碳纖維微生物固化砂力學性能及顆粒形狀分析

梁雋靈， 趙寄橦， 袁杰， 邱榮康

(廣州大學土木工程學院， 廣州 510006)

近年來，微生物誘導碳酸鈣沉淀技術(microbial induced calcium carbonate precipitation， MICP)作為一種環境友好的新興地基加固方法，被廣泛關注[1-2]。MICP技術是利用產脲酶的微生物分解尿素產生的碳酸根離子與鈣離子反應最終生成碳酸鈣沉淀的過程。利用MICP技術析出的具有膠結作用的碳酸鈣沉淀來填充土顆?？障恫⒛z結相鄰的土顆粒，使松散土體黏結成具有一定強度的固化土體[3-4]，從而提高土體的力學性能。許多研究表明，MICP處理技術可以應用在液化砂土地基加固、土體防滲、污染土治理、自修復混凝土與古建筑修復等方面。由于其成本低，符合綠色環保理念而受到廣大專家學者的青睞。

Ma等[5]在微生物誘導碳酸鈣沉淀灌漿中引入膨潤土，研究不同濃度(0、20、40、80g/L)的細菌懸浮液對膨潤土的膠結水平，結果表明，低濃度細菌懸浮液(如20g/L)可以提高試樣無側限抗壓強度。Xiao等[6]通過一系列非約束性壓縮試驗，研究顆粒形狀對MICP處理過的玻璃珠的剛度和強度的影響，最終驗證了強度的增加主要有顆粒接觸之間的方解石橋連接而成。韓智光[7]和Whiffin等[8]利用微生物固化技術對土壤進行加固處理，通過對處理后試樣進行動三軸試驗，發現微生物加固處理能有效提高土壤的承載能力。劉家明等[9]利用NaCl配置不同濃度的鹽溶液，研究不同濃度的鹽溶液環境下MICP的加固效果，發現在NaCl溶液環境中細菌活性顯著降低，從而導致碳酸鈣產量下降，試驗土樣強度降低。Phillips等[10]和李賢等[11]利用MICP技術處理土體后進行滲透性及強度特征試驗，發現MICP技術能有效降低加固土體的滲透性并提出相應的滲透條件。程曉輝等[12]通過動三軸試驗探究MICP加固土體的抗液化性能，發現MICP技術能有效增加抵抗液化的能力；張鑫磊等[13]提供了相關的振動臺試驗研究，為MICP加固技術的工程應用提供支撐；劉漢龍等[14]根據MICP加固土樣的動孔壓的發展規律，提出適用于微生物加固鈣質砂的統一孔壓應力模型，為島礁工程建設提供了新思路。

而對于在微生物誘導碳酸鈣沉淀技術中摻入各種添加物的研究也具有潛在價值。楊恒等[15]將活性炭加入貴陽紅黏土，再利用MICP技術對土體進行固化,發現活性炭能作為固定微生物的載體，能有效提高碳酸鈣的生成量。范存彬[16]在MICP固化砂土過程中添加碳基材料，發現碳基材料能有效提高試樣的固菌率，隨著碳基材料的含量逐漸增大，試樣的碳酸鈣含量逐漸增加。謝約翰等[17]研究了不同質量分數的聚丙烯纖維添加到石英砂中，通過無側限抗壓強度試樣發現試樣中加入纖維能提高 無側限抗壓強度和殘余強度。Xiao等[18]研究了玄武巖纖維對增強微生物膠結砂土作用效果，并通過SEM圖像分析得出纖維在試樣中具有聯鎖、增強和鍵合的作用。

目前，MICP技術的運用可以有效地提高土樣的無側限抗壓強度和殘余強度，與此同時，纖維的加入使生物加固土的破壞模式由脆性向延性轉變。Zhao等[19]和李明東等[20]通過無側限抗壓強度試驗(unconfined compressive strength, UCS)研究了纖維對微生物固化砂土的影響，均發現纖維在微生物固化砂土中起到增加抗壓強度的作用。然而，對于摻纖維的MICP固化砂土的研究，主要針對的是無側限抗壓強度等靜力試驗方面的影響，缺乏從砂顆粒本身特性如顆粒形狀方面探討砂土顆粒本身的特性研究。為此，摻纖維的MICP固化砂在顆粒形狀方面的研究具有一定意義。

針對這個問題，現以鈣質砂和硅砂為原材料，在纖維含量為0～0.4%下，將碳纖維分別均勻摻入鈣質砂和硅砂試樣中，并進行MICP加固處理。通過無側限抗壓強度試驗、SEM電鏡掃描和光學顯微鏡試驗，針對試樣的無側限抗壓強度和顆粒形狀特征進行分析，有助于從力學機理上探究碳纖維摻量及顆粒形狀對MICP固化砂土力學特性的影響，為纖維納入微生物加固鈣質砂的地基處理中提供理論依據。

1 試驗材料

1.1 試驗用砂

本試驗所用硅砂為廈門(中國)ISO標準砂，鈣質砂取于南海某島礁，顆粒級配一致，按照《土工試驗方法標準》(GB/T 50123—2019)進行篩分，顆粒粒徑在0.1～2 mm，顆粒級配曲線如圖1所示。兩類砂土的物理參數指標如表1所示，其中，不均勻系數Cu為2.23，曲率系數Cc為1.17，屬于級配不良砂，標準砂和鈣質砂的比重Gs分別為2.68和2.76。將原狀砂土用去離子水進行沖洗、干燥，去除原狀砂中少量的雜質。

圖1 砂顆粒級配曲線Fig.1 Grain gradation curves of sand

表1 試驗用砂參數指標Table 1 Parameter specifications for test sand

1.2 碳纖維

試驗所用的纖維為碳纖維短絲，長度為10 mm，直徑為7 μm。如圖2所示。碳纖維具有以下優點：強度以及模量較高，不易變形，具有良好的抗疲勞性能，并且不易被腐蝕。本試驗所用的碳纖維物理力學性能及詳細參數如表2所示。

圖2 碳纖維Fig.2 Carbon fibre

表2 碳纖維物理力學參數Table 2 Carbon fibre physical and mechanical parameters

1.3 細菌和膠結液

本試驗所用細菌為巴氏芽孢桿菌(編號DSM33)。無菌液體培養基由20 g/L酵母提取物、10 g/L (NH4)2SO4和1.6g/L NaOH組成，并在pH=9.0環境下制備。首先，將無菌液體培養基放入溫度為120 ℃的高壓滅菌器中持續滅菌20 min。然后，將細菌接種至無菌液體培養基中，并置于在以轉速為200 r/min、溫度為28 ℃的恒溫器中培養36 h，得到細菌溶液。通過紫外可見光譜儀量化細菌吸光度OD600，并控制細菌溶液的OD600在1.0～1.8。細菌溶液的尿素酶活性是通過電導率測量的，約為4.75 mM/min。膠結液由0.5 mol/L等濃度 CaCl2和尿素組成。

2 試驗方法

2.1 試樣制備

本次實驗樣品的直徑為39.1 mm，高為80 mm，相對密度控制在50%(即130 g鈣質砂)。試驗采用了4種不同纖維含量(0.1%、0.2%、0.3%和0.4%，占鈣質砂質量的百分比)，此外設置了一組未摻纖維的對照組，一共5組樣品，并設置每組樣品開展3組平行試樣。試驗前，鈣質砂在40 ℃下干燥24 h，將占鈣質砂重量8%的蒸餾水加入沙子中，再進行攪拌，有利于纖維與砂攪拌更均勻。將攪拌均勻的砂與纖維的混合物分3層放入模具中，并使用擊錘敲擊相同次數，并確保試樣達到預定高度。

2.2 微生物注漿加固方案

本次試驗采用蠕動泵對試樣進行多次灌漿，灌漿速率設定為1.5 mL/min。試樣灌漿示意圖如圖3所示，一輪灌漿的程序和每個步驟的時間，顯示在圖4中。試樣灌漿示意圖在一輪灌漿過程中，注入了1次細菌溶液和5次膠結液。試驗中總共進行了4輪灌漿，每次灌漿菌液和膠結液的體積是一倍的試樣孔隙體積。注漿過程中的環境溫度約為25 ℃。

圖3 試樣灌漿示意圖Fig.3 Diagram of specimen grouting

圖4 灌漿流程圖Fig.4 Grouting flow chart

2.3 無側限抗壓強度試驗

對試樣進行脫模并置于110 ℃的鼓風烘箱中恒溫烘干，然后進行無側限抗壓強度試驗，本試驗采用加載速率為1.6 mm/min的微機控制恒壓力試驗機(YAW-50D)加載至試樣破壞，得到試樣的應力應變關系，并取3組平行試樣的平均峰值應力作為試樣的無側限抗壓強度。

2.4 電子顯微鏡試驗

分別取少量摻碳纖維微生物加固砂試樣，利用JFC-1600離子濺射儀對試樣進行噴金處理，采用場發射掃描電子顯微鏡(JSM-7001F)對試樣進行電鏡掃描分析，觀察砂樣的微觀結構及砂顆粒之間的碳酸鈣的形貌和分布。

2.5 光學顯微鏡試驗

通過光學顯微鏡觀察硅砂和鈣質砂的顆粒形狀，并采用Image J軟件對圖像進行數字處理，獲得顆粒的二值化圖像，并結合無側限抗壓強度試驗共同分析摻碳纖維微生物固化砂的物理力學特性。試驗所用光學顯微鏡型號為BRESSER LCD MICRO 5MP。

3 試驗結果及分析

3.1 無側限抗壓強度試驗結果

試樣碳酸鈣含量和無側限抗壓強度試驗結果如圖5所示。碳酸鈣含量計算公式為

MCa=M1-M2

(1)

(2)

式中：M1為砂加纖維的質量；M2為MICP加固并烘干后質量。

纖維摻入量與碳酸鈣含量和無側限抗壓強度的關系圖如圖5所示。由圖5可知，MICP固化鈣質砂試樣中的碳酸鈣生成量隨著纖維含量的增大呈現先增后降的趨勢。從總體看，摻纖維的微生物固化砂試樣的碳酸鈣含量均高于未摻纖維的微生物固化砂試樣，說明添加纖維后，更有利于碳酸鈣的生成。這主要是因為纖維在砂樣中占據了一定的空間，在灌注菌液時更容易使菌液停留在試樣內部并且附著在纖維上，在纖維與砂顆粒間生成大量的碳酸鈣沉淀。當纖維摻量增加到一定程度后，由于試樣內部孔隙一定，大量的纖維占據了細菌的生長位置，進而導致可供碳酸鈣沉淀產生的空間被壓縮，導致纖維含量過高試樣碳酸鈣生成量反而降低的現象。

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圖5為摻入不同碳纖維含量固化砂的無側限抗壓強度隨纖維含量的變化曲線圖。纖維摻量為0時，硅砂試樣的無側限抗壓強度為0.519 MPa。摻入碳纖維后，試樣獲得了較高的無側限抗壓強度，摻入碳纖維含量為0.2%的硅砂試樣的無側限抗壓強度比未摻入纖維試樣的強度提高了141%。當纖維摻量為0時，鈣質砂試樣的無側限抗壓強度為0.517 MPa，摻入碳纖維含量為0.1%的鈣質砂試樣的無側限抗壓強度比無摻纖維試樣的強度提高了113%，無側限抗壓強度的變化趨勢基本與碳酸鈣含量的變化趨勢吻合。

圖5 碳酸鈣含量及無側限抗壓強度隨纖維含量的變化圖Fig.5 Variation of calcium carbonate content and unconfined compressive strength with fibre content

圖6 應力-應變曲線圖Fig.6 Stress-straincurve

圖6為固化砂柱的應力應變，可以看到摻碳纖維后的MICP固化砂的無側限抗壓強度比未摻碳纖維的MICP固化砂的大，且隨著碳纖維含量的增大，無側限抗壓強度呈現先增后減的趨勢，MICP技術的運用，可以有效地提高試樣的無側限抗壓強度。摻碳纖維固化硅砂的最大無側限抗壓強度在碳纖維含量為0.2%時達到，而摻碳纖維固化鈣質砂的最大無側限抗壓強度則在碳纖維含量為0.1%時達到。圖6(a)中可以看到，含量為0.3%的摻碳纖維固化硅砂破壞時延性很大，所以碳纖維的加入可以有效的使生物加固土的破壞模式由脆性向延性轉變。且碳酸鈣含量與無側限抗壓強度大致呈現正比關系。

3.2 破壞形態分析

圖7給出了摻碳纖維含量為0.4%固化硅砂及固化鈣質砂試樣進行無側限抗壓強度試驗的破壞形態圖。試樣中部出現較大的鼓脹變形。添加碳纖維的微生物固化試樣在達到峰值抗壓強度后表現出優異的韌性和延性。由于纖維的加入，試樣內部形成了肋狀結構的三維網絡，阻止了表面破壞的發展和顆粒間的空隙。碳纖維以其優異的拉伸性能，在脹形變形過程中承擔了主要的拉力。添加纖維的微生物固化試樣在達到極限抗壓強度后表現出極少的脆性總體上，試樣的無側限抗壓強度隨著纖維摻量的增加呈現先增大后減小的趨勢。當纖維含量過高時，樣品制備過程中纖維纏結成束，微生物很難在纖維與砂土之間形成有效的碳酸鈣連接。因此，試樣的無側限抗壓強度隨著纖維摻量的增加而降低。

圖7 摻碳纖維微生物固化砂的破壞形態圖Fig.7 Diagram of the damage pattern of carbon fibre doped microbial curing sand

3.3 微觀試驗結果及分析

3.3.1 電子顯微鏡

SEM電子顯微鏡試驗用于驗證摻入碳纖維后MICP固化鈣質砂的顆粒力學機理。圖8顯示了硅砂及鈣質砂在500的放大倍數下SEM圖像。

圖8 在500倍放大鏡下SEM圖像Fig.8 SEM images at 500x magnification

從圖8可以看出，MICP加固后的砂顆粒之間有明顯碳酸鈣沉淀析出，有效的增加了顆粒之間的接觸位點。相比于鈣質砂，纖維與硅砂之間膠結良好，接觸位點明顯增加。這是纖維在MICP固化砂中發揮作用的關鍵原因。由圖5可知，摻碳纖維含量為0.4%后MICP固化砂的無側限抗壓強度普遍比未摻纖維的MICP固化砂的強度大，且結合碳酸鈣含量可知，由于纖維和硅砂顆粒之間的接觸位點較多，有利于抵抗一部分壓力，有效提高了摻碳纖維后MICP固化硅砂的無側限抗壓強度。所以摻碳纖維后MICP固化硅砂的無側限抗壓強度比摻碳纖維后MICP固化鈣質砂的無側限抗壓強度高。

3.3.2 顆粒形狀分析

本次試驗將分析鈣質砂的顆粒形狀，測量參數如表4所示，砂顆粒形狀將用所得參數進行表征，其中各個參數代表的物理意義示意圖如圖10所示。運用數學計算所得的砂顆粒尺寸參數能得到顆粒的形態參數，以此量化顆粒的不規則形態，從而定量分析顆粒形狀對微生物固化砂土力學特性的影響。

從利用4種顆粒參數對顆粒的形狀進行描述：①扁平度AR：簡單地描述顆粒形狀；②圓度C：顆粒全輪廓的形貌特征；③凸度S：顆粒的棱角性；④粗糙度R：顆粒投影的外輪廓線起伏變化。

圖9 顆粒形狀二值化圖像Fig.9 Binarised image of particle shape

(3)

(4)

(5)

(6)

式中：S1為顆粒投影面積；P1為顆粒投影周長；S2為顆粒投影邊界最小外接多邊形面積；P2為顆粒投影邊界最小外接多邊形周長；Fmax為顆粒投影相切平行線間最大距離；Fmin為顆粒投影相切平行線間最小距離。

硅砂及鈣質砂在不同粒徑下各形狀參數的值如表3所示。圓度可以有效地表示顆粒投影平面的輪廓邊界的圓滑程度。汪海年等[21]認為圓度值接近1時，顆粒形狀約接近完美的圓形。扁平度是用來表示砂顆粒形態長度屬性的，扁平度值越大，代表砂顆粒形狀越接近針狀或者片柱狀，而扁平度值越小，代表顆粒形狀越接近球形。凸度是通過顆粒的投影面積與外切多邊形面積之間的比值來代表顆粒表面的棱角性。凸度值越小，說明顆粒棱角越多，越突出。粗糙度是用顆粒的投影周長與外切多邊形周長的比值平方來表示，粗糙度值越大，顆粒投影面的輪廓線起伏越大，代表顆粒的表面越粗糙。

等效直徑d為與顆粒投影具有相同面積圓的直徑圖10 顆粒形狀尺寸參數示意圖Fig.10 Schematicdiagram of particle shape and size parameters

表3 顆粒形狀參數Table 3 Particle shape parameters

從表3中可以看出，兩種砂在三種粒徑下扁平度以及凸度相差不大，這兩個參數主要是表示顆粒的長度屬性以及棱角屬性，說明試驗用砂的扁平度以及凸度較為均勻，對兩種不同砂試樣的物理力學特性差異影響不大。試驗用硅砂與鈣質砂的圓度與粗糙度相差較大，在圓度參數中，鈣質砂在任一粒徑范圍內均比硅砂大，且數值更接近1，說明鈣質砂顆粒相較硅砂形狀更接近圓形。故硅砂顆粒間的咬合力會比鈣質砂更好，這結果符合試樣無側限抗壓強度試驗結果，硅砂與鈣質砂在相同的加固情況下，硅砂的無側限抗壓強度高于鈣質砂，可能得益于硅砂的顆粒形狀更不規則。在粗糙度參數中，由表5可以看出，硅砂顆粒的粗糙度普遍高于鈣質砂，說明試驗用的硅砂顆粒間的摩擦力比鈣質砂大，在受力過程中具有更大的內摩擦力，符合試樣無側限抗壓強度試驗結果。

4 結論

通過開展碳酸鈣含量試驗、無側限抗壓強度試驗，研究了不同碳纖維含量以及不同類型砂土對微生物固化砂土力學特性的影響，同時結合光學顯微鏡、圖像處理分析技術以及SEM電鏡掃描等試驗分析手段，進行了碳纖維在微生物固化砂土中的細微觀特征分析，得出以下結論。

(1)從SEM掃描電鏡圖像觀察，發現微生物固化砂土，隨著纖維含量增加，試樣中的碳酸鈣生成量更多，并且碳酸鈣與纖維的連接更為緊密，但當纖維量過多時，纖維會充滿試樣孔隙，反而減少了細菌的生長空間，不利于碳酸鈣的生成，游離的纖維還可能形成纖維滑移面，造成試樣強度降低。

(2)在一定纖維含量范圍內，隨著纖維含量的增加，試樣的無側限抗壓強度總體呈現先升后降的趨勢，硅砂中的最優纖維含量在0.1%～0.3%取得，而鈣質砂的最優纖維添加量在0～0.2%取得。碳纖維加筋微生物固化砂土試驗中，碳纖維能在砂樣中形成三維網狀的加筋結構，限制破壞面以及縫隙的發育，能有效提高試樣的無側限抗壓強度與破壞模式由脆性向延性轉變。

(3)硅砂與鈣質砂的扁平度以及凸度在研究的粒徑范圍內相差不大，而硅砂的圓度低于鈣質砂，粗糙度高于鈣質砂，說明硅砂整體咬合力與內摩擦力高于鈣質砂，與無側限抗壓強度試驗結果相符。