油田井下固體阻垢劑阻垢率待檢液的制備方法

鄭貴，徐安營，李建閣，王楚涵，洪怡春，李蘭明，李猛，李青月

1.中國石油大慶油田有限責任公司 采油工程研究院（黑龍江 大慶 163000）

2.大連交通大學（遼寧 大連 116028）

0 引言

在油田開發過程中，當地層流體從油層流入油井井筒時，壓力和溫度急劇下降，地層流體的水化學平衡被打破，因此油井的整個井筒之中，包括抽油桿、篩管孔眼、抽油泵活塞、沉砂管、油管內壁、套管等均會發生結垢[1-3]。結垢會堵塞油流通路，造成油井斷桿、卡泵、測試遇阻等問題，縮短油井作業周期。頻繁的起泵作業不僅增加施工費用，而且導致油井減產、停產，造成極大的經濟損失[4-8]。

隨著油井開發時間的延長，井筒結垢不斷加劇，防垢需求不斷增加，固體阻垢劑類產品應用將越來越廣泛[9-13]。目前亟需要對固體阻垢劑的阻垢率進行評價，但固體阻垢劑檢測不同于液體阻垢劑，因此采取將固體轉化為待檢液的方式來進行阻垢率的檢測，適用范圍較廣，且效果良好。

1 固體阻垢劑預處理方法

1.1 實驗方法

取適量固體阻垢劑樣品，置于烘箱中，45℃下烘干4 h，粉碎后用研缽研磨成粉末，過篩孔孔徑為600 μm(30目)的金屬篩網（機械振篩或人工振篩均可），取過篩后的粉末，置于稱量皿中，于45℃下干燥至恒重，放置干燥器中備用。

1.2 實驗中的關鍵點

低溫（45℃）烘干4 h去除水分含量，保持干燥狀態，更易粉碎，干燥至恒重是為了保證樣品檢測結果的平行性，粉碎后研磨成粉末過篩600 μm(30目)，增大固體阻垢劑與液體的接觸面積，使有效成分更容易釋放到液體中。

2 固體阻垢劑阻垢率待檢液的制備

2.1 實驗方法

制備的固體阻垢劑2 g（精確至0.001 g），加入裝有800 mL蒸餾水的燒杯中，密封后在磁力攪拌器下攪拌4 h，之后在（45±1）℃恒溫水浴中放置溶解20 h后轉移至1 000 mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，定容時保持液體表面與容量瓶環形線相切（不溶物體積忽略不計），過濾掉不溶物后備用。

2.2 待檢液濃度的確定

對不同垢型及不同廠家的阻垢劑分別繪制阻垢率隨濃度變化曲線，以篩選出適合實驗室評價的阻垢劑用量，結合Q/SY 17126—2019《油田水處理用緩蝕阻垢劑技術規范》中對于液體阻垢劑濃度要求，稱取質量（精確到0.001 g）分別為0.5、1、2、3、4 g，濃度計算方式來源于Q/SY 17126—2019中A.3.3、A.3.4、A.3.5，對應的阻垢劑制備液使用濃度分別為15、30、60、90、120 mg/L，實驗數據如圖1、圖2、圖3所示。

圖1 碳酸鈣阻垢率隨濃度變化曲線

圖2 硫酸鈣阻垢率隨濃度變化曲線

圖3 硫酸鋇阻垢率隨濃度變化曲線

從圖1～圖3中可以看出，當阻垢劑用量低于60 mg/L，阻垢率仍然隨著濃度的升高呈現上升趨勢，但是當阻垢劑用量達到60 mg/L時，阻垢率達到最高值且不再發生變化。因此綜合考慮，將實驗室評價阻垢率實驗的阻垢劑用量定為：稱取固體阻垢劑的質量為2 g（精確至0.001 g），對應的阻垢劑待檢液使用濃度為60 mg/L（濃度計算來源于Q/SY 17126—2019中A.3.3、A.3.4、A.3.5）。

2.3 溶解時間的確定

隨機抽取不同廠家的阻垢劑在制備待檢液(阻垢劑濃度均為60 mg/L）時溶解時間與阻垢率的關系進行了實驗驗證，實驗結果如圖4所示。

圖4 阻垢劑待檢液制備溶解時間對阻垢率的影響

從圖4可以看出，溶解時間對阻垢率實驗結果影響較大，當溶解時間少于24 h，阻垢率數據平行性較差，主要是因為阻垢成分釋放不均勻所致，因此為了使阻垢成分充分溶解釋放，需要將溶解時間延長。根據實驗結果得知，為了最大程度地保證阻垢劑中有效成分完全釋放入待檢液，將溶解時間定為24 h（其中包含磁力攪拌器攪拌時間4 h），阻垢率趨勢達到平穩狀態，證明阻垢成分得到最大程度的釋放。

2.4 溶解溫度的確定

為保證實驗結果的平行性，需要在定時條件下進行攪拌溶解，具體做法：密封在磁力攪拌器下攪拌4 h后放置于水浴中20 h，充分溶解阻垢劑中的有效成分。對此按照各油田實際地層溫度45、60、90℃3個溫度下放置20 h后進行了實驗數據的分析，如圖5所示。

圖5 阻垢劑待檢液制備溶解溫度對阻垢率的影響

從圖5實驗結果得知，溶解溫度對阻垢率的釋放影響較小，在3個不同溫度下阻垢率實驗結果較為一致，攪拌后溶解20 h能夠使得阻垢率達到最大值，因此選擇在45℃下溶解20 h。

2.5 實驗結果平行性的驗證

按照以上實驗方案對3個廠家的固體阻垢劑的阻垢率進行實驗，計算出平均相對偏差，計算方法見公式（1），實驗次數分別為24次，得出的平行樣間平均相對偏差結果見表1。

由表1數據得知，使用該固體阻垢劑阻垢率待檢液制備方法得出的阻垢率數據穩定，平行性良好，平均相對偏差控制在5%以內。

表1 不同廠家的固體阻垢劑阻垢率檢測平行樣間平均相對偏差

3 結論

建立了油田井下用固體阻垢劑阻垢率待檢液的制備方法，利用固體阻垢劑預處理與阻垢待檢液制備相結合的方法,實現固體阻垢劑轉化為液體待檢液。確定烘干、粉碎、過篩、恒重的預處理方法，由實驗結果得出推薦使用濃度以及有效成分溶解時間的實驗方法。

1）對固體阻垢劑進行烘干、粉碎、過篩等方式統一粒徑，干燥至恒重的預處理方法。

2）對預處理后的固體阻垢劑粉末，使用蒸餾水在磁力攪拌4 h、恒溫45℃條件下溶解20 h，定容制備出阻垢率待檢液，確定推薦使用濃度為60 mg/L。

3）制備出的阻垢率待檢液能最大程度地釋放出阻垢劑中的阻垢成分，實驗結果的平行性良好，平均相對偏差控制在5%以內，制備成阻垢率待檢液后按照Q/SY 17126—2019《油田水處理用緩蝕阻垢劑技術規范》進行阻垢率檢測，適用于碳酸鈣、硫酸鈣、硫酸鋇3種復合阻垢類型的固體阻垢劑的檢測。