85Kr測厚源制備及焊接性能分析

梁斌斌，彭怡剛，王子默，巴偉偉，高 翔，劉 超

(原子高科股份有限公司，北京 102413)

β射線測厚儀對紙張、塑料薄膜、鋰電池極片涂布生產線的產品質量控制起著關鍵的作用，決定著產品質量的好壞。85Kr源是常見的測厚源之一，隨著國內經濟不斷增長，紙張、塑料薄膜、鋰電池極片涂布生產線數量劇增，據估計，每年全國的85Kr源的需求量至少有1 000枚。85Kr測厚源是氣體密封源，85Kr核素的半衰期為10.7 a，發射β射線，β射線能量最大為0.672 MeV[1-2]，Kr氣為無色無味的惰性氣體，泄漏后會對環境和人都會造成的一定的輻射影響[3-7]。

85Kr測厚源中源窗與殼體的焊接最重要，為制備外觀良好且質量合格的85Kr測厚源，本文對85Kr測厚源結構進行設計，考察多種焊接工藝并對參數進行優化，同時采用氦質譜檢漏法、放射性氣體泄露檢驗法及活度檢驗法對制備的85Kr測厚源檢測，評價產品密封性能，采用破壞性金相檢驗方法，對焊縫進行金相分析和熔深測量，評定其焊接性能，為制備合格的85Kr密封放射源，同時為產品上市銷售提供技術參數。

1 原材料及設備

1.1 原材料

85Kr測厚源結構主要包含：殼體、源窗、導管以及85Kr原料氣，其中，85Kr源殼體采用304不銹鋼材質，源窗采用超薄不銹鋼薄膜，厚度20～30 μm，導氣管采用無氧銅管。85Kr原料氣購自英國的RAIMS 公司。

1.2 焊接檢驗設備

激光焊機：SFP150，深圳大族激光科技股份有限公司；真空電子束焊機：ZD-VEBW-150-15-06，河北志成束源科技有限公司；真空釬焊委托中科院金屬所完成。

氦質譜檢漏儀：ASM340，普發真空技術有限公司；NaI γ能譜儀：DigiBASE，美國ORTEC公司；放射性氣體泄露檢驗：自研設備，系統總體積1.5 L，氣流循環速度8～10 L/min；金相顯微鏡：Leica DM4M，徠卡(Leica)。

2 85Kr測厚源制備與檢驗

2.1 85Kr測厚源結構設計

85Kr測厚源的結構示意圖示于圖1，源窗為β射線的輸出端，為增加β粒子輸出，源窗厚度僅幾十微米。85Kr測厚源密封包括銅導氣管與殼體的連接、測厚源源窗與殼體的連接、后蓋與殼體的連接三道工序。銅導氣管與殼體、殼體和后蓋均為緊配合狀態，以保證焊接密封性。在β射線輸出端，源窗和殼體的連接采用側環焊，為焊接薄窗和殼體，加工了工藝壓環，組成合適的工裝。壓環保證焊接時的良好散熱，同時也能保證焊接質量和焊接參數的穩定。為了焊縫美觀，在殼體側需要開工藝槽，以保證焊邊厚度約為0.5～1.2 mm。在加工薄窗時，為提高焊接成功率，源窗直徑比殼體直徑大0.05 mm。為了保護切斷后的充氣銅管，增加源殼后蓋，提高源的密封性等級。源殼后蓋形狀比較均勻，后蓋高度不超過10 mm，直徑不超過8 mm。

圖1 85Kr測厚源結構示意圖Fig.1 The structure of 85Kr thickness gauge source

2.2 85Kr測厚源焊接

2.2.1銅管與殼體的焊接 由于銅管和殼體材質不同，本研究采用真空釬焊技術，焊料為銀基釬料。為改善釬焊工藝，提高焊料與源殼的焊接密封性能[8-10]，提升源殼的美觀性，在真空釬焊前，鈦殼表面鍍鎳。優化釬焊溫度850～950 ℃，釬焊時間30～40 min，經過泄露檢驗，判斷工藝是否滿足要求。

2.2.2源窗和殼體的焊接 采用夾具將殼體、源窗、壓環緊緊夾合，然后采用能量集中的真空電子束來完成。影響電子束焊接的關鍵參數為電流和焊接速度[11-13]，通過電流和焊接速度實驗摸索最佳的焊接工藝參數，然后采用優化的焊接工藝參數制備樣品，并對焊縫進行金相分析。擬采用電子束焊工藝參數電流范圍5～10 mA，轉速范圍10～15 mm/s。焊接后對源殼進行氦質譜檢漏，并以漏率篩選工藝參數。

2.2.3源殼后蓋與殼體的焊接 采用激光焊，焊接前用丙酮清洗后蓋并烘干。裝配前，對殼體焊邊和后蓋的焊邊進行酒精或丙酮擦拭，再用干脫脂棉擦拭一遍。影響激光焊接的關鍵參數為激光功率和焊接速度，采用激光焊工藝參數初始功率范圍160～200 W，速度范圍1～2 mm/s，氬氣流速10 L/min。

2.3 85Kr測厚源充氣

制備85Kr測厚源時，先配置一定比活度的放射性氣體，通過銅導氣管充入制備好的測厚源殼，充氣完畢，切斷銅管，再加上殼后蓋進行焊接密封[14]。為了源的安全性，充Kr氣的壓力低于大氣壓，保證源殼內部負壓，避免源殼內氣體泄漏。

2.4 85Kr測厚源檢驗

2.4.185Kr測厚源充氣前檢驗 為保證充氣工藝過程中不發生放射性氣體泄露，造成人員傷害，環境污染，充氣前源殼需進行氦質譜密封性泄漏檢驗，漏率小于1.0×10-9Pa·m3·s-1才可進行后續充氣工藝。同時本研究制備的85Kr測厚源需滿足國標GB 4075—2009/C33222對放射源的要求，即溫度3級、外壓3級、沖擊2級、振動2級、穿刺2級[15]。

2.4.285Kr源產品活度檢驗 對制備后的85Kr源產品進行活度檢驗，由于85Kr為β源，活度較難直接測得。本研究采用間接測量法，即采用NaI γ能譜儀測量其全能峰面積，參照標準源的全能峰面積，得到其活度。在測量時選擇全能峰與其接近的137Cs作為標準源，85Kr源的活度計算如下：

(1)

式中，AKr：待測85Kr源活度，Bq；ACs：標準137Cs源的活度，Bq；ξ：校準系數，為198。

2.4.3放射性氣體85Kr泄漏檢驗 按照GB/T 15849—1995對放射源制備的要求，85Kr測厚源制備完畢后，對85Kr源進行泄漏檢驗，國標要求85Kr測厚源泄露不超過4 kBq/24 h[16]。

85Kr測厚源其他射氣檢驗法示于圖2。將85Kr測厚源置于密封的小罐中，保持60 kPa的負壓放置24 h，然后補氣使小罐至常壓，并連接至帶有已校準的放射性氣體檢測儀的循環管路中，開啟循環一定時間，充分混合均勻后通過放射性氣體檢測儀測定放射性氣體濃度(單位Bq/L)，再乘以管道體積，即可測得密封小罐中85Kr的泄漏量(單位為Bq)。

圖2 85Kr測厚源其他射氣檢驗法示意圖Fig.2 Diagram of other emission test methods for 85Kr

2.5 金相分析

在85Kr制備過程中，源窗與殼體的焊接較為關鍵，涉及微米級薄窗與殼體的焊接，焊接性能直接影響放射源的密封性能。 對制備的85Kr測厚源，采用破壞性檢驗方法，對焊縫進行剖面切割，金相制樣，觀察焊縫組織形態和焊接熔深。

3 結果與討論

3.1 真空釬焊

真空釬焊工藝主要用來完成銅管與殼體的焊接，焊接質量依據氦質譜檢漏儀進行測試分析。工藝實驗參數和氦質譜檢漏結果列于表1。由表1數據可知，釬焊溫度約900 ℃，釬焊時間約30 min，氦質譜泄露檢驗漏率最小，因此最佳工藝參數確定為釬焊溫度900 ℃，釬焊時間30 min。

表1 真空釬焊工藝實驗參數Table 1 Test parameters of vacuum brazing

3.2 電子束焊

電子束焊接工藝主要用于源窗與殼體的焊接，焊接質量依據氦質譜檢漏儀進行測試分析。工藝實驗參數和氦質譜檢漏結果列于表2，以氦質譜檢漏漏率小于1.0×10-9Pa·m3·s-1為合格標準，由表2可知，1#、2#、5#、6#、7#、8#均滿足漏率要求，并且5#、6#試樣漏率比其余試樣更低，因此，電子束焊工藝參數確定為電流7 mA、焊接轉速13 mm/s。

3.3 激光焊接

激光工藝主要用于源殼后蓋與殼體的焊接，采用氦質譜進行焊接質量分析。表3為焊接后蓋的焊接參數，由表3數據可知，焊接功率160～170 W時，焊縫外觀良好，但是氦質譜檢漏顯示，漏率較高；采用較高功率190～200 W時，漏率較低，但是焊縫外觀質量較差，氧化嚴重。因此，最終經過優化，認為焊接功率控制在180～185 W，焊接速度為2 mm/s時，能獲得外觀質量與漏率均滿足要求的源殼。

表2 電子束焊工藝實驗參數Table 2 Test parameters of electron beam welding

表3 焊接后蓋的焊接實驗參數Table 3 Parameters of cap welding

3.4 85Kr測厚源活度檢驗

對于制備好，經泄露檢驗合格的85Kr測厚源，采用NaI γ能譜儀進行放射性活度檢驗，檢驗時，放射源距NaI γ能譜探頭約0.8 m，周圍采用鉛桶屏蔽，采用3次測量數據，結果取平均值，測量結果列于表4。標準137Cs源活度約0.39 mCi，則根據公式(1)可計算得到KR01-KR05編號的85Kr測厚源活度約300 mCi。

表4 85Kr源和137Cs標準源活度測量Table 4 Results of activity measurement for 85Kr and 137Cs

3.5 放射性氣體泄漏檢驗

制備好的85Kr測厚源，形成產品上市前，需按照國標GB/T 15849—1995的規定，進行放射性氣體泄露檢驗。表5為靜止24 h后，85Kr測厚源泄漏檢驗結果，表5結果表明所制備的KR01-KR05編號的85Kr測厚源，測試結果在130～145 Bq之間，遠低于國標規定的4 kBq/24 h，因此，認為制備的放射源密封性非常好。

表5 85Kr測厚源其他射氣檢驗結果Table 5 Results of other emission test for 85Kr

3.6 金相分析

采用本研究選定的焊接工藝，針對漏率最小的焊接試樣5#和6#，經過剖面切割，金相制樣，其焊縫截面如圖3、圖4所示，發現無論是0°角截面還是180°角截面，在整體結構的微觀形貌、焊縫顯微放大像以及焊趾的顯微放大像中，都未發現明顯的裂紋、未焊透、未熔合等焊接缺陷，同時源窗膜完好，源窗中未存在貫穿性裂紋或者大尺寸氣泡。

a——源殼窗口電子束焊縫金相照片；b——焊縫熱影響區金相照片圖3 5#樣品焊縫金相檢驗結果Fig.3 Metallographic results of sample 5

a——源殼窗口電子束焊縫金相照片；b——焊縫熱影響區金相照片圖4 6#號樣品焊縫金相檢驗結果Fig.4 Metallographic results of sample 6

經過熔深測量，結果列于表6，從表6可以看出，最大焊接熔深約為0.73 mm，較大的焊接熔深能夠保證焊縫的力學性能，從而保證85Kr測厚源的密封性能。

表6 樣品的的最大焊接熔深Table 6 Welding depth of samples

4 小結

通過合理的結構設計、優選的焊接工藝參數、檢驗方法，實現了高質量、高密封性的85Kr測厚源的制備。通過焊接工藝參數優化，得到真空釬焊焊接溫度約900 ℃，時間約30 min；電子束焊焊接電流7 mA，焊接轉速13 mm/s；激光焊接功率180～185 W，焊接速度2 mm/s。通過金相檢驗分析，在選定的工藝參數條件下，制備的樣件焊縫中未發現明顯的裂紋、未焊透、未熔合等焊接缺陷，最大焊接熔深約0.73 mm。通過對測厚源進行氦質譜泄漏檢驗、產品放射性活度檢驗、產品放射性氣體85Kr泄漏檢驗，采用選定的工藝參數制備的85Kr測厚源滿足國家標準GB/T 15849—1995、GB 4075—2009/C33222的相關要求和客戶對產品安全、使用壽命的需求。