerospace Engineering (KY202103); Hebei College Students' Innovation and Entrepreneurship Training Program Project (CX2023093)

王虎（1986—），男，博士，講師，主要研究方向為表面工程和增材制造。

WANG Hu (1986-), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: surface engineering and additive manufacturing.

王虎, 王興陽, 彭云,等.等離子熔覆CoCrFeNiMo高熵合金相結構及顯微組織研究[J]. 表面技術, 2022, 51(12): 116-121.

WANG Hu, WANG Xing-yang, PENG Yun, et al. Phase Structure and Microstructure of CoCrFeNiMo High-entropy Alloy Prepared by Plasma Cladding[J]. Surface Technology, 2022, 51(12): 116-121.