ICP-OES法檢測鋅鎂鋁合金錠中的化學成分

楊宗瑩，張云，王君祥

(1.寶鋼湛江鋼鐵有限公司，制造管理部，廣東 湛江 524072；2.桂林理工大學，化學與生物工程學院，廣西 桂林 541004)

0 引言

在當今國際上，鋅鋁鎂鍍層鋼板仍屬于新產品，其主要應用于汽車領域上，具有良好的應用前景[1]。鋅鋁鎂合金中的鋁鎂含量會影響合金的耐蝕性及合金的強度，而其他微量元素也對鋅鋁鎂合金的凝固組織及力學性能有影響[2]，所以在生產過程中需要對鋅鋁鎂合金錠中的各種元素進行分析檢測。ICP-OES法具有：線性寬、穩定性好，能夠同時進行多元素測定，精確度高，方便快捷等特點[3]，能夠很好地滿足鋅合金產品的檢測需求。

1 實驗部分

我國的科技水平突飛猛進，我國對實驗室化學分析方法的要求愈加嚴格。我國出臺了實驗室對化學分析方法進行確認和方法驗證的指南性文件，旨在提高實驗室化學分析方法和檢測數據的質量，確保化學分析實驗室所提供數據的有效性、公正性和可靠性。

1.1 儀器及工作條件

美國安捷倫725型電感耦合等離子體發射光譜儀；功率：1.2 kW；等離子氣：15.0 L/min；輔助氣流量：1.5 L/min；霧化器流量：0.75 L/min；炬管高度：9 mm。

分析線波長：Al：396.1；Mg：280.2；La：333.7；Ce：418.6；Si：251.6；Fe：259.9；Sr：407.7；Pb：220.3；Cd：226.5；V：292.401；Sn：283.998。

1.2 主要試劑與材料

HCL：(1+1)分析純；HNO3：(1+1)分析純；過氧化氫：30%；高純鋅粉：純度大于99.999%；Al、Mg、Fe、Sr、La、Ce、Pb、Cr、V、Sn標準溶液1 mg/mL，Si標準溶液0.5 mg/mL。

1.3 標準曲線配制

稱取6份約0.5 g純鋅粉，置于400 mL聚四氟乙烯燒杯或石英燒杯中。加入與溶解試樣所使用到的同等量及同濃度的酸溶液，蓋上表面皿，待劇烈反應停止后，在電爐上低溫加熱分解試樣，至試樣完全溶解，溶液呈透明狀，冷卻后轉移至6個100 mL容量瓶中，配置標準系列溶液。

1.4 氬氣

氬氣(≥99.99%)。

1.5 實驗方法

1.5.1 鋅鋁鎂錠試樣的制備

在鉆取鋅鋁鎂合金錠試樣前，使用車床將合金錠表面的氧化層去除，一般去除表面0.3 cm以上試樣即可。再將鋅鋁鎂錠鉆取成屑狀作為檢測用試樣。

1.5.2 鋅鋁鎂錠試樣的溶解

準確稱取約0.5 g(精確至0.000 1 g)鋅鋁鎂合金屑狀物，置于400 mL聚四氟乙烯燒杯或石英燒杯中。加入約20 mL硝酸(1+1)或20 mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿，待劇烈反應停止后，在電爐上低溫加熱分解試樣，至試樣完全溶解，溶液呈透明狀。待試樣冷卻后，再將溶液轉移至100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線定容，搖均勻。同時按照上述同樣的方法，不添加試樣的情況下，制作試劑空白。

1.5.3 測定

選定儀器使用參數，對標樣溶液、試劑空白、試樣溶液進行測定，測定時ICP設定為扣除試劑空白模式。由計算機輸出各被測元素的濃度。

2 結果和討論

2.1 溶解方法的選擇

在國標中對鋅合金采用硝酸溶解[4-7]，而對鎂合金則采用鹽酸溶解。在鋅鋁鎂合金中含有鋅、鋁、鎂三種元素，取現場鋅鋁鎂合金錠作溶解方法的選擇實驗。對同一鋅鋁鎂合金樣分別使用硝酸、鹽酸進行分解，測定各被測元素的含量。在實驗過程中，發現鹽酸對合金錠的溶解速度比硝酸的溶解速度較慢，在溶解過程中還需添加雙氧水增加其溶解強度從而加快溶解的速度。研究結果表明，硝酸與鹽酸分別溶解試樣對被測元素的檢測結果無明顯的差異，而直接使用硝酸溶解更方便快捷，從而可選用硝酸(1+1)溶解鋅鋁鎂合金樣。

2.2 精密度試驗

稱取同一樣品，使用20 mL硝酸(1+1)溶解，進行10次測定，精密度如表1所示。從表1中可見，用ICP-OES測 鋅 鋁 鎂 合 金 錠 的Al、Fe、Mg、Sr、La、Ce元素的含量的相對標準偏差RSD%均能控制在5%以內，其具有良好的精密度。

表1 精密度試驗

2.3 加標回收試驗

對鋅鋁鎂合金錠中的Al、Fe、Mg、Sr、La、Ce元素進行加標回收試驗，結果如表2所示。各個元素的回收率98.6%～105.0%在之間，數據結果準確可靠。

表2 加標回收試驗結果

2.4 比對試驗

取2個批次湖南株冶供湛江的鋅鋁鎂合金錠使用三種方法進行分析檢測，方法1為本論文中使用的方法，即使用硝酸(1+1)進行溶解后，定容到100 mL容量瓶中，用ICP-OES進行分析檢測；方法2為使用車床、鉆床對試樣表面進行前處理后，再使用直讀光譜進行分析檢測；方法3為使用鹽酸(1+1)及過氧化氫(30%)將試樣溶解，定容到100毫升容量瓶中，分取1/10試液定容到另一個100 mL容量瓶中，再使用ICP-OES進行分析檢測。如表3所示，可以得知，鋅鋁鎂錠使用不同方法進行分析檢測時并無明顯差異，滿足GB/T 12689.12—2004鋅及鋅合金化學分析方法再現性要求。

表3 比對試驗

3 結語

檢測方法的驗證和確認是確保檢測結果準確性和可靠性非常重要一個的環節，也是實驗室必做的工作之一。只有做好方法的驗證和確認，才能夠確保實驗室具有使用新方法進行檢測的技術能力。

本方法通過使用電感耦合等離子體發射光譜儀，測定鋅鋁鎂合金中的鋁、鐵、鎂、鍶、鑭、鈰、鉛、鎘、硅、釩、錫11種元素的含量，通過不同溶解方法的比對試驗，選取硝酸(1+1)進行溶解的速度更快、更便捷；通過對精密度試驗與不同方法間的比對試驗，該方法具有良好的精密度與準確度，滿足GB/T 12689.12—2004鋅及鋅合金化學分析方法再現性和重復性要求。本方法能夠滿足生產上鋅鎂鋁合金錠(Al：1%～2%、Mg：1%～2%)快速分析的要求。