石墨消解-電感耦合等離子體光譜法測定城市污泥中重金屬的應用研究

＊吳玲 李健文 高興榮 辛維華 張宗明 汪蘋*

（1.國檢測試控股集團京誠檢測有限公司 廣東 511400 2.深圳市威標檢測技術有限公司 廣東 518000）

隨著我國城市數量和規模的迅猛發展，城市污水的排放量也在急劇的增加，源源不斷的城市污泥在污水凈化的過程中產生[1]。城市污水處理廠污泥中的重金屬含量較大，重金屬具有非常強的毒性和致癌性，同時還具有長期性和不可逆轉性等特點[2]。因此，無論是直接排放還是資源化利用途徑，都必須清楚其重金屬等污染物含量。建立一種高效、準確的重金屬檢測方法已經迫在眉睫。

石墨消解法采用先進的一體環繞加熱方式，樣品各部位受熱均勻，最大程度上防止了熱量的散失，消除了同一樣品不同部位的溫度差，兼具消解效率高、操作簡單方便，適合大批量樣品處理等優點，在樣品前處理過程中逐漸受到各大科研單位、檢測機構的青睞[3-7]。本研究采用石墨消解法對城市污泥的前處理，ICP-OES同時測定消解液中12種元素，旨在建立一種簡便、高效、準確的城市污泥測定方法。

1.實驗部分

（1）實驗設備。5110 VDV電感耦合等離子體發射光譜儀（安捷倫科技有限公司）；CLXXXDIM2超純水儀（威立雅水處理技術有限公司）；BSA224S分析天平（賽多利斯科學儀器有限公司），精細量程0.1mg～210g，最小分度值0.0001g；DS-360-56X石墨消解儀（廣州格丹納儀器有限公司）。

（2）實驗試劑。市售ICP分析用GNM-M251925-2013多元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，100μg/mL）；硝酸（優級純，廣州化學試劑廠）；鹽酸（優級純，廣州化學試劑廠）；污泥中多種元素標準物質（RMH-G011，東莞市恒準標物計量研究院有限公司）。

（3）樣品前處理。稱取風干、研磨、過篩后的污泥樣品0.25g（精確到0.1mg）于50mL帶刻度玻璃消解管中，加入1+1王水10mL，于石墨消解儀上消解（0.5h升溫至95℃，恒溫保持1.5h），稍冷后取下消解管，用純水定容至50mL，蓋塞搖勻，靜置澄清后于3天內直接測定上清液。同時制備空白樣。

（4）工作曲線的繪制。取適量的混合標準儲備溶液，用2%硝酸溶液逐級稀釋至相應的濃度，配置成如表1濃度的混合標準使用溶液。

表1 標準使用溶液系列

（5）儀器測試條件。根據儀器性能調至最佳狀態，主要工作參數如表2所示。

表2 ICP-OES儀器主要工作參數

2.結果與討論

（1）線性關系及方法檢出限。以表1中各元素標準系列濃度為各元素的線性回歸方程，以3倍11份空白溶液響應值的標準偏差除以斜率得到儀器檢出限，再根據取樣量（0.25g）和定容體積（50mL）計算方法檢出限，結果如表3所示。由表3可知，各元素在線性范圍內相關系數均大于0.999，方法檢出限低。

表3 各元素線性方程及方法檢出限

（2）方法精密度實驗。實際樣品和加標模擬樣品的測定：按照分析步驟測定，實際樣品和兩組加標模擬樣品共3個含量水平各6個平行樣，計算測定結果的平均值、標準偏差、相對標準偏差（見表4）。由表4可知，各元素RSD在0.47%～8.4%，精密度良好。

表4 精密度測試數據

（3）方法準確度實驗。采用有證標準物質和實際樣品的加標回收試驗兩種方式進行準確度實驗。對有證標準物質進行測定，計算標準樣品平均值、相對誤差，測試數據見表5。對實際樣品進行6個平行的加標回收測定，樣品含量、加標量及加標回收率數據見表6。由表5、表6可知，各元素測定結果均在標準值不確定范圍內；加標回收率在84.3%～110%，準確度良好。

表5 有證標準物質測試結果

表6 實際樣品加標測試數據

3.結論

本文建立了石墨消解-電感耦合等離子體發射光譜法快速測定污泥中12種元素的應用研究，結果顯示各元素在實驗過程中線性良好，檢出限、精密度、準確度良好，說明該方法的實際應用可行，可以用于城市污泥中多元素的快速測定。