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化學檢測過程對礦山地質樣品中元素的分析

2022-11-18 11:12:13陶成曦
世界有色金屬 2022年15期
關鍵詞:礦山化學分析

陶成曦

(靖遠縣第五中學,甘肅 靖遠 730600)

地球科學最重要、最基本的資料之一是地質材料的化學組成數據,而這些資料主要是通過地質分析而獲得。盡管隨著儀器分析技術的迅猛發展,當前化學分析方法已經不再是主要的分析技術,但化學分析技術依然是礦物學、巖石學等的技術基礎。為此,以下針對化學檢測技術在礦山地質樣品中元素中的實際應用進行全面分析。

1 地質分析技術

隨著我國礦山產業的全面發展,也帶動了社會經濟水平的提升,在我國礦產生產工作中,礦山地質分析是一項重要的工作內容,然而為了充分發揮出礦山地質分析的優勢,必須重視礦山地質分析技術的合理運用。結合當前的礦山地質分析技術應用來看,在我國礦山檢測樣品量不斷增加過程中,檢測樣品中的元素也越來越多,因此對地質分析技術也提出了全新的要求。早在1960年以前,在世界領域中就已經引入了多種不同的地質分析儀器,并且在實際應用中也都展現出良好的應用效果,而化學檢驗就是早期地質分析中引入的重要手段之一[1]。而化學檢驗又稱為巖礦檢驗,這種方式在實際應用中主要對巖石礦物中的主要元素和次要元素等各類組成元素進行深入分析。隨著時代的不斷發展,化學檢測技術在隨后的二十年里不斷完善,而隨著許多先進檢測設備與手段的應用,許多先進的技術也取代了傳統的化學分析模式。到了20世紀90年代初期,計算機時代的全面發展,也進一步推動了礦山地質分析技術水平,將電感耦合、光譜技術、X射線熒光技術、等離子質譜技術等多項先進技術的引入,也為礦山地質分析帶來了全新的發展方向。當前,礦山地質分析的各類元素已經可以實現多元素儀器的分析成果,而地質分析的主要方向也由原本的地質和環境分析轉變為同位素分析,更加重視微區原位分析方向,未來的化學檢測技術也逐漸向綠色環保的分析技術領域邁進[2]。但無論如何發展,化學檢測技術依舊是開展礦山地質元素分析的重要技術手段,所以,在開展礦山地質樣品的元素分析中,化學檢驗技術依然占據著重要地位。

2 礦山地質元素中的化學檢測方法

2.1 硼元素與硼礦石檢測

在我國礦山的自然巖石結構中,蘊含著豐富的硼礦石,而其中含有硼元素最廣泛的礦物包括水方鎂石、硼鉀鎂石以及硼鎂石等,在進行硼元素化學檢測的樣品獲取過程中,要做好各類樣品的綜合運用,這樣才能確保化學檢測效果的可靠性。其主要原因是硼鎂鐵礦在中的硼元素在實際的礦床結構中分布較為分散,在實際分析中必須確保每一個組分的檢測都要達到60度的效果,并且對各組分的樣本進行3個小時的干燥試驗后才可以進行化學檢測。通常情況下,在硼鎂基本的檢測中,主要分析和檢測的成分包括Fe2O3、Al2O3、MgO、K2O、CO2、SiO2,而具體檢測方法如下:首先需要對采集的礦山地質樣本進行有效分解,將濃鹽酸溶液進行煮沸與蒸發,在這樣的環境下,為硼元素提供良好的揮發條件,同時這也可以確保硼元素的含量不斷降低,但是可以通過微沸的環境讓體積在特定的環境下來解決這個缺陷,同時也避免出現硼元素溶于酸的現象,比如釜石不易溶于酸溶液。通過碳酸鈉或者碳酸鉀進行分解,通常情況下在柏干鍋爐內進行熔融分解反應,對具有大量鋁元素的樣本中可以適當的增加純石英砂作為助溶劑,能夠有效促進分解效果。其次,在完成樣品的分解后也要開展樣品分離技術,通過選用適當的分離方法達到良好的分離效果,當前最常見的方式就是通過甲醇來達到分離效果,其原理是甲醇可以讓硼元素產生蒸餾效果,從而和其他元素進行分離[3]。

2.2 磷元素和磷灰石的化學檢測

礦山中同樣也具有豐富的磷灰石,而這些磷灰石通常情況下廣泛集中在沉積巖層內部,同時也存在于變質巖或者火成巖中,通常情況下,這些礦物中含有的磷元素大部分都是以正磷酸亞的狀態所存在,而且結合不同的巖石結構來看,其中含有的磷灰石也不相同,常見的包括氟磷灰石以及氯磷灰石等等。在開展磷元素化學檢驗樣品的采集工作中,必須重視伴生元素的深入分析,其主要是由于這些含有磷灰石的礦物中同時也會伴隨著更多稀有元素和錳元素以及鈾元素等等。

在針對礦山地質樣本中的磷元素化學檢測中,首先也要對樣品進行分解和分離,由于含有磷灰石的大部分礦物樣本中的磷元素都是以正磷酸鹽的狀態所呈現,而且在試樣過程中還會同時存在鈦元素、釷元素以及硒元素等等,而樣本分解過程中可以先進性脫水,然后磷酸鹽內會對含有的二氧化硅雜質的進行有效分解,并且在雜質分解過程中要重視精準度分析,如果不溶于酸的物質存在量較大的情況下,可以將殘渣再次進行堿性溶液處理。在進行分離過程中,要求化學分離的溫度條件達到550℃以上,同時采用瓷坩堝對含有磷元素的有機物進行有效分離,但是在此過程中必須注意的是嚴格杜絕在鉑器皿內完成燃燒,并且也不可以采用焦硫酸鉀溶液來達到分解目的[4-7]。其根本原因是在進行化學物質的測定環節中會出現化學反應,導致磷酸產生大量濃煙,在此化學反應中也會出現磷元素揮發等現象,對最后的檢測結果造成較大的影響。其次,在針對含有磷灰石的礦山地質樣品進行檢定過程中,還可以采用堿性的容積半熔狀態或者全熔狀態對礦石中含有磷元素較少的樣本進行檢測。根據礦物的不同形式分析,常見的礦石分析主要采用半熔方式,這種方式操作便捷,同時也避免對坩堝造成損壞,在特殊情況下也可以選擇全熔方式。

2.3 硫元素和硫鐵礦的分析

在我國當前的礦山結構中,硫鐵礦常見于黃鐵礦、雌黃鐵礦以及白鐵礦中,而硫元素是采礦活動中重要的物質之一,同時硫元素也是地質環境中存在最廣泛的元素,而硫元素的存在方式主要是以硫化物的方式呈現。在含有硫化物的礦物質中,最常見的礦物包括黃鐵礦以及白鐵礦。在實際分析中,要重點關注可綜合利用的元素,比如在開展硫鐵礦的硫元素分析中,不僅要開展硫元素的分析,還要重視砷元素以及氟元素等有害元素的檢測。另外,為了降低樣本中的氧化效果,必須確保試樣過程中保持溫度處于60℃,達到良好的烘干條件。

(1)樣品分解:在進行硫鐵礦的地質樣品分解過程中,首先必須明確化學檢測的主要內容,通常情況下檢測主要針對總硫量進行檢測,其中主要為硫化物、硫酸鹽中的硫元素,并且對這兩種樣品的檢測內容之差,當前的總硫檢測一般都采用硫酸鈉與氧化鋅半熔的方式進行檢驗,而這種檢測方式最大的優勢就是可以有效清除硅酸物質,但缺點就是由于這種方法無法實現硫酸鋇的有效分解,同時還會在溶液中出現大量的錫元素,對整個檢測結果造成嚴重的影響。其次在采用氧化劑的時候,一般選用高錳酸鉀溶液和硝酸鉀溶液進行催化,而通過碳酸鈉熔融方式進行分解過程中,不但能夠分解硫化物,還可以分解硫酸鹽等物質,同時也不會造成游離態的硫元素損失,但是缺點在于這種方法會導致錫元素以及二氧化硅等元素進入溶液內,對最后的檢測結果造成影響;

(2)元素分離:在硫元素的分離過程中,一般常用的方法為硫酸鋇重量法,對總硫含量進行有效檢測。在實際檢測過程中,在氯化鋇沉淀硫酸根的環節中也會存在一些誤差,主要是受到硫酸鋇沉淀溶液而產生的誤差,還會由于其他元素沉淀而出現檢測結果偏高等現象。一些堿性金屬物質在樣品組也會導致沉淀物硫酸根比較低,使堿性金屬硫酸鹽的吸附能力降低,可以提高溶液中的驗算濃度,這種方法可以增加酸式硫酸鹽的沉淀效果。但是當前的技術手段仍然不夠完善,受到三價鉻的影響,也會造成硫酸鉻與硫酸鋇共存等問題,所以可以采用的鉻元素也完全溶于鉻乙酸鹽化合物中,使硫酸根沉淀。

2.4 鉑族元素和錸-鋨同位素的檢測分析

鉑族元素和錸-鋨同位素能夠表現出良好的親鐵特性,而且這些元素也可以稱之為強親鐵元素。在鉑族元素和鋨元素的對比照,二者都具有一定的特殊性,主要體現在這兩種元素的放射性同位素體系中。所以,鉑族元素以及鋨元素都可以在地質作用下出現巖漿性的礦床,具有良好的應用價值,為此,以下利用化學檢測方式對礦山地質樣本中鉑族元素和錸-鋨同位素元素進行有效檢測。

(1)試驗試劑和裝置選擇。

在鉑族元素和錸-鋨同位素檢測的試劑選擇中,可以通過氯化氫試劑在超凈室內開展樣品的提純處理,并且分析純試劑。對于硝酸試劑則通過超凈室中提出處理,并且利用石英蒸餾方式制備純凈試劑。在氧化劑的選擇中,可以采用8%濃度的三氧化鉻溶液,同時也采用4mol/L濃度的硫酸溶液,通過氮氣對實際進行2h加熱,同時加熱溫度要保證處于120℃以上。

在本次試驗的裝置選擇中,可以結合氧離子交換分離柱的方式,選擇自制的石英材料玻璃柱體,同時保證玻璃柱的長度滿足20cm,高度為20cm,玻璃柱內徑也保持在2cm左右。通過AG50WX8數值開展玻璃主內的交換,然后利用氯化氫溶液開展樹脂清洗工作,隨后開展靜置均衡,將氧離子交換柱通過鉑族元素和錸-鋨同位素進行分離。N-苯甲酰基苯基羥胺螯合分離柱過程中可以采用Poly-Prep型聚丙烯柱進行制備,同時也將已經完成的N-苯甲酰基苯基羥胺螯合分離柱進行清洗,在清洗過程中可以采用樹脂,隨后通過溶液靜置的方式,達到溶液穩定且平衡。

(2)檢測方法。

在樣品的化學檢測中,可以通過Carius管法進行有效檢測與分解處理,在分解過程中可以通過四氯化碳溶液對待檢測樣品進行有效的元素分離,并且將鉑族元素以及鋨元素中的陽離子進行交換,通過交換樹脂的方式實現兩種元素分離,從而使N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂有效分離出來,再通過等離子質譜法對同位素進行有效檢測與分析。

(3)陽離子交換樹脂方式對鉑族元素和錸-鋨同位素的分離檢測:在進行樣品檢測中,首先要做好鉑族元素和錸-鋨同位素的檢測工作,在通過這兩種元素遇到逆王水溶液的溶解過程中,完成鉑族元素和錸-鋨同位素的處理后通常情況下會使兩種元素處理后的溶液呈現陰離子的狀態,所以如果濃度不超過1mol/L的情況下,當處理后的溶液處在驗算介質中,就能夠通過陽離子交換數值的方法來對鉑族元素和錸-鋨同位素進行有效分離,同時這種氧離子交換樹脂柱的方式也能夠滿足鉑族元素在溶液中的經過,并且在溶液中剩余的干擾陽離子以及機體都會被吸附到氧離子交換樹脂柱的表層上,這種方法在實際檢測中的主要特點就是可以選擇適合的分離方法,實現元素大規模聚集,提高樣品檢測效果;

(4)N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂對元素的分離和干擾:在完成氧離子交換樹脂柱的方法對鉑族元素和錸-鋨同位素的分離處理工作時,隨后生成的鉑族元素和錸-鋨同位素分離樣本溶液中也依舊會存在許多干擾元素,這一現象對于一些含量較少的跛足元素檢測結果也會產生一定的影響。所以,當完成鉑族元素和錸-鋨同位素的陽離子交換樹脂分離處理后,也可以采用N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂方法對分離后溶液中仍然存有的少量干擾元素進行進一步分離,N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂中含有一類有機螯合劑,可以有效地實現氯仿的有效溶解效果,然而在實際選擇中,和其他元素周期的選擇中主要可以采用ⅣB、ⅤB、ⅥB組元素和N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂產生螯合反應,同時在特定的酸性條件下,還可以有效維持樣品組干擾元素的穩定性,通過將其轉化為螯合物,達到有效的分離效果。采用N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂方法對鉑族元素和錸-鋨同位素的進一步干擾元素分離,不僅可以確保這兩種元素反應能夠保存在水相內,同時也可以起到良好的分離作用;

(5)礦山地質樣品鉑族元素和錸-鋨同位素的檢測結果分析。

在以上的鉑族元素和錸-鋨同位素檢測過程中,通過采用適合的化學檢測流程,在實際研究中,可以對礦山中各類礦物巖石中含有的鉑族元素和錸-鋨同位素的進行有效檢測,同時檢測結果和實際報道的結果能夠達到一致性。在利用化學檢測方法對礦山地質樣品中鉑族元素和錸-鋨同位素的檢驗是,可以有效控制外部的范圍在3%~16%左右,而且對于一些含有鉑族元素和錸-鋨同位素的巖石含量較高的檢測中,可以開展多冊檢測后,確保外部精度達到15%以上,無論采用哪一種方式,化學檢測結果的外部精度也依然會存在檢測偏差,所以,通過球粒運輸標準化,可以達到有效的模式模切,可以有效分析礦山地質中各類元素的形成原因,提高檢測結果的準確度。

2.5 礦山地質樣品的保管與貯存要點

為了進一步提高化學檢驗在礦山地質樣品分析中的應用效果,還要做好礦山地質樣品的保管和貯存,在此環節中,也要做好以下幾個要點:

(1)礦山地質樣品在貯存過程中,必須保持貯存在干凈的玻璃容器內,同時也要保證玻璃容器具有一定的硬度,同時結合項目穩定性要求進行合理貯存;

(2)由于大部分硼礦石試樣的粉末都會出現吸收水分的現象,因此,在樣品的儲存過程中,可以采用粉碎樣品的方式,并將樣本貯存在磨塞廣口瓶內;

(3)分析有機磷農藥不穩定項目,應用新鮮土樣,其他項目可用風干土樣,使用新鮮土樣分析時,應另取20g樣品測定含水量;

(4)分析土壤中的有機磷樣品,采集后可在-18℃冷凍箱中保存3~7天;

(5)分析土壤中的有機氯樣品,分析前應保存在-18℃冷凍箱中。

3 結語

綜上所述,隨著我國礦產資源開發領域的全面發展,滿足了社會高速發展的需求,在開展礦山開采作業中,首先要完成良好的礦山地質元素檢測,而在實際樣品的檢測工作中,可以選用化學檢測方法,提高礦山地質樣品的檢測水平,為礦山元素分析提供可靠支持。為此,文章從地質分析技術角度展開了分析,同時對礦山地質樣品中的各類元素的化學檢測方法進行闡述,充分體現出化學檢測技術在礦山地質檢測中的重要應用價值,推動我國礦山產業的全面發展。

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