食品中油脂提取及過氧化值檢測方法的優化

◎ 王雅雯

（青島食品股份有限公司，山東 青島 266041）

1 食品中油脂提取概述

1.1 食品中油脂提取的原因

油脂是油和脂肪的總稱，是多種高級脂肪酸的甘油酯[1]。作為重要的食物及原料，油脂是人們日常食物中的重要物質。雖然食品中含有一定量的油脂可以增加食物的營養成分，提高人們的食欲，但由于具有較易發生腐敗的特性，油脂往往會影響食品尤其是儲存類食品的質量。研究表明，油脂的腐敗會導致食品的營養、味道以及外觀發生明顯的變化，進而導致食品發生變質，產生有害人體健康的物質[2]。因此，在食品生產和銷售前的檢驗過程中，需通過一定的方法對其中的油脂進行提取，通過檢測樣本中的油脂過氧化值來掌握油脂的品質，確保食品的質量合格和食品保存期限設置的合理。

1.2 食品中油脂提取的方法

目前，主要使用索氏提取法和酸水解法對食品中的油脂進行提取。其中，索氏提取法的原理是先將經過處理后的、分散且干燥的食品樣品使用無水乙醚或石油醚等溶劑進行回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，并對溶劑回收，得到的殘留物即為脂肪[3]。酸水解法的原理是在加強酸和加熱的雙重條件下對食品樣品的成分進行水解，使結合或包藏在組織內的脂肪游離出來，再使用有機溶劑進行回收提取，將回收的溶劑干燥處理后，即得到食品中所含的油脂[4]。

2 食品中油脂提取過程中過氧化值檢測的方法

通過對食品油脂的過氧化值進行檢測，是掌握食品質量和安全情況的重要方法。油脂的過氧化值檢測使用較多的方法有滴定法、近紅外光譜法、電化學分析法和比色法。

2.1 滴定法

滴定法是過氧化值檢測的常用方法，主要有傳統滴定法和電位滴定法兩種[5]。傳統滴定法是通過對從樣本中析出的碘與硫代硫酸鈉標準溶液的滴定量進行計算，得出相應的過氧化值。在樣本析出過程中，使用冰乙酸-異辛烷作為溶解劑，方法操作較簡單，且對實驗室的硬件要求較低。電位滴定法是借助電極電位的突躍狀況判斷終點的滴定方式。該方法是通過在滴定容器內插入一對適當的指示電極和參比電極，當加入滴定劑后，待測離子本身的濃度會發生變化，導致指示電極發生相應的電位改變，最終在化學計量點附近達到平衡，依靠電極電位的突躍來確定終點，通過測定相關值，計算出過氧化值。傳統滴定法是依靠指示劑顏色變化判定滴定終點，電位滴定法主要根據電極電位的突躍狀況判定終點，降低了誤差的產生，并實現測定的自動化和連續化。

2.2 近紅外光譜法

近紅外光譜法是通過對采集到的光譜數據進行計算而得出油脂樣本中的過氧化值含量。該方法是在真空條件下，將提取的食品中的油脂樣本吸入預先設定的光程長度的流通池中，通過增加相應的作用壓力使油脂從基態向高能級躍遷，并借助近紅外光譜儀對這一過程中產生的含氫基團化學鍵振動的倍頻和合頻等進行測定，最終計算得出過氧化值含量[6]。近紅外光譜法的操作快速、簡單，并且由于可以根據情況在流通池中自行設計自動排廢液、清洗、潤洗等功能，因此檢測較環保，不會因為檢測而造成污染。

2.3 電化學分析法

電化學分析法是通過使用電化學池，產生氧化還原反應，并根據液體的電化學性質與待測油脂樣品的過氧化值之間的關系，將過氧化值的量轉化為一種電化學參數的檢測方法[7]。作為一種建立在電化學性質基礎上的分析方法，電化學分析法具有檢測快速、靈敏和準確的特點。在使用該方法檢測油脂的過氧化值時，可采用碘離子選擇膜作為修飾電極，以達到最佳的檢測效果。

2.4 比色法

比色法是檢測速度較快的方法。在對過氧化值測定過程中，可選擇不同的有色物質溶液。食品中油脂過氧化值的檢測一般使用硫氰酸鐵比色法，該方法是在酸性環境下，通過過氧化值的作用，將原有的二價鐵離子氧化為三價鐵離子，再與硫氰酸根離子結合，組成硫氰酸鐵紅色絡合物，在適當波長處測定其吸光度，最后與標準溶液進行比較定量[8]。比色法的優勢在于操作簡單。

3 影響食品油脂提取和過氧化值檢測有效性的因素

食品油脂提取和過氧化值檢測是食品質量和安全檢測中的重點內容。雖然目前我國在油脂提取和過氧化值檢測方面有專門的標準，但標準的具體適用范圍未明確規定，導致出現了一些可能影響油脂提取和過氧化值檢測效果的因素。結合實際檢測情況，影響食品中油脂提取和過氧化值檢測的因素主要有兩方面。

3.1 提取劑的選擇

在對食品中的油脂進行提取的過程中，使用不同的提取劑，會對油脂的提取率產生較大的影響，主要是因為不同極性的提取劑對食品中油脂的溶解程度不同，使油脂提取的量存在不穩定性[9]。提取劑對食品中油脂的溶解程度主要受其自身的分子結構和極性的影響，且不同提取劑也會對食品中的雜質的溶解度產生一定影響。根據公式可知，不同提取劑的油脂提取量不同，會導致油脂的提取率產生差異，使食品中油脂的過氧化值檢測結果產生偏差。因此，在實際的食品油脂提取和過氧化值檢測過程中，選擇不同的提取劑，會產生不同的過氧化值檢測結果。

3.2 過氧化值檢測方法的選擇和使用

在實際的過氧化值檢測過程中，不同的過氧化值檢測方法會導致檢測結果產生差異[10]。這幾種過氧化值檢測方法都有各自的缺點。使用傳統滴定法進行過氧化值的測量和計算時，會受實驗室的溫度、濕度以及檢測中使用的溶劑量、樣本放置時間等因素的影響，而出現測量值不準確的問題，過氧化值含量低、樣品量少時，指示劑顏色變化不明顯，顏色較深的油脂樣品很難判定滴定的終點。電位滴定法使用的是電位滴定儀，該儀器具有較高的靈敏性，在測定過程中，會因為磨損、侵蝕等客觀原因而導致電阻增大，最終影響電位滴定儀的精密度。使用近紅外光譜法檢測的靈敏度較差，建模難度較大。比色法的缺點是硫氰酸鐵的穩定性較差，隨著時間的延長顯現的紅色會越來越弱，因此需在一定時間內完成比色。故而，選擇不同的檢測方法，往往會產生不同的檢測效果。

4 優化食品油脂提取和過氧化值檢測的策略

考慮到影響食品油脂提取和過氧化值檢測結果準確性的因素較多，在實際的食品油脂提取以及過氧化值檢測過程中，要選擇合適的方法進行操作，并考慮操作過程中可能出現的影響結果的因素，對方法進行選擇性地優化，以保證最終的檢測效果。

4.1 選擇合適的提取劑

考慮到提取劑對食品油脂提取量及食品過氧化值檢測結果的影響，在實際的過氧化值檢測過程中，應根據情況確定相應的提取劑。目前，食品中提取油脂常用的提取劑主要有乙醚、石油醚、正己烷、甲醇、乙酸乙酯和丙酸丙酯，其中，石油醚的油脂提取率最高，為11.2%，其次為正己烷（10.8%）、乙醚（10.7%）、丙酸丙酯（10.4%），甲醇的油脂提取率最低，為7.6%[11]。據此，可以在食品油脂提取和過氧化值檢測過程中，根據檢測的需要，盡可能選擇油脂提取率高的提取劑，這樣可以更好地確保過氧化值檢測結果的準確性。

4.2 科學選擇過氧化值檢測方法

考慮到過氧化值檢測方法較多，且不同方法均存在一定的檢測缺陷。因此，在實際的過氧化值檢測過程中，要根據檢測的情況選擇可靠的檢測方法，并對該檢測方法使用中可能會影響檢測結果的短板因素進行優化。例如，傳統滴定法對實驗室溫度要求較高，在使用該方法進行過氧化值檢測時，要對實驗室的溫度進行控制，使溫度盡可能達到50 ℃，以得到較準確的過氧化值。在使用電位滴定法或近紅外光譜法進行檢測時，要盡可能選擇靈敏度較高的電位滴定儀或近紅外光譜儀，以確保檢測的靈敏度。同時，在選擇過氧化值檢測方法時，也要充分考慮檢測方法使用對檢測人員的操作規范性的要求，做到檢測人員與方法的匹配，因為即使選擇了較好的檢測方法，如果檢測人員缺乏專業、嚴謹的操作能力，不能按照檢測方法對應的要求進行規范性檢測，最終難以保證檢測結果的準確性和有效性。

5 結語

食品中油脂提取和過氧化值的測定是食品質量和安全檢測中的重點內容。目前，在過氧化值檢測方面常用的方法有滴定法、近紅外光譜法、電化學分析法和比色法。影響食品中油脂提取及過氧化值檢測結果的因素主要有提取劑的選擇和過氧化值檢測方法的選擇與使用。因此，在實際的檢測過程中，要注意選擇合適的提取劑，并科學選擇和使用過氧化值檢測方法，以確保檢測結果的準確性。