油莎豆油超聲輔助法提取工藝及理化性質的研究*

林素羽 朱連 趙文政 賈有青* 李哲

（沈陽師范大學糧食學院，遼寧沈陽 110034）

油莎豆中油脂含量豐富，可達30%（干豆）以上，油脂中不飽和脂肪酸約為86.2%。油莎豆適宜種植于內蒙、新疆、遼寧、河北等地。以油莎豆為原料提取油莎豆油，科學分析油莎豆油營養價值，開發出可替代大豆油的產品，具有很大的應用前景和意義。傳統油脂提取工藝主要是壓榨法和浸出法，其中壓榨法殘油率高，蛋白利用率低，不適用外殼堅硬且淀粉含量高的油莎豆；溶劑浸出法出油率高，但產物有溶劑殘留，工藝流程繁瑣，需精煉處理。而超聲波輔助提取可提高有效成分的提取率，縮短提取時間，節省溶劑用量，簡化操作步驟。

本研究對超聲輔助溶劑浸出法提取油莎豆的工藝進行探究。比較各種單因素條件、正交試驗條件下的出油率，為提取油莎豆的工藝提供參考數據。超聲輔助法的優點為提取效率高、提取時間短、提取溫度低，對遇熱不穩定、易水解或氧化的成分具有保護作用，提取簡單易行，且設備的維護和保養方便。

本研究以油莎豆為原料，正己烷為提取溶劑，超聲波輔助提取油脂，考察了超聲時間、超聲溫度以及溶劑料液比對其出油率的影響，采用正交試驗獲得最佳提取工藝參數。

1 材料與方法

1.1 材料試劑

油莎豆粉末，中原浩豐農業科技秦皇島有限公司。

正己烷，分析純，天津市大茂化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

FA2204B 電子天平，上海精密科學儀器有限公司；SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵，鄭州長城科工貿有限公司；RE-2000A 旋轉蒸發器，上海亞榮生化儀器廠；SB25-12DTDN 超聲波清洗儀，寧波新芝生物科技股份有限公司；DSY-9002 高速多功能粉碎機，永康市九順瑩商貿有限公司。

1.3 油莎豆出油率的測定

參考吳賢等的方法。油莎豆出油率計算公式：

式中：ω——油莎豆出油率，%；

m——油莎豆粉末出油質量，g；

M——油莎豆粉末稱量質量，g。

1.4 試驗方法

1.4.1 油莎豆油的提取

采用超聲輔助溶劑浸出法提取油莎豆油，參考杜文杰等的方法，在料液比1∶4（g∶mL）、超聲溫度55 ℃、超聲時間45 min 的條件下進行提取，超聲結束后，經抽濾泵抽濾，于（69±2）℃下旋轉蒸發，將油莎豆油脂收集備用。

1.4.2 超聲輔助單因素試驗

本試驗利用超聲輔助法提取油莎豆油，在其他條件不變的條件下，分別考察超聲時間（20 min、30 min、40 min、50 min、60 min），超聲溫度（30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃），料液比（1 g∶1mL、1 g∶2 mL、1 g∶3 mL、1 g∶4 mL、1 g∶5 mL）對油莎豆油出油率的影響。

1.4.3 正交試驗設計

在單因素試驗的基礎上，以油莎豆出油率（Y）為指標，以超聲溫度（A）、超聲時間（B）、料液比（C）,為主要影響因素進行三因素三水平正交試驗，試驗因素與水平設計見表1。

表1 正交試驗水平設計表

1.4.4 油莎豆油理化性質測試方法

采用GB 5009.229—2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》中方法測定酸價。

參照GB/T 21121—2007《動植物油脂氧化穩定性的測定（加速氧化測試）》的方法進行氧化穩定性試驗。

采用GB/T 22460—2008《動植物油脂 羅維朋色澤的測定》測定油脂的色澤。

2 結果分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 超聲溫度對出油率的影響

在料液比1 g∶1 mL，超聲時間30 min 條件下，設定超聲溫度分別為20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃，考察超聲溫度對油脂出油率的影響。超聲溫度對油莎豆出油率的影響結果見圖1。

圖1 超聲溫度對油莎豆出油率的影響

由圖1 可知，隨著超聲溫度不斷升高，油莎豆的出油率在40 ℃時最大，40 ℃之后有一個明顯降低，由于試驗采用的有機溶劑沸點為69℃，所以最高溫度定為60 ℃時較為適宜。

2.1.2 超聲時間對出油率的影響

在料液比1∶1，超聲溫度40 ℃的條件下，設定超聲時間分別為20 min、30 min、40 min、50 min、60 min，考察溫度對油脂出油率的影響。超聲時間對油莎豆出油率的影響結果見圖2。

圖2 超聲時間對油莎豆出油率的影響

由圖2 可知，油莎豆出油率隨著超聲時間延長開始時出油率升高較快，在超聲時間為30 min 時達到最大值。隨著超聲時間的延長，出油率變化不大。因此，超聲時間選擇30 min 較為適宜。

2.1.3 料液比對出油率的影響

在超聲時間30 min，超聲溫度40 ℃的條件下，改變油莎豆油料的質量與溶劑正己烷的比例即料液比，設定料液比分別為1 g∶1 mL、1 g∶2 mL、1 g∶3 mL、1 g∶4 mL、1 g∶5 mL，考察溫度對油脂出油率的影響。料液比對油莎豆出油率的影響結果見圖3。

圖3 料液比對油莎豆出油率的影響

由圖3 可知，油莎豆出油率隨料液比增大呈現先增大后平穩的趨勢，在料液比為1 g∶4 mL 的時候達到最大值。由于料液比較低時，油莎豆粉末中的油脂不能充分溶解；隨著料液比的增大，溶劑對油莎豆油脂的溶解逐漸趨于飽和，所以在料液比為1 g∶4 mL 之后趨于穩定。

2.2 正交試驗

超聲輔助溶劑法提取油莎豆油的正交試驗結果見表2。

表2 正交試驗結果

由表2 分析可知，超聲溫度對油莎豆出油率影響作用最大，其次是超聲時間，料液比的影響作用最小。正交試驗最佳組合為A2B2C2,即超聲溫度40 ℃，超聲時間30 min，料液比1 g∶4 mL，油莎豆出油率為31.96%，在此條件下經驗證出油率為31.89%，與正交試驗值基本符合。

2.3 酸價、OSI 值和色澤測定結果

根據1.4.4 方法，測定油莎豆油的酸度、OSI 值和色澤，結果見表3。

表3 酸價、OSI 值和和色澤結果

3 結論

本研究通過單因素試驗確定了影響油莎豆油脂提取工藝所需要的條件，再通過正交試驗確定油莎豆油提取的最佳工藝參數為：超聲溫度40 ℃，超聲時間30 min，料液比1 g∶4 mL，此工藝條件下油莎豆出油率為31.96%，油莎豆油酸價為1.320 2 mg/g，氧化穩定性OSI 指標為5.3，色澤為紅：0.1、黃：11.5、灰：0.8。