極紫外-真空紫外光學薄膜元件的研究進展

齊潤澤，張錦龍，黃秋實，張 眾，王占山

（同濟大學 物理科學與工程學院 精密光學工程技術研究所，先進微結構材料教育部重點實驗室，上海市數字光學前沿科學研究基地，上海市全光譜高性能光學薄膜器件與應用專業技術服務平臺，上海 200092）

1 引 言

極紫外-真空紫外光學的快速發展中，多層膜反射鏡已成為極紫外顯微[1-4］、極紫外光刻[5-8］、極紫外發射光譜[9］、吸收光譜[10-11］和光電子譜[12-13］的關鍵元件，在材料分析[14］、等離子體診斷[15-16］、極紫外天文學[17-18］等領域得到了廣泛應用。

高性能極紫外-真空紫外光學元件是極紫外-真空紫外光學系統的核心，是極紫外-真空紫外光學應用的基礎。1972年，Spiller[19］提 出 通 過 兩種不同折射率材料交替生長的多層膜結構，利用多界面反射光的相干疊加大幅提高極紫外-真空紫外波段正入射條件下的反射率。在干涉條件約束下，多層膜具有一定的光譜分辨能力。多層膜反射元件極大地推動了極紫外-真空紫外光學的發展及應用。

由于極紫外-真空紫外光波長較短，多層膜反射鏡的膜層厚度為納米量級，制備難度極大。超薄膜層材料在交替制備時產生的界面缺陷，使得極紫外-真空紫外薄膜元件的實際反射率遠低于理論反射率。國內外大量研究表明，薄膜材料的相互擴散與化合、不規則結晶是形成界面缺陷的主要原因[20-22］。同濟大學光學精密與工程研究所在近二十年的研究過程中，有針對性地提出了引入界面阻隔層[23］、選擇不互溶材料[24］、反應濺射制備[25］和重離子濺射制備[26］等多種界面生長調控方法，有效地抑制了界面缺陷的形成，極大地提升了極紫外-真空紫外薄膜元件的實際反射率。

在半導體工業中，13.5 nm極紫外光刻極為重要。Mo/Si多層膜已被證明是這一波長下綜合性能最優秀的反射膜材料，且在波長大于Si L吸收邊（12.5 nm）的區域，Mo/Si多層膜普遍具有不俗的表現，目前正射反射率接近70%[27-30］。Al基多層膜在17nm至更長波長有著廣泛的應用。Al中摻入1%的Si可抑制Al的結晶，提升Al/SiC的 成 膜 質 量[31］。B4C阻 隔 層 材 料 可 抑 制Al/Mo之間的擴散[32］，制備出的新型Al/Mo/B4C薄膜在17.3 nm和28.2 nm的反射率分別為48%和27.5%，且在長時間存放后性能保持良好[33］。在25～34 nm波段，He II（30.4 nm）是天文觀測中重要的譜線，Mg/SiC多層膜在該波段展現了優秀的光學性能，如何提升Mg基多層膜的時間穩定性、熱穩定性和輻照穩定性成為研究的重點[34-37］。Sc/Si多層膜可用在天文觀測領域中極為重要的Ne VII（46.5nm）線譜線，因為Sc活潑的化學性能，Sc/Si多層膜的時間穩定性研究尤為重要[38］。50～90 nm波段包含Ne VIII（77/78 nm）、O V（76 nm）等多條譜線[39］，鑭系金屬是為數不多可以應用于這一波段的薄膜材料。熱蒸發制備的Yb/Al多層膜在80 nm波長處實現了27.6%的反射率[40］，活潑金屬材料膜層的穩定性也值得關注。

真空紫外波段包含O VI雙重峰（103.2 nm和103.8 nm），H Lymanβ（102.6 nm），H Lyman α（121.6 nm），N V（123.8 nm和124.2 nm）等重要譜線[41-42］，該波段譜線的探測對太陽物理的研究有重要意義[43］。真空紫外的Al基反射鏡和窄帶濾光器已在哈勃空間望遠鏡（HST）和遠紫外光譜探測器（FUSE）中得到應用[44-45］。氟化物是公認最優質的Al基薄膜保護層。Quijada[46］提出的分布沉積制備方式顯著提升了Al+MgF2和Al+LiF的反射率，該方法已得到了廣泛的應用[47-48］。在真空紫外窄帶反射濾光器的研究中，Zukic[49］采 用H/L=1/4的π膜 堆 疊 加 設 計 方 式，制備出中心波長在135.6 nm處的LaF3/MgF2窄帶反射濾光器，反射率遠高于Al+MgF2窄帶透射濾光器，有望在保證對日譜分辨能力的同時，大幅提高太陽望遠鏡的時間分辨能力。王孝東等也開展了中心波長在121.6 nm處窄帶高反濾波器的研究[50］。

同步輻射光源的極紫外-真空紫外光具有極好的偏振特性，利用這一特性可開展如法拉第旋轉角度測量[51］、磁光克爾效應研究[52］和磁疇成像等多種實驗。多層膜相移片和圓偏振片可以代替昂貴的橢圓偏振諧蕩器，實現線偏振光到圓偏振光的轉換以及左旋與右旋圓偏振光之間的相互轉換，不僅可以標定光源的偏振度，量化分析實驗結果，也極大地拓展了線偏振同步輻射光的應用范圍。

本文從極紫外-真空紫外光學應用的需求出發，以同濟大學精密光學工程技術研究所近年來的研究工作為主，介紹了不同波段薄膜材料特性與工藝優化的研究進展。

2 極紫外-真空紫外波段用多層膜

2.1 10～20 nm波段Mo/Si多層膜

Si在波長大于12.4 nm的極紫外波段具有非常小的吸收系數，常作為多層膜的間隔層材料。Mo/Si是10～20 nm波段具有高效反射率的多層膜材料對。同濟大學精密光學工程技術研究所制作的Mo/Si多層膜在北京同步輻射光源測得的正入射條件下13.5 nm處的反射率達到67.5%，與國際一流水平相當[53］。

根據特殊的應用需求，本課題組開展了針對性的發展不同鍍膜方式和膜厚調控方法，提升膜厚均勻性。圖1為基于行星轉動鍍膜方式制備的大尺寸Mo/Si多層膜反射鏡的制備情況。反射鏡的口徑為125 mm，曲率半徑為143 mm。反射鏡不同位置多層膜的平均峰值反射率達66.82%，中心波長位置幾乎一致，薄膜厚度誤差小于0.8%，在鏡片不同位置的反射率未出現明顯差異，說明在±80 mm內，Mo/Si周期多層膜反射鏡的膜層厚度和成膜質量一致性良好，高性能的大尺寸曲面極紫外反射鏡制備成功。

圖1 210 mm×40 mm內Mo/Si多層膜樣品不同位置的反射率曲線[53］Fig.1 Reflectivity curves at different positions of Mo/Si multilayer sample in range of 210 mm×40 mm[53］

2.2 17～20 nm波段Al/Zr多層膜

Al的L吸收邊在17 nm附近，在17～20 nm波段Al/Zr多層膜具有較高的理論反射率。Al的高結晶度和Al/Zr之間的擴散形成了嚴重的界面缺陷，Al/Zr多層膜的實際反射率遠小于理論反射率[54-56］。為抑制Al的結晶，在Al靶材中混入質量濃度為1%的Si，對比Al（w（Si）=1%）/Zr與Al（pure）/Zr多 層 膜 的 掠 入 射X射 線 反 射（Glancing Incidence X-ray，GIXR）測試，發現Al（w（Si）=1%）/Zr的反射峰峰強高于Al/Zr多層膜。X射線衍射（XRD）測試結果中Al（w（Si）=1%）/Zr樣品中Al＜111＞的特征峰強度較低，如圖2（a）所示。Si的引入使得Al的結晶被抑制，Al-Zr界面更平整[57］。在合肥同步輻射光源進行EUVR測試，Al（w（Si）=1%）/Zr多層膜反射率在17.8 nm處達到了41.2%，高于Al/Zr多層膜37.9%的反射率，如圖2（b）所示。

圖2 Al（w（Si）=1%）/Zr與Al（Pure）/Zr多層膜的（a）衍射測試曲線和（b）實測反射率曲線Fig.2（a）Diffraction curves and（b）experimental reflectivity curves of Al（w（Si）=1%）/Zr and Al（Pure）/Zr multilayers

隨后開展了Al（w（Si）=1%）/Zr多層膜的真空退火實驗。GIXR測試結果表明，隨退火溫度的升高，Al（w（Si）=1%）/Zr多層膜的界面寬度先升高后降低，在298℃達到最低，隨后快速變大，如圖3所示。Al（w（Si）=1%）/Zr多層膜的粗糙度變化同樣與Al的結晶變化相關。

圖3 Al（w（Si）=1%）/Zr多層膜的相對表面粗糙度隨退火的溫度變化Fig.3 Relative surface roughness of Al（w（Si）=1%）/Zr multilayers as a function of annealing temperatures

2.3 17～34 nm波段Al/Mo/B4C多層膜

在17～34 nm寬波段，Al/Mo多層膜的理論反射率顯示出優勢。但在實際制備中，由于Al的結晶和Al-Mo之間的擴散增加了界面寬度，理論反射率與實測反射率差距變大。B4C的引入阻止了Al-Mo之間的擴散，減小了界面寬度，綜合優化Al/Mo/B4C多層膜結構后，反射率進一步提高。本課題組根據太陽光譜觀測需求，使用遺傳優化算法設計了用于Fe IX和Fe X（17.4 nm），Fe XI、Fe XII、Fe XXIV（19.3 nm），以及He II（30.4 nm）的Al/Mo/B4C多層膜，理論反射率分別達到64.51%，54.10%，44.44%，帶寬分別為0.65，0.96，2.24 nm，如圖4所示。

圖4 不同譜線下Al/Mo/B4C多層膜的理論反射率曲線Fig.4 Theoretical reflectivity curves of Al/Mo/B4C multilayers at different solar lines

針對同時探測He II（30.4nm）和O II（83.4nm）譜線的觀測需求，課題組嘗試在Al/Mo/B4C多層膜的表面增加一層SiC膜，以提高多層膜在83.4 nm處的反射率。相比傳統的Mo/Si多層膜，He II（30.4 nm）和O II（83.4 nm）的反射率分別從19.3%和19.0%提高至29.9%和33.6%，如圖5（a）所示。

目標結構下制備的樣品在Bessy II光源進行了反射率測試，結果如圖5（b）所示。30.4 nm處R=27.5%，83.4 nm處R=36.7%。該反射率結果為我國對空間極紫外光譜觀測提供了重要的技術支撐。

圖5 [Al/Mo/B4C］/SiC和Mo/Si多層膜的反射性能Fig.5 Reflective performance of[Al/Mo/B4C］/SiC and Mo/Si multilayers

2.4 25～40 nm波段Mg基多層膜

Mg的吸收邊在25 nm附近，因此大于25 nm波段Mg基多層膜是重要的高反膜，在天文觀測、同步輻射等應用中具有良好的前景。由于Mg活潑的化學性能和650℃的低熔點，Mg基多層膜的環境穩定性較差[58］，因此提升其環境穩定性是重要的研究內容。同濟大學精密光學工程技術研究所開展了一系列針對Mg基多層膜的研究工作[59-61］。Mg/SiC多層膜的界面缺陷以擴散為主，2.5 nm的SiC-on-Mg界面寬度遠大于1.0 nm的Mg-on-SiC界面寬度。界面的不對稱性是SiC中較強的共價鍵造成的，SiC-on-Mg是Mg/SiC多層膜擴散相對嚴重的界面。金屬Zr作為阻隔層材料可以與Mg形成較清晰的界面，因此嘗試在Mg/SiC多層膜中引入不同厚度的Zr阻隔層，改善Mg/SiC多 層 膜 的 界 面 情 況，如 圖6所 示[62］。其中,A,B,C分別為未引入阻隔層和引入0.5 nm，1.0 nm厚的Zr阻隔層的Mg/SiC多層膜。結果表明，0.5 nm厚的Zr阻隔層可以有效阻止Mg-SiC多層膜的界面擴散。引入Zr阻隔層后Mg/SiC多層膜在30.4 nm處的反射率從41.1%提高至48.0%。

圖6 插入不同厚度Zr阻隔層的Mg/SiC多層膜的極紫外反射率曲線[62］Fig.6 EUV reflectivity curves of Mg/SiC multilayer introducing different thicknesses of Zr barrier layers[62］

相較于Mg/SiC多層膜，Mg/Co多層膜具有帶寬窄和熱穩定性較好的特點。盡管理論反射率低于Mg/SiC多層膜，但透射電子顯微鏡（Transmittance Electron Microscope，TEM）測試結果顯示，Mg/Co多層膜的界面寬度較小，如圖7所示[62］。在合肥同步輻射光源測得的峰值反射率R=40.8%，與Mg/SiC多層膜反射率相近，帶寬為1.26 nm，在300℃溫度下膜層結構保持完好[63］。

圖7 Mg/Co多層膜的橫截面TEM圖像[62］Fig.7 Cross-section TEM images of Mg/Co multilayer[62］

Mg/Zr多層膜的實測反射率在上述3種Mg基多層膜中最低，30.4 nm處R=30.6%，但熱穩 定 性 最 好，如 圖8所 示[62］。Mg/Zr多 層 膜 經過400 °C退火后仍然保持退火前反射率的87%[64］。因 此，Mg/Zr多 層 膜 適 用 于 高 熱 負 載的場景。

圖8 （a）不同退火溫度下Mg/Zr多層膜的極紫外反射率；（b）不同Mg基多層膜歸一化反射率與退火溫度的關系[62］Fig.8（a）EUV reflectivity curves of Mg/Zr multilayers at different annealing temperatures；（b）Relationship between normalized reflectivity and annealing temperatures of different Mg-based multilayers[62］

2.5 35～50 nm波段Sc/Si多層膜

作為極紫外成像技術中的關鍵元件，多層膜反射鏡的性能決定了系統的光譜分辨能力和集光效率。為實現對太陽高過渡區Ne VII（46.5 nm）譜線的動態成像觀測，需要搭建高分辨、高效率的46.5 nm窄帶極紫外太陽成像儀，窄帶Sc/Si多層膜反射鏡是同時實現成像儀譜分辨和高效率的關鍵元件。

35～50 nm波段Sc/Si多層膜具有較高的反射率，反射率為30%～50%，在毛細管放電46.9 nm Ne-Ar實驗裝置[65］、太陽光譜儀[66］等設備上起著重要作用。過去開展的Sc/Si多層膜研究重心在提高反射率和熱穩定性，忽略了對帶寬的控制。多層膜帶寬與材料的吸收系數、散射系數相關，改變多層膜兩種膜層厚度的比例是常用的減小帶寬的方法[67］。為了通過改變Sc層厚度占比減小Sc/Si多層膜帶寬，我們使用直流磁控濺射技術在超光滑硅基板上制備窄帶Sc/Si多層膜，并對多層膜的性能及內部微觀結構進行表征和研究。使用四層膜系（Sc/ScxSi1-x/Si/ScxSi1-x）結構對GIXR測試曲線進行擬合，擬合曲線與測試曲線高度吻合，證實了Sc/Si多層膜中ScxSi1-x的存在。Sc層厚度占比（γSc）分別為0.40和0.65的Sc/Si多層膜中界面寬度約為3～4 nm，根據Sc-Si的相圖，界面中可能形成Sc5Si3，ScSi，Sc3Si5等化合物。

TEM測試能夠更直觀地表征Sc/Si多層膜的內部結構。圖9為γSc=0.40和γSc=0.65的Sc/Si多層膜的高分辨TEM明場圖像。Sc占比從0.40增加至0.65，Sc/Si多層膜依然保持良好的周期性層狀結構，界面平整，且在多晶的Sc層中可以清晰看到不同方向生長的晶粒。γSc=0.40的樣品界面不對稱，其中Sc-on-Si界 面 寬 度 略 大 于Si-on-Sc界 面，與GIXR的擬合結果吻合，也與其他文獻結果類似[68］。在德國BESSY II光源測試了γSc=0.65的Sc/Si樣品在正入射4.6°時35～55 nm波段的極紫外反射率，如圖10所示。實測得到Sc/Si多層膜的峰值反射率為37.9%，對應峰位為45.5 nm，帶寬3.68 nm。

圖9 Sc/Si多層膜的高分辨TEM明場圖像Fig.9 High resolution TEM bright field images of Sc/Si multilayers

圖10 γSc=0.65時Sc/Si多層膜的極紫外反射率曲線Fig.10 EUV reflectivity curve of Sc/Si multilayer with γSc=0.65

2.6 50～90 nm波段Yb/Al多層膜

觀測50～90 nm太陽譜線有助于獲取太陽過渡區的物理信息。Seely等利用Ne VIII 77/78 nm頻譜移動可以觀測太陽大氣中的物質流動，研究日冕和太陽風的物質來源[69-71］，Vinogradov等利用O V 76 nm多重態和多普勒頻移可以表征太陽等離子體的電子密度和運動方向，研究太陽黑子區域的變化情況[39］。

在50～90 nm波段，絕大多數材料都有很強的吸收，而低吸收系數的鑭系元素成為主要的研究對象。進一步測定多種材料的光學常數，研究人員發現在該波段Yb的吸收系數最低。在Yb基多層膜反射鏡研究中，熱蒸發制備的Yb/Al多層膜時間穩定性較差[41，72-73］。SiO阻隔層和保護層的引入有效提升了Yb/Al的穩定性，但由于熱蒸發在薄膜制備精度調控方面和結構復雜程度的能力相對較弱，Yb/Al多層膜僅在波長80 nm處獲得了27.6%的反射率。為解決50～90 nm多層膜反射鏡的研制難題，同濟大學精密光學工程技術研究所嘗試使用磁控濺射方法提升Yb/Al多層膜的制備精度，獲得了性能更好的50～90 nm多層膜反射鏡。通過使用遺傳算法優化膜系結構確定入射角為5°，入射光波長為63.00 nm時，周期對數為10，周期厚度為38 nm，膜厚比γYb=0.5，理論反射率最高，并選用SiC作為保護層，分析了SiC保護層厚度變化對反射率的影響，如圖11所示。然后，研究了本底真空對沉積在硅基板的Yb/Al多層膜微觀結構的影響，在不同本底真空條件下分析了薄膜的界面寬度、表面粗糙度和結晶情況，并依次對多層膜制備工藝進行了優化[74］。圖12為4×10-5Pa本 底 真 空 下 制 備 的Yb/Al多層膜的理論反射率，以及經過實驗室搭建的極紫外反射率計系統下的實測反射率。

圖11 引入不同厚度的SiC表層下Yb/Al多層膜的理論反射率曲線Fig.11 Theoretical reflectivity curves of Yb/Al multilayers introducing different thicknesses of SiC surface layer

圖12 Ne I 73.59 nm下4×10-5 Pa本底真空下制備的Yb/Al多層膜的理論反射率和實測反射率曲線Fig.12 Theoretical and measured reflectivity curves of Yb/Al multilayer prepared under 4×10-5 Pa background vacuum at Ne I 73.59 nm wavelength

2.7 105～200 nm波段Al+氟化物膜

隨著對太陽色球層、過渡區和日冕研究的深入，科學家們開展了對H Lymanβ（102.6 nm）和C III（97.7 nm），以及O VI（103.2和103.8 nm）等真空紫外譜線的觀測。在大于105 nm波段，Al+氟化物膜是真空紫外薄膜反射鏡的首選材料。氟 化 鋰（LiF）、氟 化 鎂（MgF2）、氟 化 鑭（LaF3）和氟化鋁（AlF3）等氟化物[75-77］在真空紫外波段的本征吸收低，是作為Al的保護層的首選材料。為提升Al膜反射鏡的反射率，研究人員優化了薄膜厚度、蒸發速率和基板溫度等工藝，但提升有限，直至分步沉積法的出現，Al膜反射鏡的反射率才得到了大幅提升[46］。加熱基板上沉積的MgF2層具有更高的密度和較低的孔隙率，提高反射率的同時膜層的抗氧化能力也得到了增強，該方法被推廣到Al+LiF和Al+AlF3反射鏡的制備中。

為提高105～115 nm波段真空紫外反射鏡的性能，我們開展了一系列相關研究。在超高真空復合鍍膜機上采用分步沉積的方式制備了Al+eMgF2薄膜（e表示高溫基板沉積方式）[78］，基板為石英，研究了基本溫度對反射率的影響，測試結果如圖13（a）所示。在合肥同步輻射光源上的反射率測試結果顯示，當基板溫度為200℃和300℃時，Al+eMgF2薄膜能獲得較高的反射率，115 nm以上的波段反射率超過80%，121.6 nm附近的反射率接近90%。由于MgF2的吸收邊在115 nm處[79］，Al+eMgF2薄 膜 在110 nm以 下 波段的反射率較低，在105 nm處反射率僅為40%。為了提高105 nm附近的反射率，我們采用吸收邊 在102.5 nm的LiF[80］代 替MgF2制 備 了Al+eLiF反射鏡，研究了基本溫度對反射率的影響，如圖13（b）所示。隨后，我們嘗試制備Al+LiF+eMgF2薄膜，以期在提升膜層穩定性的同時盡量獲得較高的反射率。采用分步沉積的方式先在室溫基板上沉積Al+LiF薄膜，然后將基板加熱至250℃，再沉積一層5 nm厚的eMgF2，制備出的Al+LiF+eMgF2薄膜在105～130 nm波段的反射率在60%以上。為研究濕度對Al+LiF+eMgF2薄膜的影響，將樣品分別放置在不同濕度（相對濕度RH為20%，40%，80%和90%）的環境中儲存，實驗結果表明，儲存環境的相對濕度越大，Al+LiF+eMgF2鏡的反射率下降越快。其中，RH=40%環境下存儲的薄膜真空紫外反射率測試如圖14所示。盡管隨著存放時間的加長，反射率逐漸降低，但比文獻[81］中報道的Al+LiF慢得多，進一步證明Al+LiF+eMgF2薄膜的穩定性大幅提升。

圖13 不同基板溫度下制備的Al+eMgF2鏡（a）和Al+eLiF鏡（b）的反射率曲線Fig.13 Reflectivity curves of Al+eMgF2 mirrors（a）and Al+eLiF mirrors（b）prepared at different substrate temperatures

圖14 LaF3/MgF2膜在105～130 nm波段的反射率曲線Fig.14 Reflectivity curves of LaF3/MgF2 film in 105-130 nm wavelength range

2.8 105～130 nm波段LaF3/MgF2多層膜

H Lyman（121.6 nm）是真空紫外波段內最亮的譜線，這為偏振測量提供高強度的信噪比，且對高達100高斯的磁場強度非常敏感，可用于測量太陽高層大氣（例如色球和過渡區）中的磁場。

我們對Lymanα窄帶反射薄膜也進行了相關研究。通過優化膜堆數和高低折射率的H/L比值設計了新的膜層結構，并用電子束蒸發的方式在200℃基板上制備了Sub/（HL）17結構的薄膜。其 中，0.67H對 應8.96 nm的LaF3膜 層 厚度，1.34L和0.66L分 別 對應23.86 nm和11.74 nm的MgF2膜層厚度。該反射鏡在入射角5°，波長122 nm處的反射率接近65%，帶寬為8 nm，如圖15所 示。MgF2單 層 膜、LaF3單 層 膜、LaF3/MgF2多層膜的應力分別為598，203和224.7 MPa，和文獻[82］中的結果基本一致，從而為解決LaF3/MgF2膜層開裂問題提供了理論依據。受同步輻射反射率測試范圍（105～134 nm）的限制，無法測試135.56 nm處的反射率。我們通過優化薄膜厚度和比例，還制備出中心波長在133 nm附近的LaF3/MgF2膜層，其中心反射率超過75%，在135.56 nm處反射率為75%左右。

圖15 LaF3/MgF2膜在105～130 nm波段的反射率曲線Fig.15 Reflectivity curves of LaF3/MgF2 film in 105-130 nm wavelength range

3 極紫外偏振多層膜元件

在極紫外與軟X射線波段，周期多層膜偏振光學元件具有很好的偏振度和光通量，透射式多層膜可以作為相移片，反射式多層膜可以作為檢偏器，一起用于全偏振分析[83-85］。但是極紫外和軟X射線周期多層膜偏振元件的帶寬窄，測試極為困難，我們使用非周期多層膜結構，拓展了偏振光學元件的帶寬，設計并制備了13～19 nm波段的Mo/Si與8～13 nm波段的Mo/Y反射式寬帶多層膜起偏器（檢偏器），13～19 nm的寬角起偏器（檢偏器）和8～13 nm的寬角起偏器，以及Mo/Si寬帶相移片[86-89］。

圖16為寬帶Mo/Si多層膜起偏器在合肥同步輻射光源（NSRL）和德國BESSY II同步輻射光源的測試曲線。從圖中可以看出，在兩個實驗站測得的反射率曲線帶寬基本一致，在波長15～17 nm之間，反射率R為21%，Rs值為37%，Rp接近0。北京同步輻射裝置（BSRF）的偏振計是目前國內唯一可以對極紫外與軟X射線波段的偏振元件進行表征的裝置。通過旋轉樣品的方位角，可以測試偏振光的Rs和Rp反射率，根據測試的偏振結果可以計算得出相應的偏振度P。圖17（a）給出了寬帶偏振元件在掠入射角為40°時的反射曲線，寬帶波長為14～16 nm，對應的偏振度由14 nm處的86%增加到16 nm處的97%。圖17（b）給出了寬角起偏器的測試曲線，測試波長為13.0 nm，掠入射角度為45°～49°，偏振度由97%降到82%。測試結果表明，Mo/Si的非周期寬帶和寬角多層膜均具有良好的偏振特性。

圖16 Mo/Si非周期寬帶多層膜分別在NSRL和BESSY II線站所測的反射率曲線[90］Fig.16 Reflectivity curves of Mo/Si aperiodic broadband multilayer measured at NSRL and BESSY II stations[90］

圖17 Mo/Si非周期寬帶多層在BSRF線站所測隨波長變化（a）和隨掠入射角變化（b）的反射率曲線[90］Fig.17 Reflectivity curves with wavelength range（a）and with grazing angle（b）of Mo/Si aperiodic broadband multilayer measured at BSRF stations[90］

我們又研制了應用于8～12 nm波段的Mo/Y反射式非周期多層膜起偏器[90］，用于對Fe XVIII譜線（9.4nm）進行偏振分析。為擴展起偏器的帶寬范圍，分別設計了8.5～10.0 nm波段和9.3～11.7 nm的寬帶多層膜起偏器（A，B），以及中心波長為9.1 nm的周期多層膜起偏器（C），并在BESSY II對其偏振特性進行了測試，結果如圖18所示。

圖18 Mo/Y多層膜寬帶起偏器實測的偏振度和反射率與波長的關系曲線[83］Fig.18 Polarization efficiency and measured reflectivities of Mo/Y multilayer broadband polarizer[86］

樣品A和B的反射 率Rs分別 為5.5%和6.1%，樣品A的反射率為28.74%。反射率的降低與不平坦性與對Mo/Si多層膜的分析結果相同。周期多層膜C的帶寬僅為0.23 nm，非周期多層膜樣品A和B的帶寬分別展寬了7倍（1.6 nm）和11倍（2.6 nm）。A和B的偏振度分別為98%和96%。非周期多層膜結構不僅保持了很好的偏振特性，還極大地拓寬了響應能段范圍。

透射式偏振元件同樣重要，設計并研制了透射式非周期Mo/Si相移片，分別在掠入射角47°和54°下進行測試，如圖19所示。隨著入射角的變大，多層膜的寬帶向長波長處移動，因此，該類型的寬帶相移片在改變入射角度時可應用于其他波長的偏振測試中。

圖19 在掠入射角47°和54°下測試擬合得到的非周期Mo/Si多層膜相移片位相差和透射率關于波長的關系曲線[90］Fig.19 Calculated and fitted phase shifts and measured transmission as function of wavelength at grazing incidence angles of 47°and 54°[90］

根據Mo/Si非周期寬帶相移片的測試結果，把該相移片與寬帶檢偏器組合構成檢偏裝置，對BESSY II同步輻射實驗室中UE56/1-PGM光束線的Stokes-Poincaré參數（P1，P2，P3）在一定波長范圍內進行測試，結果如圖20所示。圓偏振的Stokes-Poincaré參 數P3接 近 于1，線 偏 振 結 果 為P1=0.007±0.026，P2=-0.053±0.005，因 此12.8～15.5 nm波段的光源接近于圓偏振光，這與測試光源參數相一致，進一步驗證了擬合結果。由于測試過程中，不需要改變相移片和檢偏器的入射角度，大大簡化了測試過程，首次完成了BESSY同步輻射UE56/1-PGM光束線的寬帶全偏振分析。

圖20 BESSY II的UE56/1-PGM光束線的測試偏振參數與波長的關系曲線Fig.20 Circular radiation from BESSY UE56/1-PGM beamline as functions of wavelength

4 結論和展望

高性能極紫外-真空紫外薄膜光學元件是極紫外-真空紫外薄膜光學應用中的核心組成，同濟大學精密光學工程技術研究所針對不同需求，通過對薄膜內部微結構的綜合表征及其物理化學機制的研究，形成了一套完備的極紫外-真空紫外薄膜光學元件表征、優化和制備技術體系，提升了多場景下Mg/SiC多層膜、Yb/Al多 層 膜、Al+LiF+eMgF2薄膜和LaF3/MgF2多層膜的穩定性，并縮小了Sc/Si多層膜的帶寬。目前，極紫外-真空紫外薄膜光學元件正從單質材料向化合物材料發展，從簡單多層膜結構向復雜多層膜發展，從單一反射功能向單色、起偏等多功能發展。隨著紫外光刻、空間觀測領域應用需求的增強，對極紫外-真空紫外薄膜元件的要求將不止于高反射效率、強單色能力等傳統性能指標，工作環境適應能力將成為關注的重點。我們也將面向國家重大需求進一步提升極紫外-真空紫外薄膜光學元件的研制能力，為我國極紫外-真空紫外光學技術及應用的發展提供技術支持。