棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料纖維含量檢測方法的實踐與分析

顧驍丞

(上海大加利質量檢測技術有限公司，上海200072)

0 前言

隨著消費者對服裝產品各方面性能需求的不斷提高，各類新型的服裝產品和面料不斷被研發應用。產品通常都是先于標準出現，市面上新產品可能并沒有完全適用的標準。例如，對于一些新型紡織面料，下游企業僅能通過上游企業獲取面料纖維含量的信息。因為沒有檢測方法標準作為依托，很多檢測機構把此類面料纖維含量的檢測訴求拒之門外。為了解決下游企業缺乏驗證面料纖維含量的途徑，并能準確進行標識的痛點需求，實驗室積極針對多種新型面料的新試驗新方法進行了有效研究開發。

本文主要針對棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料纖維含量檢測方法的研究實踐過程進行分析。

1 試驗部分

1.1 纖維含量定性分析試驗

1.1.1 纖維定性依據與方法

纖維檢測分析大體分為兩步：第一步為纖維定性分析，第二步為纖維定量分析。雖然本文是針對棉/萊賽爾混紡牛仔面料定量試驗的分析研究，但來樣或樣品上標注的纖維含量（包括成分），往往不準確，可靠性較差，如果不進行定性分析直接按其標注的成分進行檢驗，則造成檢測結果錯誤。

纖維定性分析不準確，會出現以下情況：一是無法進行第二步的定量分析，例如來樣為棉/腈綸混紡，若定性為棉和錦綸混紡，因所用試劑不同，導致試驗無法進行或結果錯誤；二是由于某種纖維的含量比例較少，定性時未發現，同樣導致結果錯誤。因此，在進行定量試驗之前先做定性試驗十分必要。

1.1.2儀器及試劑

載玻片、蓋玻片、丙三醇、挑針、蒸餾水、CU/6實驗室型生物顯微鏡、大小燒杯若干、質量分數為75%的硫酸、質量分數為88%的甲酸、二甲基甲酰胺及現配現用的甲酸/氯化鋅等溶液。

1.1.3 試驗步驟及結果

（1）燃燒法

根據FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第2部分：燃燒法》采用燃燒法。用鑷子夾住一束拆好紗線的試樣一端，將其另一端慢慢接近火焰，稍停片刻即移開，觀察并記錄紗線在整個燃燒過程中產生的現象：（經紗）接近火焰不熔不縮，在火焰中迅速燃燒，離開火焰繼續燃燒，有燒紙味，有少量的灰白色灰燼；（緯紗）接近火焰熔縮，在火焰中熔融燃燒冒黑煙，離開火焰繼續燃燒，有甜味，殘渣呈硬而黑的圓珠狀。

（2）顯微鏡法

根據FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分：顯微鏡觀察方法》采用顯微鏡法。顯微鏡下觀察纖維試樣的形態：（經紗）呈不規則腰圓形、有中腔，呈不規則圓形；（緯紗）呈均勻不規則的近似圓形。

（3）溶解法

根據FZ/T01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法》采用溶解法。

拆好1 g的經紗置于烘干機中烘干，經干燥后，稱量結果為0.986 3 g；在錐形瓶中加入這束拆好的0.986 3 g紗線試樣，加入甲酸/氯化鋅溶液至浸沒試樣，置于溫度為70℃的恒溫水浴鍋中20 min，20 min后洗凈烘干、干燥后再次稱量，質量為0.857 1 g（損耗

13.1%）；

拆好1 g的緯紗置于烘干機中烘干，經干燥后，稱量結果為：0.996 0 g；在錐形瓶中加入這束拆好的0.996 0 g紗線試樣，加入w（硫酸）為75%的溶液至浸沒試樣，置于溫度為50℃的恒溫水浴鍋中1 h，1 h后洗凈烘干、干燥后再次稱量，質量為0.993 7（損耗0.2%）。

（4）顯微鏡法和硫酸溶解法再次驗證

織物中經紗常混有微量其他纖維，切片時微量的纖維很難發現，顯微鏡下不一定將所有纖維都觀察到，因此需要溶解后觀察殘留物以確認并且用w（硫酸）為75%的溶液驗證試樣是否混有微量聚酯纖維；

織物中緯紗和初次顯微鏡下的形態相比沒有變化。

綜上經試驗得到結論：經紗殘留物中未看到除棉/萊賽爾纖維以外的其他纖維，全部溶解于硫酸無其他殘留物；緯紗再次驗證：損耗為0.23%。

1.1.4 面料成分定性結論

以傳統的燃燒法、顯微鏡法和溶解法相結合的手段，依據標準FZ/T01057.3—2007可得出結論：此面料試樣成分為經紗為棉/萊賽爾纖維混紡、緯紗為100%聚酯纖維。

由顯微鏡法可見，此面料中萊賽爾纖維的形態和標準中所描述及所提供樣照存在較大差異，與常見針織棉/萊賽爾混紡服裝面料、100%萊賽爾纖維織物大不一樣。對于新型纖維在鑒別時需要特別注意，纖維可能會因為紡絲工藝等各種原因導致形態有所變化。

1.2 纖維含量定量分析試驗

1.2.1 纖維定量條件分析

客戶提供的試樣為服裝成品面料，經紗組分為棉/萊賽爾50/50。通過上述纖維定性試驗已知面料為交織織物，聚酯纖維的含量可以通過簡單的手工分解法，依據標準GB/T 2910.1—2009《紡織品定量化學分析第1部分：試驗通則》測定，試驗關鍵在于通過溶解的方法準確、快速地測定經紗棉/萊賽爾纖維混紡的比例。

為改善織物手感和某些性能，織物中通常都會添加柔軟劑等助劑，對試驗結果產生一定影響；因外觀需求進行織物染色的染料也會給檢測結果產生一定影響。因此，有必要在定量分析前采用一些方法去除織物上的助劑和染料，使其脫色或者染色變淺后再進行檢驗[1]。根據多年的檢測經驗，對有色織物溶解前的處理一般要進行脫色試驗，助劑對結果的影響很小，一般不超過1%，同時脫色試驗也能除去一定的助劑。

因為定量數據結果為棉和萊賽爾的質量分數，而單根棉纖維與單根萊賽爾纖維的質量不一致，物理數根的方法不適用，本試驗采用試劑溶解的方法來定量。采用物理數根數的方法缺乏準確性，但可以通過單根紗線中棉和萊賽爾纖維的大概根數的比例，來反證客戶給定比例的可靠性。為此，本文從面料中隨機選取10根經紗，在顯微鏡下分別數出棉和萊賽爾纖維的根數，得到單根紗線中棉與萊賽爾纖維的根數比大約為60/40，接近50/50的客供質量比，因此反證了客供信息較為可靠。

1.2.2 原理

（1）依據標準GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學分析第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》，鑒別出纖維組分的紡織品，通過適當的方法去除非纖維物質后，用手工分解法分解紡織品中不同種類纖維，干燥、稱量，計算每一種纖維的質量百分率。

（2）依據標準GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學分析第6部分：黏膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸-氯化鋅法）》，用甲酸/氯化鋅試劑把萊賽爾纖維從已知干燥質量的混合物中溶解除去，收集殘留物、清洗、烘干和稱量；用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率，由差值得出第二種組分質量分數。

1.2.3 儀器

SHA-CA型恒溫水浴振蕩器，調溫范圍20～100℃；2XZ-05型旋片式真空泵，轉速為1 400 r/min；FA-2004型電子分析天平，感量為0.000 1 g；Y801A型恒溫烘箱，工作溫度為105℃；裝有變色硅膠的干燥器；具塞三角燒瓶，容量≥250 mL；玻璃砂芯坩堝，容量30 mL，微孔直徑為40 μm；稱量瓶、量筒、燒杯、溫度計、鑷子及抽氣濾瓶等。

1.2.4 試劑

甲酸/氯化鋅溶液20 g；無水氯化鋅（質量分數＞98%）和68 g無水甲酸加水至100 g；稀氨水溶液：以20 mL濃氨水（密度0.880 g/cm3），用水稀釋至1 L；質量濃度為5 g/L的NaOH溶液[7]；保險粉（低亞硫酸鈉）；質量分數為75%的硫酸：將700 mL濃硫酸（密度1.84 g/cm3）小心地加入到350 mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1 L；三級水。

1.2.5 試樣

大小適中的矩形面料2塊；1 g（經紗）棉/萊賽爾混紡試樣（拆成紗線）若干份。

1.2.6 試驗步驟

（1）聚酯纖維含量的測定及結果

遠離布邊，裁剪兩塊大小適中的矩形面料，修剪試樣邊緣時需防止散開，平行地沿經紗或緯紗裁剪。用挑針分解不同纖維，用鑷子將分離的不同纖維分開，將緯紗用鑷子輕輕放到已校正的分析天平上，記錄數據；

將剩余的經紗用保險粉在90℃水浴下振蕩20 min進行脫色試驗，清洗、烘干2 h，再在常溫下放置60 min，然后用鑷子將脫色后的經紗放到已校正的分析天平上，記錄數據（有時也可不必進行脫色試驗直接稱量）。計算聚酯纖維的質量百分率（客戶委托單上沒有用凈干標準）。質量百分率測定結果見表1。

表1 聚酯纖維手工分解法測定質量百分率

（2）脫色試驗

本織物所用染料為非還原性染料，為節約時間和實現大批量來樣處理，對使用非還原性染料的一般織物通常都采用保險粉法進行脫色。

2 檢測數據分析與溶解工藝調整

2.1 檢測數據分析

2.1.1 對純萊賽爾纖維檢測數據的分析

為驗證70℃的甲酸/氯化鋅溶液對萊賽爾纖維的溶解情況，本文選取了純萊賽爾纖維織物作對比試驗，據以往實驗室經驗并參照GB/T 2910.22—2009《紡織品定量化學分析第22部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與亞麻、苧麻的混合物（甲酸-氯化鋅法）》，萊賽爾纖維在70℃的甲酸/氯化鋅溶液中水浴振蕩20 min即可完全溶解。按1∶100的浴比取適量甲酸/氯化鋅溶液，在恒溫水浴振蕩器內連續振蕩，溶解情況見表2。

表2 純萊賽爾織物的溶解情況

由表2數據分析可以證明，萊賽爾纖維在70℃的甲酸/氯化鋅溶液中水浴振蕩20min可以完全溶解。

在萊賽爾纖維能完全溶解的情況下，根據標準GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學分析第6部分：黏膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸-氯化鋅法）》，在70℃下，棉的d值（不溶組分的質量變化修正系數）為1.03。

2.1.2 保險粉脫色后檢測數據的分析

將經過保險粉脫色后的試樣分為10組，按溶解試驗的要求對10組試樣進行檢測，溶解情況及樣品干質量變化情況見表3。

表3 經脫色后的試樣溶解情況

由表3數據可知，在70℃處理條件下，萊賽爾纖維的平均質量分數為13.8%，遠遠低于客供質量分數50%。

溶解后殘留物手感硬挺，顯微鏡下觀察，萊賽爾纖維未完全溶解，且纖維中有少部分集束在一起，還可觀察到少量的淡藍色非纖維物質（是未能完全除去的加工助劑和染料）附在纖維間，影響試驗結果。

2.2 影響因素分析及溶解工藝調整

2.2.1 主要影響因素分析

由表3可知，對棉/萊賽爾纖維混紡牛仔服裝面料的纖維含量定量試驗未達到預期結果，結合條件分析，得出影響試驗結果的可能因素有溫度、時間、紗線蓬松度及染料等，于是又進行了不同條件下的試驗，結果對比見表4。

由表4可知，第4組中②號溶解條件及紗線解捻條件下的試驗結果最接近真實值。

表4 棉/萊賽爾混紡牛仔服裝面料在不同條件下的試驗結果對比

由第1組～第6組均可看出：溫度越高、時間越長溶解反應越充分，試驗結果越接近真實值，并且由第7組數據可知最高溫度不宜超過75℃，由第8組數據可知反應時間不宜超過40 min；

而在相同溫度和時間下，由1～6組的結果來看，試樣狀態處理得越蓬松（脫色后人工將紗線解捻），溶解就越充分；

由第1組和第5組、第3組和第6組數據對比可知，脫色試驗對結果有一定的影響，但程度低于上述其他因素。

由此可見，影響試驗結果的主要因素為時間、試樣蓬松狀態及溶解前處理，在一定范圍內，試樣處理時間越長，溫度越高，溶解就越充分，試樣處理得越蓬松，溶解就越充分，經溶解前處理的試驗結果更接近真實值。此外，在顯微鏡下觀察殘留物剩余棉纖維，未發現明顯損傷。

第4組中②號試驗結果顯示萊賽爾纖維質量分數為50.3%，最接近實際值，可以作為試驗結果。

2.2.2 調整工藝條件“40 min”對棉質量變化修正系數的影響

根據標準，在70℃下，棉的d值（不溶組分的質量變化修正系數）為1.03。

此處是指在20 min的條件下，本文得到上述結果為40 min，為了結果的可靠和試驗的可行性，有必要驗證調整時間為40 min條件/時對棉纖維的質量變化修正系數是否產生影響。

因此采用純棉織物進行了“甲酸/氯化鋅溶液在70℃水浴振蕩40 min的條件下，對棉的修正系數的影響”的試驗，結果見表5。

表5 70℃、40 min條件下棉的質量修正系數試驗結果

由表5可以看出，在調整后的工藝條件70℃40 min下，對棉纖維的損傷沒有超過正常范圍，平均質量修正系數為1.03（1.027），符合標準。

因此，棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料在調整工藝“用甲酸/氯化鋅溶液在70℃水浴振蕩40 min的條件下”是可行的，試驗結果是可靠的。

2.2.3 調整溶解工藝對常見棉/萊賽爾混紡服裝織物的影響

上述系列試驗雖得到了正確結果，但僅針對于棉/萊賽爾混紡牛仔服裝面料。為更具對比性且便于應對實驗室來樣種類的多樣化，在數據結果準確的前提下能夠提高速率（進行在固定時間下逐步提高溫度對萊賽爾纖維的溶解試驗），本文又選取了另一塊與試樣比例相同的棉/萊賽爾混紡針織服裝織物。

由于常見針織面料與牛仔面料相比，紗線捻度小，較蓬松，因此本試驗不進行紗線的解捻,按常見的棉/萊賽爾纖維混紡產品操作，脫色試驗條件和溶解試劑與表4相同。不同溫度下的試驗結果見表6。

表6 普通棉/萊賽爾混紡針織服裝面料在不同溫度下的試驗結果

由表6可知，第5、6組最接近實際值即“在75℃的甲酸/氯化鋅溶液中連續振蕩20 min”。

從7、8組可知，溫度過高會使棉纖維的損傷增大，導致其含量結果偏小；從第9組數據可見，70℃的甲酸/氯化鋅溶液處理40 min不是最佳條件，萊賽爾纖維的含量大于標識數據，這說明此條件對棉纖維的損傷超過了正常值，同時也說明了棉/萊賽爾纖維混紡牛仔服裝面料定量條件的特殊。

2.2.4 調整工藝條件“75℃20 min”對棉質量變化修正系數的影響

根據標準，在70℃下，棉的d值為1.03，調整溫度為75℃的條件，以驗證對棉的修正系數產生的影響。為了保證試驗結果的可靠性，本文再次采用純棉織物進行“甲酸/氯化鋅溶液在75℃20 min的條件下，對棉的修正系數的影響”的試驗。試驗結果見表7。

表7 75℃、20 min條件下，棉的質量修正系數試驗結果

由表7數據分析，75℃的處理條件，對棉纖維產生的損傷沒有超過正常范圍，平均質量修正系數為1.03（1.026），符合標準。

因此，“75℃甲酸/氯化鋅溶液恒溫水浴振蕩20 min”對于常見的針織棉/萊賽爾纖維混紡服裝產品的定量試驗是可行的。

3 牛仔服裝面料纖維含量的計算

由表1數據結果可知，聚酯纖維的質量分數為28.2%；由上述計算結果可知在經紗中，結合棉纖維的損傷及公定回潮率等因素后，棉纖維的質量分數為50.7%、萊賽爾纖維的質量分數為49.3%，所以聚酯纖維質量分數為28.2%（實驗室實際計算最后結果時，手工分解法測定的數據不變），棉纖維質量分數為36.4%，萊賽爾纖維質量分數為35.4%。

同樣也可以計算出“在75℃的甲酸/氯化鋅溶液中水浴連續振蕩20 min”條件下的常見棉/萊賽爾混紡針織服裝面料的各組分纖維含量。由表6中第5、6組數據計算，結果為棉纖維質量分數51.2%，萊賽爾纖維質量分數48.8%，計算得棉纖維質量分數為36.8%，萊賽爾纖維質量分數為35.1%。

4 結論

本文研究了棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料纖維含量的檢測方法，通過對溫度、時間、紗線蓬松度、染料等影響試驗結果的因素進行分析，并針對上述因素進行了多組數據的推導試驗得出結論：棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料調整工藝“用甲酸/氯化鋅溶液在70℃水浴振蕩40 min的條件下”得到的試驗結果是可靠的，該方法可應用于該面料纖維含量的實際檢測中。