全過程質量控制在食用農產品質量安全監督抽檢中的應用

羅志祥 韋蕾 溫韜 秦旭芝 石梁穩

目前，各級市場監管部門都根據實際情況，開展食用農產品質量安全監督抽檢，但是由于各地抽樣隊伍、檢測實驗室技術能力參差不齊，抽檢過程還存在一些痛點、難點。因此，筆者結合近幾年食品檢測機構飛行檢查發現的問題，以質量控制措施為切入點，針對監督抽檢全過程制訂一系列質量控制措施，并在食用農產品檢驗過程中各個環節的質量控制節點進行具體實踐，列出了抽檢分析過程中所采取的質量控制方式，供從事食品安全監管抽檢工作的同仁參考。

一、質控程序頂層設計

（一）實行統一的省級質量控制。設置省級質控實驗室，依托相關部門和科研院所的專業技術力量，各省(區、市)設置獨立的省級質控實驗室，統籌轄區內所有層級食用農產品質量安全監督抽檢質量控制工作。省級質控實驗室原則上由事業單位承擔。省級質控實驗室統一制定監督檢查計劃，加強對抽檢各工作環節、各參與單位質控工作的監督檢查，確保詳查工作質量。定期或不定期地對檢測實驗室外部質量控制數據進行分析，對檢測實驗室的內部質量管理體系運行情況進行評估，動態掌握檢測實驗室的工作質量。

（三）實行樣品集中流轉。設置樣品集中流轉中心，在各省（區、市）轄區內的設區市設置固定的集中流轉中心，配備符合功能要求的樣品交接區、樣品儲存室和設備保管區等專間及工具設備，保證樣品運輸和儲存規范性。所采集的樣品經信息化平臺統一編號后，由各檢測檢測實驗室攜帶符合運輸條件的設備統一領取抽檢樣品。

二、抽樣環節質量控制

（一）做好抽樣培訓。根據特定的抽樣任務對抽樣人員進行培訓，內容包括：文件培訓、產品知識培訓、抽樣文書填寫培訓、抽樣方法培訓、樣品貯運、以及信息收集上傳等以及抽樣過程中的關鍵節點內容培訓。強調工作廉政紀律，讓抽樣人員始終堅持抽樣紀律。同時培訓車輛安全行駛注意事項，確保抽樣人員在外行駛要安全第一，特殊時期或者特殊樣品還應做好相應防護措施。

（二）全程視頻留證。為保證抽樣工作客觀公正，抽樣過程應按規定進行現場信息采集（照片、視頻），留存證據。進入抽檢對象前，應開啟并檢查視頻監控設備，確認無故障后進入企業，開展抽樣工作，應對抽樣全程進行記錄，離開后方可關閉視頻監控設備。

（三）抽取樣品。抽樣人員應按實施細則的規定，抽取符合實施細則中的產品，從生產者的成品庫待銷產品中或者經營者的倉庫或經營商品中隨機抽取樣品，抽取樣品的過程中應記錄好樣品的名稱、生產日期、基數、單價等信息，同時拍攝相關照片。按照監督抽檢質控方案及省級質控實驗室監督計劃，抽樣單位需根據現場抽取樣品的條件進行現場制樣（配備現場制樣的工具和裝備），并分裝三份樣品，經被抽檢對象簽字（印章）確認。

（四）妥當運輸，完整移交。抽取的樣品原則上5個工作日內移交給所在市的流轉中心，對保質期短的使用農產品應及時移交。對于易碎品、有儲藏溫度或其他特殊貯存條件等要求的食品，應當采取適當措施（裝箱固定、保溫箱、冷藏箱等），保證樣品運輸過程符合標準或產品明示，保證檢測實驗室能正常開展檢驗工作。

三、樣品流轉質量控制

（一）抽樣小組（包括現場制備人員）和樣品流轉中心應指定核對負責人，在樣品裝運現場利用手持終端對樣品逐一核對，并在樣品裝運記錄表上簽字；重點檢查樣品標簽、樣品重量、樣品數量、樣品包裝容器、保存溫度、樣品目的地、樣品應送達時限等，如有缺項、漏項和錯誤，應及時補齊、修正后方可裝運。

（二）依據質控技術要求，樣品集中流轉中心要對樣品按照檢測項目，每50份樣品組批（包括實驗室內包間密碼平行樣和統一監控樣各1份），經二次編碼后流轉至指定檢測實驗室分析測試。

基于以上集團真北和指標平衡辦法，各科室建立戰略展開架構，設定科室層面戰略執行系統（戰略墻）和改善日歷系統，將員工每天的持續改進工作和集團戰略目標相關聯。從而構建起一線員工自下而上參與改善，從中心(醫院)到部門、醫療組、個人的戰略執行落地系統，達成不同層級之間的戰略共識。

（三）樣品流轉運輸必須保證樣品安全和及時送達。樣品運輸過程中應使用樣品運輸箱，并做好適當的減震隔離，嚴防樣品破損、樣品標簽丟失或沾污；涉及農殘樣品運輸過程中要求在4℃以下避光保存，力爭當天流轉，當天送達實驗室。

四、樣品制備質量控制

（一）樣品制備間需滿足要求，除塵設備正常運轉，場地清掃干凈；制樣工具需準備齊全、保持完好，分裝容器材質規格應滿足技術要求，磨樣設備要正常運轉且定期維護；制樣工具和器皿應在每個樣品制備完成后及時清潔干凈。

（二）樣品制備間應通風良好，每個制樣工位應做適當隔離，并應具備寬帶網絡條件，并安裝在線全方位監控攝像頭，所有樣品制備過程需保留視頻文件備查，保存時間至當年監督抽檢任務結束后6個月。

（三）樣品制備須嚴格按分析方法的時間要求進行前處理和樣品測定，蔬菜樣品一般采用鮮樣分析，制樣方法參照《農、畜、水產品污染監測技術規范》（ NY/T 398-2000 ）執行。檢測實驗室內部設立樣品制備質量監督員，對樣品制備過程進行隨機抽查，可采取現場檢查和視頻抽查的方式進行，并如實記錄抽查情況。檢測實驗室位開展制樣質量檢查的要求應達到總工作量的5%。省級質量控制實驗室開展制樣質量檢查要求應達到總工作量的0.5%。省級質量控制實驗室可使用影像監控設備對制樣流程進行實時遠程在線監控。

五、樣品保存質量控制

（一）設置樣品管理員。農產品中蔬菜水果質量安全監測樣品的保存工作對于樣品檢測成效有著直接影響，為切實提升保存工作的科學性與合理性，需要安排專門的樣品管理員承擔這一管理職責，日常主開展樣品接收、保存、傳遞以及處置等階段的管理工作。

（二）設置質量檢查員。質量檢查人員應對樣品標識、包裝容器、樣品狀態、保存環境條件監控等進行監督檢查。最大限度降低樣品間交叉污染以及保存過程中受到外界污染的概率，盡量保障樣品性狀的穩定性，重點檢查樣品傳遞以及出入庫相關信息準確、及時性。對檢查中發現的問題，質量檢查人員應及時向有關責任人指出，并根據問題的嚴重程度要求其采取適當的糾正和預防措施。

（三）分類保存。樣品管理員嚴格按照分類保存的原則進行管理，根據使用時間以及檢測項目進行類別劃分，以免出現樣品反復解凍的問題。對長期保存的樣品，需根據檢測項目的實際，在低溫環境（冷柜、冷庫）中分類保存。冷凍保存樣品，檢測之前需室溫解凍取樣，并第一時間攪勻稱樣，剩余樣品需立即冷凍保存起來。冷藏保存以及冷凍保存的適宜溫度分別為2-6C以及-18℃以下。所有保存設施應配置數顯溫度計監控，并完整、準確記錄各時段溫度。

（四）保存期限。按照檢測方法標準、食品質量安全監督抽查細則及《食品安全抽樣檢驗管理辦法》（國家食品藥品監督管理總局15號令）的具體要求。

六、樣品分析測試質量控制

（一）實驗室內部質量控制

1.空白試驗。分析測試方法有規定的，按分析測試方法的規定進行；分析測試方法無規定時，要求每批次分析樣品應至少分析測試2個空白樣品。 空白樣品分析測試結果一般應低于方法檢出限，若多次重復試驗后，空白樣品分析測試結果略高于方法檢出限但比較穩定，計算空白樣品結果的平均值并從在實際樣品分析結果中扣除；若空白樣品分析測試結果明顯超過正常值，實驗室應查找原因并采取適當的糾正和預防措施，并重新對樣品進行分析測試。

2.定量校準。分析儀器校準選用有證標準物質繪制校準曲線，一般應至少使用5個濃度梯度的標準溶液（除空白外），覆蓋被測樣品的濃度范圍，且最低點濃度應在接近方法測定下限的水平，最高點濃度按標準要求執行，若標準無要求的，最高點濃度不作特別規定，但必須滿足校準曲線相關系數達到r＞0.999喲求。

3.儀器穩定性檢查。連續進樣分析時，每分析測試20個樣品，應測定一次校準曲線中間濃度點。分析測試方法有規定的，按規定執行；分析測試方法無規定時，重金屬檢測項目分析測試相對偏差應控制在10%以內，有機檢測項目分析測試相對偏差應控制在20%以內，超過此范圍時需要查明原因，重新繪制校準曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。

4.精密度控制。 按照國家強制性標準的要求，每批次農產品樣品分析時，每個檢測項目均須進行平行雙樣分析。平行雙樣分析一般應由本實驗室質量管理人員將平行雙樣以密碼編入分析樣品中交檢測人員進行分析測試。 平行雙樣分析測試精密度允許范圍應符合標準對精密度的要求。平行雙樣分析測試合格率按每批次同類型樣品中單個檢測項目進行統計。

5.準確度控制。當具備與被測樣品基體相同或類似的有證標準物質時，應在每批次樣品分析時同步均勻插入與被測樣品含量水平相當的有證標準物質樣品進行分析測試。每批次根據檢測項目不同按樣品數5%的比例插入標準物質樣品，至少插入2個標準物質樣品，有證標準物質樣品分析測試需全部符合標準物質認定值（或標準值）允許范圍。當出現不合格結果時，應查明其原因，采取適當的糾正和預防措施，并對該標準物質樣品及與之關聯的詳查送檢樣品重新進行分析測試。

（二）實驗室外部質量控制

省級質控實驗室主要通過在抽檢樣品中隨機插入密碼平行樣品和統一監控樣品對檢測實驗室樣品分析測試過程進行外部質量控制。必要時，采用留樣復檢、實驗室間比對等其他外部質量控制措施。

1.包間密碼平行樣品分析。每對密碼平行樣品根據樣品流轉時間，分別插入不同的樣包，并流轉檢測實驗室，通過比較實驗室對包間密碼平行樣品分析測試結果的一致性進行詳查精密度外部質量監控。

2. 統一監控樣品分析。統一監控樣品隨抽檢樣品一起交承擔詳查樣品分析測試任務的檢測實驗室，要求檢測實驗室與該批次詳查樣品一起進行分析測試。通過比較實驗室分析測試結果與統一監控樣品指定值的一致性進行詳查準確度外部質量監控。

3. 不合格樣品復檢。檢測實驗室應按規定要求妥善保存抽檢樣品備樣。必要時（根據被抽檢方的申請），省級質量控制實驗室組織復檢檢測實驗室對備樣進行復檢。

4. 實驗室間比對。 抽檢工作期間，省級質量控制實驗室將根據樣品分析測試數據質量情況，有針對性地組織開展實驗室間分析測試比對活動，原則上每年不少于1次。

七、質量控制的體會與探討

（一）筆者所在實驗室自2017年以來，先后參加了全國農用地土壤污染詳查農產品樣品分析、廣西食品安全監督抽檢、農用地安全利用農產品樣品等多項國家級、省級食用農產品檢測工作，工作結果顯示，采取統一的省級質控實驗室的方法，數據質量和樣品分析進度反映出效果最好。

（二）對檢測機構和檢驗人員來說，應對食用農產品檢出的不合格樣品的重視程度遠大于合格樣品，除了查找實驗室內檢測分析過程產生的風險外，也仍然需要堅持外部條件產生的風險，并且在省級質控方案的整體監控下，抽檢單位、檢測實驗室更容易發現存在的風險問題，并且各個環節的質控方式相應增加，合格檢品數據的準確性也會大大提高。

（三）對于現階段的食用農產品監督檢驗，如果部分檢測實驗室不合格檢出率低于其他檢測實驗室，非并不能真正代表所抽樣品的質量是完美無缺的，這反而有可能說明在檢測過程中某個環節出了問題，對不合格檢品下了合格結論。這種情況下，省級質控實驗室應協調質控專家組進駐，首先分析和排查抽檢全過程的各個環節的質控記錄，對檢測實驗室的內部質控和外部質控進行合理分析比對，確定存在問題的關鍵環節，及時糾正整改，提高檢測技術能力。可以有效促進參與抽檢工作機構的能力水平保持一致，檢測結果和數據質量不受技術能力因素影響。