苯乙烯-丁二烯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗

劉俊保，黃世英，馬莉莉,曹帥英

（1中國石油蘭州化工研究中心 國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，甘肅蘭州 730060；2中國石油蘭州石化公司合成橡膠廠,甘肅蘭州 730060）

具有一種或多種足夠均勻且有確定特性值的物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是用于評價測量方法、校準(zhǔn)測量儀器設(shè)備或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。具有相同結(jié)構(gòu)或組成的物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的狀態(tài)即物質(zhì)的均勻性，是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的主要特征之一。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過程中均勻性檢驗是必須的。

苯乙烯與丁二烯聚合反應(yīng)后生成丁苯橡膠，丁苯橡膠中苯乙烯的含量（質(zhì)量比）即結(jié)合苯乙烯的含量。結(jié)合苯乙烯含量是影響乳聚丁苯橡膠的加工性能和硫化膠物理機械性能的主要因素之一[1]。課題組按照J(rèn)JF 1006-1994《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》[2]中檢驗均勻性的要求，對候選的乳聚丁苯橡膠進(jìn)行了均勻性實驗，用方差分析法對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗，經(jīng)檢驗研制的苯乙烯-丁二烯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性要求。

1 實驗部分

1.1 材料及儀器

苯乙烯-丁二烯橡膠樣品：優(yōu)級產(chǎn)品，申華化學(xué)工業(yè)有限公司。

阿貝折射儀：型號2WA-J，上海光學(xué)儀器廠。

1.2 測試方法

按照GB/T 8658-1998《乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡膠生膠結(jié)合苯乙烯含量的測定 折光指數(shù)法》[3]進(jìn)行結(jié)合苯乙烯含量的測定。

2 均勻性研究

依據(jù)《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》的規(guī)定，總體單元數(shù)小于等于500時，隨機抽取15個包裝單元，在每個包裝單元的上、中、下三部位取3個試樣，各測定1次（每次測定讀取3次折光指數(shù)，3次的平均值為測定結(jié)果），最小取樣量為5g。

按照GB/T 15340-2008[4]進(jìn)行均勻性檢驗制樣，依據(jù)GB/T 8658-1998測定結(jié)合苯乙烯含量。

用方差分析法[5]統(tǒng)計測定結(jié)果，同一樣品中，隨機抽取試樣m個，每個試樣的不同部位在相同實驗條件下測定n次，即獲得m個數(shù)據(jù)組，每組有n個數(shù)據(jù)，最終得到m×n個數(shù)據(jù)，組內(nèi)方差和Q2與組間方差和Q1和按式（2）和式（1）計算：

按式（3）和式（4）計算F分布函數(shù)的自由度（v1，v2）：

按式（5）進(jìn)行統(tǒng)計量F計算：

式（5）中：Q1表示組間的方差和；Q2表示組內(nèi)的方差和；v1、v2為F分布函數(shù)的自由度。

對15個試樣的上、中、下三個部位測定折光指數(shù)，15個樣品的折光指數(shù)見表1。將測得的折光指數(shù)代入公式（6）中，得到表2。

表1 丁苯橡膠的折光指數(shù)Table 1 The refractive index of styrene-butadiene rubber

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗結(jié)果Table 2 The results of homogeneity test of the reference material

苯乙烯-丁二烯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量Ws與折光指數(shù)的關(guān)系：

式（6）中：n25為25℃時的折光指數(shù)。

續(xù)表1

由表2可以看出，均勻性檢驗的F值1.92小于臨界值F(0.05,14,30)=2.04，表明研制的苯乙烯-丁二烯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻。

3 結(jié)論

研制的苯乙烯-丁二烯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照方差分析法進(jìn)行統(tǒng)計，F(xiàn)值為1.92，小于臨界值F(0.05,14,30)=2.04，滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對均勻性的要求。