響應(yīng)面法優(yōu)化核桃青皮色素提取工藝

王雪梅 趙蝴蝶 馬鑫 張東東 洪國(guó)英 易帆

(1.蘭州理工大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，甘肅 蘭州 730050；2.金輪針布（白銀）有限公司，甘肅 白銀 730900）

隨著近代科學(xué)的發(fā)展，合成染料由于色譜齊全、色澤鮮艷、價(jià)格便宜等諸多優(yōu)點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用，逐漸替代了天然染料成為紡織品染色的主要著色物質(zhì)[1-2]。然而合成染料在生產(chǎn)過程中給環(huán)境帶來嚴(yán)重的污染，且一些合成染料對(duì)人體有一定的危害。由于天然染料更安全和更環(huán)保，染色產(chǎn)品色調(diào)獨(dú)特別致以及部分天然染料兼具保健的功能，使得其被認(rèn)為是合成染料的良好替代品[3-4]。核桃青皮色素作為眾多植物色素中的一種，其得色率高，色素提取容易，成本低廉、性質(zhì)穩(wěn)定[5-6]。被染商品色澤靚麗且含有抑菌和抗癌成分，使其在著色領(lǐng)域的應(yīng)用不斷被挖掘，因而核桃青皮色素的提取和性能等方面的探索，也日益成為學(xué)者們研究的方向[7-8]。

為了進(jìn)一步優(yōu)化核桃青皮色素的提取工藝，本文根據(jù)核桃青皮的性能特點(diǎn)，利用響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)得到了核桃青皮最優(yōu)提取工藝[9-10]。供相關(guān)的企業(yè)參考，以便他們更為合理地進(jìn)行生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益。

1 試驗(yàn)

1.1 材料與儀器

材料：將處理干凈的天然核桃青皮經(jīng)自然晾干后置入粉碎機(jī)中，再過80目篩網(wǎng)，得到核桃青皮粉末，冷藏保存。

儀器：電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）、HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋（溫州市大榮紡織儀器有限公司）、高速中藥粉碎機(jī)（浙江省永康市鉑歐五金制品有限公司）、電子天平PTX-FA2015（福州華志科學(xué)儀器有限公司）、實(shí)驗(yàn)室水純化系統(tǒng)（上海芷昂儀器有限公司）、CT-6020數(shù)顯防水筆式pH計(jì)（常州德社精密儀器有限公司）、玻璃棒、燒杯、量筒等。

試驗(yàn)試劑：無水乙醇（分析純、東莞潤(rùn)慶化工有限公司）、去離子水（自制）

1.2 色素提取

1.2.1 色素提取單因素試驗(yàn)

以色素提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，分別考察不同浸提溫度、料液比、乙醇濃度條件下進(jìn)行核桃青皮色素提取單因素試驗(yàn)。單因素試驗(yàn)安排如表1所示。

表1 單因素試驗(yàn)安排表

稱取2g核桃青皮粉末放置在120 mL的燒杯中，按照表1設(shè)計(jì)的料液比配置浸提液，攪拌均勻后保鮮膜密封，置入適宜溫度水浴鍋中充分浸提75 min，過濾后收集濾液并將殘?jiān)萌牒嫦渲泻娓?，待其恒重后稱重，計(jì)算色素提取率。

將過濾后的殘?jiān)湃牒嫦渲泻娓?，待其恒重時(shí)稱重，然后取提取前后固體質(zhì)量的差值即為提取色素的質(zhì)量，即提取色素的質(zhì)量=核桃青皮粉末質(zhì)量-殘?jiān)|(zhì)量。

（1）浸提溫度對(duì)色素提取率的影響

如圖1所示，色素提取率在浸提溫度為60℃時(shí)達(dá)到最大值，此后再增加浸提溫度，色素提取率反而開始減小，因此，選取50℃、60℃和70℃為響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)色素浸提溫度的3個(gè)水平值。

圖1 浸提溫度對(duì)色素提取率的影響

（2）料液比對(duì)色素提取率的影響

如圖2所示，料液比從1:10增加到1:25時(shí)，色素提取率逐漸增大并達(dá)到最大值，之后再增加料液比，色素提取率反而開始減小，因此，選取1:20、1:25和1:30為響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)料液比的3個(gè)水平值。

圖2 料液比對(duì)色素提取率的影響

（3）乙醇濃度對(duì)色素提取率的影響

如圖3所示，色素提取率在乙醇濃度為30%時(shí)達(dá)到最大值，此后再增加乙醇濃度色素提取率反而開始減小，因此，選取20%、30%和40%為響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)乙醇濃度的3個(gè)水平值。

圖3 乙醇濃度對(duì)色素提取率的影響

1.2.2 色素提取響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取A（浸提溫度，℃）、B（料液比，g/mL）、C（乙醇濃度，%）3個(gè)因素綜合軟件Design-Expert12中的Box-Benhnken試驗(yàn)原理，設(shè)計(jì)如表2所示的三因素三水平響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)：

表2 色素提取響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)因素水平表

2 結(jié)果與討論

2.1 色素提取響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

以核桃青皮色素提取率為指標(biāo)，以浸提溫度、料液比、乙醇濃度為響應(yīng)因子的三因素三水平的響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)的結(jié)果如表3所示。

表3 色素提取響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

2.2 色素提取響應(yīng)面擬合模型分析

對(duì)表3的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合分析，得到核桃青皮色素提取率與各因素影響的二次方程：

模型的方差分析結(jié)果如表4。由表4可知，該模型的F值為12.99，P值小于0.05，說明相應(yīng)項(xiàng)顯著，P值小于0.01，說明相應(yīng)項(xiàng)極顯著，本試驗(yàn)?zāi)Ｐ偷腜=0.014，說明該模型是顯著的，能夠正確反映核桃青皮色素提取率與浸提溫度、料液比、乙醇濃度的關(guān)系，可用于乙醇溶液浸提法核桃青皮色素的提取及預(yù)測(cè)。又由表4可見，除AB、AC項(xiàng)（P>0.05）外，A、B、C、BC、A2、B2、C2項(xiàng)為顯著或極顯著。各因素對(duì)色素提取率影響程度依次為：乙醇濃度>浸提溫度>料液比。

表4 色素提取方差分析結(jié)果表

2.3 多因素交互分析

各因素交互作用響應(yīng)面圖如圖4~6所示。由圖4可知，色素提取率在浸提溫度處于較低水平時(shí)（50~62℃）隨料液比的增大呈遞增趨勢(shì)，而在浸提溫度處于較高水平（62~70℃）時(shí)則呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)。由圖5可知，色素提取率在浸提溫度處于較低水平（50~57℃）時(shí)隨乙醇濃度增加呈遞增趨勢(shì)，而在浸提溫度處于較高水平（57~70℃）時(shí)則呈遞減趨勢(shì)。由圖6可知，色素提取率在料液比處于較低水平（1:25之前）時(shí)隨乙醇濃度的增加呈遞增趨勢(shì)，而在料液比處于較高水平（即1:25之后）則呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)。綜合分析可得：料液比-乙醇濃度交互作用最強(qiáng)烈，浸提溫度-料液比交互作用次之，浸提溫度-乙醇濃度交互作用最弱。

圖4 浸提溫度-料液比響應(yīng)面交互作用圖

圖5 浸提溫度-乙醇濃度響應(yīng)面交互作用圖

圖6 料液比-乙醇濃度響應(yīng)面交互作用圖

2.4 色素提取響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果

響應(yīng)面軟件優(yōu)化的色素提取工藝結(jié)果如表5所示。得到優(yōu)化的核桃青皮色素提取工藝為：浸提溫度62.304℃，料液比1:25.341，乙醇濃度33.280%，預(yù)測(cè)的色素提取率為39.9998%，為便于實(shí)際操作，我們將數(shù)據(jù)修整為：浸提溫度62℃，料液比1:25，乙醇濃度33%，此條件下驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)得色素提取率為41.70%，與軟件預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差僅4.077%，說明所擬合方程和模型可靠度較高，利用響應(yīng)面法分析得出的最優(yōu)工藝參數(shù)可靠。

表5 色素提取響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果

3 結(jié)論

（1）采用乙醇溶液浸提法提取核桃青皮色素，得到優(yōu)化的色素提取工藝參數(shù)為：浸提溫度62℃，料液比1:25，乙醇濃度33%，固定的浸提時(shí)間為75 min；

（2）各因素的主次順序?yàn)椋阂掖紳舛?浸提溫度>料液比；

（3）該法簡(jiǎn)便易行，低耗環(huán)保，且獲得了較高的色素提取率。