膜蒸餾技術(shù)在煙草提取液中的應(yīng)用研究

武士杰，張玲，趙英良，謝志強(qiáng)，田孟玉，陳國輝

（1.云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司，云南 昆明 650202；2.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，云南 昆明 650231 3.云南瑞升煙草技術(shù)（集團(tuán)）有限公司，云南 昆明 650106）

煙草提取液中含有的致香成分，如醇類、醛類、酮類、脂類、烴類及煙堿等有機(jī)物，均為易揮發(fā)性有機(jī)物，在濃縮過程中易損失。而造紙法再造煙葉中的濃縮工藝通常采用單效蒸發(fā)、雙效蒸發(fā)等多效蒸發(fā)及MVR工藝，這些工藝往往是將物料的溫度升高到80℃以上，這些蒸發(fā)方式往往溫度過高，從而損失煙草中的致香成分，且結(jié)垢現(xiàn)象嚴(yán)重，清洗頻繁，產(chǎn)品得率普遍偏低。

膜蒸餾主要應(yīng)用于海水淡化、超純水的制備及水溶液的分離和濃縮，其有很多優(yōu)點(diǎn)：膜蒸餾過程幾乎是在常壓下進(jìn)行，操作簡單；在膜蒸餾過程中，只有氣化后的物質(zhì)才能透過膜孔，所以蒸餾液十分純凈；在該過程中無須把溶液加熱到沸點(diǎn)，只要膜兩側(cè)維持適當(dāng)?shù)臏夭睿撨^程就可以進(jìn)行。

本文將減壓膜蒸餾（MD）應(yīng)用于煙草提取液的濃縮，與多級膜分離濃縮工藝結(jié)合，依靠膜兩側(cè)飽和蒸氣壓差異實(shí)現(xiàn)對煙草提取液的濃縮處理，從而有效保留煙草提取液中的致香成分，降低煙草有效成分在濃縮過程中的損失。

1 材料與方法

1.1 材料及設(shè)備

材料：沉降后梗、葉煙草提取液上清液百利度（brix）6%～8%；設(shè)備：

（1）微濾膜（200nm）分離設(shè)備MF：微濾膜設(shè)備為PTFE管式膜設(shè)備，設(shè)備處理能力為50T/d。

（2）兩級納濾膜濃縮設(shè)備：納濾NF1的處理能力為50T/d，NF2的處理能力為20T/d。

（3）膜蒸餾設(shè)備MD：膜蒸餾設(shè)備為PTFE管式疏水膜設(shè)備：循環(huán)流量：20～30m3/h；膜進(jìn)口溫度：60～70℃；膜出口溫度：55～65℃；真空度：-0.7bar；冷凝水溫度：10℃。

1.2 方法

1.2.1 對照樣

單效蒸發(fā)濃縮煙膏：梗膏濃縮溫度為70～75℃，葉膏濃縮溫度為65～70℃，梗、葉膏體百利度Brix%統(tǒng)一制備在45%左右。

1.2.2 產(chǎn)品樣

產(chǎn)品樣分為2部分。

（1）煙草提取液經(jīng)過MF+MD濃縮得到的煙膏。

（2）煙草提取液經(jīng)過MF+NF1+NF2+MD濃縮得到的煙膏，稱之為“膜濃縮+MD”工藝。

產(chǎn)品樣的具體實(shí)驗(yàn)方法如下：

（1）梗、葉提取液進(jìn)膜系統(tǒng)要求：進(jìn)入微濾膜前梗、葉煙草提取液上清液懸浮物含量≤0.5%，溫度≤50℃。

（2）微濾膜處理煙草提取液：按批次進(jìn)料梗、葉煙草提取液上清液進(jìn)入50t/d膜分離濃縮中試設(shè)備微濾膜段即MF段，MF段透過液外觀質(zhì)量應(yīng)澄清透亮，無懸浮物雜質(zhì)，MF段進(jìn)口壓力：≤0.5MPa，出口壓力：≤0.2MPa，MF段透過液一部分直接進(jìn)入膜蒸餾系統(tǒng)備用，一部分進(jìn)入兩級膜濃縮系統(tǒng)備用。

（3）二級膜濃縮液：MF透過液進(jìn)入NF1納濾系統(tǒng)，NF1產(chǎn)清液進(jìn)入NF2納濾系統(tǒng)，NF2產(chǎn)水排放，最終NF1和NF2的濃縮液混合，NF1和NF2濃縮運(yùn)行溫度≤50℃。

（4）膜蒸餾濃縮液：①M(fèi)F透過液進(jìn)入膜蒸餾料液箱；②二級膜濃縮液進(jìn)入膜蒸餾料液箱。膜蒸餾（MD）濃縮溫度≤65℃。每批物料百利度制備至45%及以上，工藝流程圖，如圖1所示。

圖1

2 結(jié)果與分析

試驗(yàn)驗(yàn)證方法：

方法1：采用“微濾膜（MF）分離+膜蒸餾（MD）”工藝進(jìn)行處理。

方法2：采用“微濾膜（MF）+兩級納濾膜（NF1+NF2）+膜蒸餾（MD）”工藝進(jìn)行處理，兩級納濾的濃縮終點(diǎn)為百利度20%。

2.1 膜蒸餾處理煙草提取液濃縮效率的研究

2.1.1 膜蒸餾濃縮煙膏濃度分析

表1 膜蒸餾處理煙草提取液濃縮濃度

表2 膜蒸餾濃縮效率分析表

2.1.2 膜蒸餾濃縮效率分析

由表3可知，物料經(jīng)過兩級納濾濃縮后，濃度得到了提高，再進(jìn)行膜蒸餾處理，可有效提升膜蒸餾濃縮效率。

表3 產(chǎn)品樣與對比樣煙堿有效保留率提高率分析

2.2 膜蒸餾處理煙草提取液煙堿保留率的分析研究

2.2.1 計算方式

煙堿保留率的計算方式如下：

2.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

對比樣和樣品樣的煙堿有效保留率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

表4 產(chǎn)品樣與對比樣煙膏致香成分保留率對比

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，無論是采用MF+MD工藝，還是膜濃縮+MD工藝，得到的煙膏中的煙堿含量均高于傳統(tǒng)蒸發(fā)工藝得到的煙堿含量，煙堿保留率均能提高20%以上。

2.3 膜蒸餾處理煙草提取液致香成分保留率分析

采用氣質(zhì)色譜儀進(jìn)行分析煙草提取液及煙膏體中醇類、芳香類、脂類、酮類、醛類、酚類等成分，然后計算致香成分總量，如表5所示，采用膜分離濃縮+膜蒸餾處理煙草提取液生產(chǎn)的煙膏與對比樣中的致香成分保留量相比，保留率均能提高15%以上。

表5 產(chǎn)品樣與對比樣感官質(zhì)量對比情況

2.4 膜蒸餾處理煙草提取液與蒸發(fā)濃縮感官質(zhì)量指標(biāo)分析

對膜分離+膜蒸餾與蒸發(fā)濃縮膏體進(jìn)行小樣制作，對照樣為蒸發(fā)濃縮膏體，在涂布率保持在40%一致的前提下，對膜分離濃縮+膜蒸餾樣品及對比樣品以暗評的方式進(jìn)行感官評吸評價，結(jié)果如表6所示。

表6 產(chǎn)品樣與對比樣綜合能耗指標(biāo)分析情況

2.5 膜蒸餾處理煙草提取液與蒸發(fā)濃縮綜合能耗指標(biāo)分析

由表7的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出，當(dāng)采用“膜濃縮+MD”工藝處理煙草提取液時，綜合能耗能節(jié)省50%以上。

3 結(jié)語

（1）膜蒸餾處理煙草提取液單位處理能力可實(shí)現(xiàn)≥20L/h.m2。經(jīng)過NF1+NF2處理后的物料，濃縮效率得到了顯著提高，此時，再進(jìn)行膜蒸餾處理，可減少膜濃縮蒸發(fā)水量，提升膜蒸餾濃縮效率。

（2）采用MF+MD工藝或MF+NF1+NF2+MD工藝處理煙草提取液均可將提取液濃縮至固含量百利度（brix）45%以上，提取液的濃度對MD單位處理能力影響較少，NF1+NF2可大大降低后續(xù)膜蒸餾的蒸發(fā)量（產(chǎn)相同濃縮液的運(yùn)行時間較短）及降低蒸汽和電能消耗，從數(shù)據(jù)上看，NF1+NF2工藝能大大減少制取煙膏的運(yùn)行成本，MF+NF1+NF2+MD相對于蒸發(fā)濃縮能耗降低50%以上。

（3）采用MF+MD工藝或MF+NF1+NF2+MD工藝處理煙草提取液，均可使煙膏中的煙堿含量均于傳統(tǒng)蒸發(fā)工藝得到的煙堿含量，煙堿保留率均能提高20%以上。

（4）采用MF+MD工藝或MF+NF1+NF2+MD工藝處理煙草提取液生產(chǎn)的煙膏與對比樣中的致香成分保留量相比，保留率均能提高15%以上。