基于圖像計(jì)量技術(shù)的原油固相沉積測(cè)試裝置的研發(fā)

陳文山，謝 斌，朱照青

（揚(yáng)州華寶石油儀器有限公司，江蘇 揚(yáng)州 225009）

0 引言

油氣體系中有機(jī)固相沉積問(wèn)題是石油和天然氣工業(yè)的一個(gè)主要問(wèn)題，存在于石油生產(chǎn)、油藏、生產(chǎn)設(shè)施、集輸管道和加工設(shè)備的各個(gè)方面。自20世紀(jì)80年代以來(lái)，3次采油技術(shù)已在世界和中國(guó)的許多油田得到應(yīng)用，以提取油藏中的剩余油，提高石油產(chǎn)量。因此，系統(tǒng)的熱力學(xué)條件從地下設(shè)施變?yōu)榈孛嬖O(shè)施，從生產(chǎn)設(shè)施變?yōu)椴杉图庸ぴO(shè)施，造成了油氣系統(tǒng)的氣相、液相和固相多相轉(zhuǎn)化和共存的復(fù)雜局面，促成了固相有機(jī)物的形成。這導(dǎo)致了有機(jī)固相釋放和沉淀問(wèn)題，對(duì)油氣生產(chǎn)、采集和加工構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。有機(jī)固相沉積問(wèn)題在原油生產(chǎn)的各個(gè)方面都很常見(jiàn)，固相沉積可能發(fā)生在原油流動(dòng)的任何場(chǎng)所。

例如，固體經(jīng)常沉積在井底附近、井和地面設(shè)施中，并可能發(fā)生在井泵、閥門(mén)、生產(chǎn)井流線、井口設(shè)備、分離器、油罐和其他地面設(shè)施中。管道和生產(chǎn)設(shè)施中的固相沉積大大降低了設(shè)備和設(shè)施的利用率以及生產(chǎn)和收集管道的能力，有時(shí)會(huì)導(dǎo)致管道的堵塞或設(shè)備的故障。例如，常規(guī)原油中的石蠟堆積一直是石油和天然氣開(kāi)發(fā)商和煉油商的一個(gè)頑疾。隨著原油中的石蠟不斷結(jié)晶和沉淀，蠟晶顆粒間和蠟晶顆粒與油相間的相互作用逐漸增加，導(dǎo)致原油的流變學(xué)偏離牛頓流變學(xué)，表觀粘度異常增加。而且石蠟的析出會(huì)使原油凝固，甚至失去流動(dòng)性，導(dǎo)致石油流動(dòng)阻力增大，壓力損失增加，生產(chǎn)能力下降，管道堵塞，能源消耗增加，產(chǎn)生嚴(yán)重的安全問(wèn)題。這對(duì)安全生產(chǎn)作業(yè)產(chǎn)生了嚴(yán)重影響，如果不立即清除，石蠟堆積造成的保護(hù)設(shè)備堵塞會(huì)導(dǎo)致災(zāi)難性的事故。

油氣烴類(lèi)體系中有機(jī)固相沉積問(wèn)題是石油天然氣行業(yè)十分必要的研究課題。有機(jī)固相沉積問(wèn)題的研究，不僅能夠解決油氣田開(kāi)采過(guò)程中長(zhǎng)期困擾人們的地層流體通道固相沉積問(wèn)題，特別在深層氣藏、凝析氣藏以及注氣混相驅(qū)的油藏開(kāi)采中，研究原油溫度、壓力的改變均會(huì)引起原油中瀝青質(zhì)沉淀，造成儲(chǔ)層傷害堵塞，為有效地解決固相沉積問(wèn)題，提供科學(xué)的研究手段和預(yù)測(cè)評(píng)價(jià)技術(shù)。

1 裝置的工作原理

高壓流體固相沉積測(cè)試儀通過(guò)樣品釜中流體壓力、溫度、體積的改變，采用CCD 攝像法和沉降收集計(jì)量相結(jié)合的方法，從而測(cè)試流體中的固相沉積。CCD 攝像法用于在高溫高壓下流體固相沉積微觀測(cè)試，采用自主研發(fā)獨(dú)特的高溫高壓可視樣品釜、CCD 檢測(cè)裝置和顯微粒度分析系統(tǒng)探測(cè)原油樣品在不同溫度下的瀝青質(zhì)初始沉淀壓力，瀝青液體中微小物、顆粒進(jìn)行測(cè)量[1]。沉降收集計(jì)量是將可視樣品釜靜置后沉降的固體，經(jīng)過(guò)濾收集處理、稱(chēng)重，從而測(cè)試樣品中瀝青質(zhì)發(fā)生沉淀量。

高壓流體固相沉積測(cè)試儀是為壓力粘度測(cè)試而設(shè)計(jì)的，特別是用于檢測(cè)石油、核酸和超臨界流體，每個(gè)系統(tǒng)只需要不到6ml 的樣品；除了液體樣品外，還可以測(cè)量天然氣和氣體冷凝物；通過(guò)集成的數(shù)字壓力計(jì)提供統(tǒng)計(jì)上的信息和樣品條件的穩(wěn)定性。使用固定腔膜加熱器分析壓力、體積和溫度的變化，可以記錄聚合物的體積，在不同的壓力和溫度下，通過(guò)各階段體積密度的變化來(lái)確定注塑工藝的參數(shù)，從而減少工藝翹曲、收縮、氣泡和縫線缺陷，從而降低廢品率，提高生產(chǎn)率，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量的產(chǎn)品效能。固定數(shù)量的聚合物在預(yù)先確定的溫度下被加熱或冷卻，快速的溫度控制和模擬氣流冷卻提高了溫度控制。高壓流體固相沉積測(cè)試儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制和指示系統(tǒng)、壓力測(cè)試系統(tǒng)和測(cè)試系統(tǒng)組成。使用該測(cè)試儀進(jìn)行了一系列不同溫度和壓力下的額外流體密度測(cè)試，結(jié)果表明高壓流體固相沉積測(cè)試儀結(jié)構(gòu)緊湊，易于測(cè)試，性能可靠，用途廣泛，易于維護(hù)。該儀器還可用于評(píng)估各種加工介質(zhì)的熱穩(wěn)定性，評(píng)估緩蝕劑與緩蝕劑的緩蝕性能等。

2 技術(shù)特點(diǎn)

1）樣品釜將流體氣相、液相熱力學(xué)模型與固相熱力學(xué)模型有機(jī)地組合，可在不同地層溫度、壓力下開(kāi)展油氣體系氣、液、固三相相平衡規(guī)律的熱力學(xué)實(shí)驗(yàn)，具有保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中熱力學(xué)的連續(xù)性和一致性，并且該模型能夠反映油氣體系內(nèi)有機(jī)固相沉積的內(nèi)在規(guī)律，檢測(cè)氣、液、固三相相平衡試驗(yàn)參數(shù)。

2）釜體體積300（ml），可清晰觀測(cè)釜內(nèi)流體相態(tài)的變化。

3）高性能機(jī)械活塞采用數(shù)字控制與無(wú)刷電機(jī)一起的連續(xù)精確驅(qū)動(dòng)[2]，可得到高精度的體積測(cè)量數(shù)據(jù)（0.01ml）。

4）內(nèi)置高壓泵可精確控制釜體內(nèi)介質(zhì)的壓力，精度可達(dá)0.01MPa。

5）釜體自動(dòng)搖動(dòng)和磁力攪拌相結(jié)合，從而保證樣品更好的攪拌和混合均勻[3]。

6）CCD 系統(tǒng)可根據(jù)不同流體的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，信號(hào)傳輸精細(xì)。

7）提供手動(dòng)面板控制和自動(dòng)的計(jì)算機(jī)控制兩種操作模式，實(shí)驗(yàn)設(shè)定可通過(guò)計(jì)算機(jī)控制完成，并提供用戶友好界面軟件，用于數(shù)據(jù)采集和系統(tǒng)控制。

8）顯微粒度分析系統(tǒng)采用顯微顆粒圖像處理及測(cè)量分析的應(yīng)用軟件，能對(duì)液體中微小物、顆粒進(jìn)行測(cè)量。

9）固相沉積物收集計(jì)量。

10）拆卸方便，易于清洗，活塞采用恒力矩密封，方便拆卸，易于清洗干凈。

11）抗腐蝕能力強(qiáng)，抗H2S 腐蝕能力最高可達(dá)20%。

3 主要技術(shù)參數(shù)

無(wú)汞。

最大工作壓力：70MPa。

工作溫度：室溫～160℃。

樣品釜體積：主泵300 ml，可視。

顯示分辨率：壓力0.001MPa，體積+/-0.001ml，溫度+/-0.1℃。

抗腐蝕能力：樣品中CO2體積含量≤50%，H2S 體積含量≤20%。

CCD 檢測(cè)放大倍數(shù)：10。

固相最小過(guò)濾粒度：多層，可以更換不同目數(shù)的過(guò)濾網(wǎng)。

固相收集器體積：20ml。

4 裝置流程圖

見(jiàn)圖1。

圖1 原油固相沉積測(cè)試裝置流程圖Fig.1 Flow chart of crude oil solid deposition test device

5 儀器組成及技術(shù)描述

高溫高壓流體固相沉積測(cè)試儀主要由帶泵可視樣品釜、CCD 圖像檢測(cè)、沉降收集計(jì)量檢測(cè)、儀表及微機(jī)測(cè)控、顯微粒度分析等系統(tǒng)組成。本儀器輔助設(shè)備采用用戶現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。

5.1 固相沉積主機(jī)

1）樣品釜

樣品釜是一個(gè)由C276 哈氏合金材料制作而成的高壓樣品筒，容器一端安裝了一個(gè)由伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)的活塞。釜體安裝一對(duì)具有高強(qiáng)度耐高溫的斷面較大的高壓玻璃視窗，可觀察釜體內(nèi)分析樣品相態(tài)變化，并可用于不同流體界面，進(jìn)行體積計(jì)量。

在樣品釜封頭裝有一個(gè)控制閥，用于取樣、瀝青輸出；底端裝有一個(gè)閥，可以通過(guò)閥門(mén)控制樣品流入并通過(guò)該孔對(duì)釜體抽空、清洗。主機(jī)共設(shè)有3 個(gè)電加熱控制系統(tǒng)，通過(guò)加熱裝置實(shí)現(xiàn)釜均勻升溫[4]。釜體還裝配有一個(gè)溫度探測(cè)器、一個(gè)壓力傳感器和一個(gè)用于監(jiān)測(cè)釜內(nèi)活塞位置，確定釜內(nèi)液體體積的體積裝置。釜體置于恒溫箱內(nèi)，用于釜體恒溫，確保整個(gè)筒體部分溫度均勻。

2）內(nèi)置高壓泵

高壓泵用途：轉(zhuǎn)移樣品釜內(nèi)測(cè)試流體，提供和控制樣品釜內(nèi)部壓力，監(jiān)測(cè)流體樣品總體積。性能參數(shù)：壓力≤70 MPa，流速≤40 ml/min，體積精度0.01ml，分辨率0.001ml。

高壓泵通過(guò)調(diào)整活塞位置來(lái)調(diào)整釜體內(nèi)介質(zhì)的壓力，觀察介質(zhì)壓力變化時(shí)瀝青析出的變化情況。

3）溫度和壓力檢測(cè)、控制

溫度傳感器采用熱電阻，精度0.1℃。釜體采用電加熱的方式進(jìn)行加熱，并安裝了熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)筒體均勻升溫。筒體還裝配有一個(gè)溫度探測(cè)器、一個(gè)壓力傳感器和一個(gè)用于監(jiān)測(cè)筒內(nèi)活塞位置，確定筒內(nèi)液體體積的體積裝置。筒體置于恒溫箱內(nèi)，用于釜體恒溫，確保整個(gè)筒體部分溫度均勻。樣品筒安裝在一個(gè)由微機(jī)操作或電動(dòng)操作的擺動(dòng)系統(tǒng)上，用于流體攪拌，快速實(shí)現(xiàn)流體溫度均勻。

壓力測(cè)量采用高精度傳感器，通過(guò)引壓管安裝，數(shù)字顯示，分辨率為0.001MPa，精確、可靠、安全，傳感器精度0.1 級(jí)，配有高溫屏蔽導(dǎo)線信號(hào)傳輸，通過(guò)儀表通訊口供微機(jī)采集控制，設(shè)有電子電路超壓保護(hù)。

4）樣品攪拌

攪拌系統(tǒng)由翻擺攪拌、磁力攪拌機(jī)構(gòu)組成。翻擺攪拌是通過(guò)伺服系統(tǒng)、傳動(dòng)機(jī)構(gòu)等對(duì)樣品釜進(jìn)行180°翻擺攪拌，攪拌頻率（1～5）次/min，翻擺攪拌可設(shè)定精確定位，為樣品釜可視體積精確計(jì)量提供準(zhǔn)確定位。

同時(shí)，在釜體內(nèi)部放置重力攪拌塊，用于介質(zhì)攪拌。當(dāng)進(jìn)行樣品計(jì)量時(shí)，重力攪拌塊可由通電磁鐵吸住。

5）圖像處理（CCD 數(shù)字?jǐn)z像系統(tǒng)）

在釜體高壓玻璃視窗外安裝數(shù)字?jǐn)z像機(jī)，數(shù)字?jǐn)z像機(jī)全可視觀察釜體內(nèi)分析樣品相態(tài)變化，并可用于不同流體界面，進(jìn)行體積計(jì)量。由于釜體端部采用圓錐形結(jié)構(gòu)，可精確計(jì)量微量體積。通過(guò)攝像機(jī)、光源、圖像采集板、微機(jī)、軟件等觀察分析樣品相態(tài)變化，觀察氣液界面，方便提高樣品分析質(zhì)量，采用彩色攝像機(jī)，透視清晰。系統(tǒng)最高分辨率：2592×1944，像素500 萬(wàn)，傳感器類(lèi)型CMOS，放大率15 倍[5]。

5.2 收集過(guò)濾

收集過(guò)濾的作用是將樣品釜中的瀝青樣品進(jìn)行收集，并將液體、氣體過(guò)濾分離。收集過(guò)濾器采用多層過(guò)濾，可以更換不同目數(shù)的過(guò)濾網(wǎng)，固相收集器體積：20ml。

5.3 溫度控制部件

溫度控制部件將溫度控制過(guò)程分為初調(diào)節(jié)、粗調(diào)整和精調(diào)整3 個(gè)階段，在控制溫度的每個(gè)階段采用不同的控制方法，所設(shè)計(jì)的Fuzzy 智能PID 復(fù)合控制器的原理如圖2。

圖2 Fuzzy智能PID復(fù)合控制器原理圖Fig.2 Schematic diagram of fuzzy intelligent PID composite controller

利用Fuzzy 邏輯控制與溫度預(yù)估和智能PID 相結(jié)合的復(fù)合控制方法，分段調(diào)節(jié)，很好地解決了溫度大滯后、溫度過(guò)沖等系統(tǒng)難于控制的問(wèn)題，到達(dá)精調(diào)節(jié)段后，溫度曲線很平穩(wěn)，確保溫度達(dá)到所設(shè)置的溫度。

溫度控制部件內(nèi)置中間容器及巖心夾持器部件，容器采用底座支架式方式，移動(dòng)恒溫箱體，可方便清洗容器及更換容器密封圈，操作方便，布置合理。恒溫箱體安裝滾動(dòng)腳輪，移動(dòng)方便。

5.4 電子天平

用于將收集的瀝青樣品稱(chēng)重，最大稱(chēng)量值200g，實(shí)際分度值1mg，檢定分度值10mg，重復(fù)性0.001g。

5.5 高壓可視視窗

高壓視窗配備藍(lán)寶石可視高壓玻璃，視窗可觀察釜體內(nèi)部狀態(tài)，耐壓70MPa，耐溫160℃；用于檢測(cè)瀝青質(zhì)初始沉淀點(diǎn)，高壓可視視窗如圖3。

圖3 高壓可視視窗Fig.3 High voltage visual window

高壓示窗介質(zhì)層厚度1mm～3mm，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求調(diào)整，寬度8mm。

5.6 顯微粒度分析系統(tǒng)

它能夠與CCD 攝像頭、數(shù)碼照相機(jī)、掃描儀等各種通用圖像輸入設(shè)備連接，提供簡(jiǎn)潔實(shí)用的多種圖像處理分析手段，對(duì)不同格式圖像的數(shù)十種幾何參數(shù)及視場(chǎng)參數(shù)進(jìn)行精確測(cè)量，并將結(jié)果直接輸出到EXCEL 數(shù)據(jù)終端，為用戶的數(shù)據(jù)處理及報(bào)表輸出提供了最大限度的方便性和靈活性。

應(yīng)用范圍：液體中微小物、顆粒測(cè)量分析[6]。

主要功能：可以在圖像上顯示標(biāo)比例尺、十字網(wǎng)格線。軟件可以對(duì)所攝顆粒圖像進(jìn)行分析，并給出有效物編號(hào)、周長(zhǎng)、等積圓直徑、圓度、等周長(zhǎng)圓直徑、孔洞面積、不含洞面積、最小矩形區(qū)、矩形度、長(zhǎng)軸長(zhǎng)度、長(zhǎng)軸方向角、垂長(zhǎng)軸長(zhǎng)度、長(zhǎng)軸長(zhǎng)寬比、短軸長(zhǎng)度、短軸方向角、垂短軸長(zhǎng)度、短軸長(zhǎng)寬比、最大長(zhǎng)寬比、區(qū)域?qū)挾?、區(qū)域高度、區(qū)域?qū)捀弑取⑵骄睆健A面積率、半周長(zhǎng)、視場(chǎng)面積、內(nèi)容物數(shù)目、內(nèi)容物面積、內(nèi)容物面積百分比、內(nèi)容物數(shù)密度、有效物數(shù)目、有效物面積、有效物面積百分比、有效物數(shù)密度等30 幾種參數(shù)數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)可以輸出導(dǎo)入EXCEL 表格，對(duì)攝像的顆粒進(jìn)行編號(hào)，編號(hào)跟表格里的顆粒序列號(hào)一一對(duì)應(yīng)，并生成粒徑個(gè)數(shù)統(tǒng)計(jì)表、粒徑面積統(tǒng)計(jì)表、粒徑分布表、粒徑累計(jì)分布表。

輔助功能：系統(tǒng)可以對(duì)所攝圖像進(jìn)行形狀處理，以便于更好地進(jìn)行測(cè)量分析。例如，填充對(duì)象物，提取孔洞，提取輪廓，粘連對(duì)象物，分離對(duì)象物，對(duì)象物膨脹，對(duì)象物收縮，去除較小對(duì)象，去除較小孔洞，對(duì)象物細(xì)化，篩選對(duì)象物，生成輪廓圖像等。

5.7 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)安裝在配有Windows 操作系統(tǒng)的計(jì)算機(jī)上，用于監(jiān)測(cè)管理，要求具備交互友好的特點(diǎn)，用于數(shù)據(jù)采集和系統(tǒng)控制。圖像采集監(jiān)視實(shí)現(xiàn)PVT 釜內(nèi)樣品可視，可視體積90ml，通過(guò)攝像系統(tǒng)、圖像采集及軟件，對(duì)相態(tài)變化過(guò)程及凝析體積進(jìn)行計(jì)量。

系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)恒壓、恒速、恒體積、恒溫、降溫、降壓等操作控制，主機(jī)操作可分別設(shè)置和控制壓力、體積、溫度（極限值、設(shè)定值），并實(shí)時(shí)顯示測(cè)量值。泵操作設(shè)有進(jìn)泵、退泵、點(diǎn)進(jìn)、點(diǎn)退、擺動(dòng)、停泵等功能，工作方式可選擇采用定壓、定容形式。根據(jù)設(shè)定的壓力、體積、泵速，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)操作控制。

5.8 設(shè)備安全

1）釜體壓力安全設(shè)計(jì)

釜體的壓力安全由強(qiáng)度設(shè)計(jì)來(lái)保證。通過(guò)壓力儀表監(jiān)控釜內(nèi)腔壓力，若達(dá)到儀器極限值報(bào)警，停止加熱，直至斷電。計(jì)算機(jī)程序中設(shè)有過(guò)壓保護(hù)裝置，如果釜體壓力大于設(shè)計(jì)工作壓力，則柱塞后移，停止加熱。

2）溫度保護(hù)

在系統(tǒng)溫度超出設(shè)定溫度時(shí)，系統(tǒng)會(huì)立即自動(dòng)停止當(dāng)前操作，然后關(guān)斷加熱電源并報(bào)警。實(shí)驗(yàn)由于溫度較高，易造成實(shí)驗(yàn)人員燙傷，因此設(shè)備采取保溫隔熱措施。

6 結(jié)束語(yǔ)

基于圖像計(jì)量技術(shù)的原油固相沉積測(cè)試裝置能夠有效分析原油在由于溫度、壓力變化，溶解氣不斷析出，原油穩(wěn)定性被破壞而導(dǎo)致的原油中瀝青質(zhì)等固相沉積。裝置的研發(fā)可有效促進(jìn)原油高效生產(chǎn)，同時(shí)降低了原油開(kāi)采成本，提高油井開(kāi)采效率。