紡織品檢測實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化管理流程

文/陸華富 王辰江 趙滸斌

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一類具有一種或多種足夠均勻的、明確的特性，用以校準(zhǔn)測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多用于校準(zhǔn)儀器、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、質(zhì)控標(biāo)樣、評價分析方法可靠性等主要方面。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般分為兩個級別：一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW），常用于校準(zhǔn)高精度需求的儀器裝置及用于標(biāo)準(zhǔn)方法的研究與評定；二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW（E）]，常用于日常測量過程，是一種具有較低標(biāo)準(zhǔn)、適應(yīng)社會行業(yè)需求、符合日常檢測環(huán)境情況的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[1]。

在紡織品檢測實驗室中，這類物質(zhì)旨在摒除檢測過程中由于人員、環(huán)境等可變因素帶來的差異性影響，保證檢測過程的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。然而，由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也有其自身對于時間、環(huán)境等因素的可變性，做好對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理顯得尤為重要，通過建立規(guī)范化的管理流程有助于確保檢測工作的長效穩(wěn)定。

2 紡織品檢測實驗室相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

實驗室使用過程中涉及到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)其使用周期頻率可主要分為以下兩類：

（1）長使用周期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如偶氮、有機(jī)氯/有機(jī)磷、重金屬、毒殺芬、阻燃劑、擬除蟲菊酯農(nóng)藥、苯氧羧酸類農(nóng)藥、致癌染料、致敏染料、氯化苯和氯化甲苯、有機(jī)錫化合物、鄰苯基苯酚、多氯聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯、含氯苯酚等）；實物標(biāo)樣（如羊毛、羊絨、棉花物理性能）；灰色樣卡/標(biāo)準(zhǔn)深度樣卡/評級樣照。

（2）短使用周期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液（硫代硫酸鈉、硼砂、硫酸、高錳酸鉀、混合磷酸鹽、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液等）；標(biāo)準(zhǔn)貼襯（色牢度單纖維貼襯、多纖維貼襯）；棉花品級實物標(biāo)樣。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體管理流程

3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中穩(wěn)定的第一環(huán)，近年來日益增多的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商種類不可避免地使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在采購過程中出現(xiàn)差異，為確保不同批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，應(yīng)建立相對穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購置計劃。在對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)商進(jìn)行評估后，制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供者名錄，做到對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收是對其標(biāo)識與參數(shù)的確認(rèn)，也是對其是否適用于相應(yīng)工作環(huán)境的確認(rèn)。對于新采購的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需經(jīng)由專人驗收，驗收內(nèi)容主要包括：（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝、外觀、名稱和參數(shù)等信息是否完善、是否與購買時提供信息一致；（2）制造商、供應(yīng)商的資質(zhì)以及相應(yīng)合格證書、合格證明；（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用說明是否完善，使用期、有效期是否符合要求；（4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實體性狀是否穩(wěn)定、是否符合使用要求。必要時對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量、比對、校準(zhǔn)，以保證其性狀在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍之內(nèi)。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)進(jìn)行核查，以驗證設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，確保分析結(jié)果的質(zhì)量[2]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期內(nèi)需進(jìn)行期間核查，以確保其量值的穩(wěn)定性與可靠性，從而為檢驗數(shù)據(jù)提供足夠的置信度。

在具體檢測活動中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查可主要分為5個部分：

第一，確定期間核查的對象，一般根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所需的試驗狀態(tài)而定，例如需要期間核查來維持校準(zhǔn)狀態(tài)可信度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；計量標(biāo)準(zhǔn)變更、廢止等原因而引起的計量特性無法有效證明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；新購買的、出現(xiàn)技術(shù)成熟度欠缺導(dǎo)致穩(wěn)定性缺乏的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；使用頻率高、使用環(huán)境多變化或惡劣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；已經(jīng)出現(xiàn)老化且導(dǎo)致試驗結(jié)果偏差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；維護(hù)不當(dāng)或使用出現(xiàn)與使用條例偏差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；任何存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定狀態(tài)異?；蚺c其相應(yīng)的檢測結(jié)果有懷疑的異常情況。

第二，確定期間核查的方法，對于某種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查需采用高一級準(zhǔn)確度等級的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[3]。常用的期間核查方法有校準(zhǔn)核查法、參考值核查法、設(shè)備對比法、實驗室間對比法等，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)、要求不同可相應(yīng)選擇合適的方法。當(dāng)已有方法不能滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查時，也可以在已有基礎(chǔ)上編制作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行核查。在期間核查過程中，為保證核查結(jié)果的準(zhǔn)確性與合理性，一般有3種主要的統(tǒng)計評價方法，即t檢驗法、En數(shù)法和特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專有的方法[4]。同時針對不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需選用適合、有效的核查標(biāo)準(zhǔn)，并進(jìn)行多次平行測量，經(jīng)由統(tǒng)計方法評估后形成置信數(shù)據(jù)從而達(dá)到核查的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。在此基礎(chǔ)上亦可借助同一準(zhǔn)確度等級的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對比測試，進(jìn)一步確保核查的準(zhǔn)確性。最后，可以通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對應(yīng)檢測試樣的檢測結(jié)果進(jìn)行反演、驗算，確保兩者的相關(guān)性，從而達(dá)到對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查。

第三，選擇期間核查項目，通常可針對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要性能和參數(shù)進(jìn)行對比驗證，必要時對其進(jìn)行重新校準(zhǔn)、檢定。對于核查項目及項目中檢測點的選擇對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查的可行性、準(zhǔn)確性至關(guān)重要，需要與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實際使用狀態(tài)最為貼近，能夠準(zhǔn)確、有效反映標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中遇到的如環(huán)境、使用人員等因素造成的偏離標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原有規(guī)定范圍的情況。根據(jù)實際檢測情況，這類檢測項目、檢測點一般選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的典型參數(shù)與測量范圍中的典型值，從而達(dá)到對實際檢測過程情況的盡可能覆蓋。由于實際情況中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件存在差異，需根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用條例制定相應(yīng)的核查實施辦法。

第四，制定期間核查方案，在以上內(nèi)容的基礎(chǔ)上，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體情況（如穩(wěn)定性、使用頻率、使用年限等因素）針對核查方法、核查時間間隔、核查次數(shù)等制定相應(yīng)的核查方案。

第五，期間核查的具體實施，根據(jù)已制定的核查方案，經(jīng)由具有所核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)專業(yè)技能證書的檢驗人員開展核查工作，并通過具有同樣資質(zhì)的專業(yè)人員對核查結(jié)果進(jìn)行復(fù)核、確認(rèn)。在此基礎(chǔ)上做好對期間核查涉及的相關(guān)記錄、資料的整理歸檔，最終完成整個核查流程。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的日常管理

3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管與儲存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在日常保管中應(yīng)建立專有的記錄體系，包括對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本信息（名稱、編號及生產(chǎn)/購買時間等）、使用情況登記（領(lǐng)用人及出入庫數(shù)量）和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更替情況、期間核查情況登記。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存應(yīng)做到專人專責(zé)，根據(jù)不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相應(yīng)所需存儲條件存放（例如避光保存、恒溫恒濕環(huán)境等要求）。對于處于不同使用狀態(tài)、不同存放要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)加以鮮明標(biāo)識[4]。

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用應(yīng)遵循不污染、不損壞的原則，在使用前應(yīng)對相關(guān)人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)涉及到的專業(yè)知識培訓(xùn)，使得使用人員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性及理化參數(shù)做到熟識，避免在使用過程中人為因素的干擾[5-6]。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的廢棄處理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中會出現(xiàn)超期、變質(zhì)等影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的情況，應(yīng)對其進(jìn)行廢棄處理。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的廢氣處理應(yīng)做到按時、按計劃、按法律處理，對于有毒有害化學(xué)品物質(zhì)應(yīng)分類處理并做好登記，對于受控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)做好保密工作，及時銷毀相關(guān)數(shù)據(jù)。

4 結(jié)語

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是紡織品檢測實驗室運行的重要基石，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化、合理化、高效化管理體系的建立對于檢測工作具有重要的幫助，但在現(xiàn)有的實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用過程中仍存在諸多的問題亟待解決與完善。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理現(xiàn)狀問題主要體現(xiàn)在兩點：第一是缺乏體系化管理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多而雜不利于系統(tǒng)化的管理。近年來，隨著標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量的增加，傳統(tǒng)的管理模式已經(jīng)無法迎合紡織品檢測實驗室的需求，基于“互聯(lián)網(wǎng)+”的智能化管理系統(tǒng)有望在不久的將來解決此類問題。第二是使用人員缺乏專業(yè)知識培訓(xùn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)近年來趨于跨學(xué)科化的趨勢，單一的專業(yè)知識已經(jīng)不能滿足對于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的需求。應(yīng)大力開展對于使用人員多方面知識體系的建立，這有助于跨學(xué)科人才的培養(yǎng)與對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)日益增長的專業(yè)知識的需求。