桂曉凱,梁柱俊
(江西銅業股份有限公司貴溪冶煉廠,江西 貴溪 335424)
某銅冶煉廠金生產線以銅陽極泥為原料,采用“預處理脫雜-硫酸化焙燒-水浸分銅-氯化分金-金還原”的方法得到金粉[1]。在氯化分金工序過程中,金以絡合物HAuCl4形態存在于分金溶液,銀則以AgCl沉淀存在于分金渣中[2],采用壓濾機實現固液分離[3],為后續生產提供條件。實際生產過程中,壓濾機不能實現固液完全分離,分金渣會夾帶分金液,使得部分金液進入渣中,造成金的流失。渣中的金最終會進入粗銀粉,降低粗銀粉的純度[4]。因此,優化分金壓榨工序,降低渣中金的含量,對提高金的回收率及粗銀粉的純度具有重要意義。
試驗原料是某銅冶煉廠正常生產的分金渣,其主要化學成分如表1所示。

表1 分金渣的化學成分 %
試驗設備主要有:萬能電子天平,JA31001,天津市慶達試驗儀器公司;電子恒速攪拌器,JHS-1/90,杭州儀表電機廠;旋片式真空泵,2XZ-4,北京永興明醫療儀表公司。
某銅冶煉廠分金工藝以銅陽極泥中間物料蒸硒渣為原料[5],蒸硒渣經水浸分銅后直接進行氯化分金,得到分金渣和分金液,其工藝流程如圖1所示。

圖1 處理工藝
氯化分金工藝采用混酸介質體系,在強酸性氣氛下,金與氯生成HAuCl4存在于分金溶液,銀生成氯化銀進入渣中,從而實現金與銀的分離,為后續工序提純金、銀稀貴金屬提供條件。其主要化學反應方程式如式(1)和式(2)所示。

取分金渣干重約為500g,精確至0.01g,按照試驗要求固液比,加水至設定液位;用電子恒速攪拌器攪拌漿化;然后采用真空泵進行固液分離,分離過程中加水漂洗;分金渣稱量重量,分金液測量體積。試驗結束后取分金渣進行化驗,分析其中的元素含量。
分金渣干重約為500g,按照固液比1∶2,加水至設定液位;用電子恒速攪拌器攪拌漿化,漿化時間分別設定為5min、10min、15min、20min、25min;然后采用真空泵進行固液分離,分離過程中加水漂洗,漂洗時間設定為15min。試驗結后束后取樣化驗,結果如圖2所示。

圖2 分金渣中金含量隨漿化時間的變化情況
從圖2可知,隨著漿化時間的增加,分金渣中金含量呈下降趨勢,但每段的下降趨勢有所不同。在5~10min內,分金渣中金含量急劇下降;10~15min內,分金渣中金含量緩慢下降;15~25min內,分金渣中金含量雖略有下降,但基本保持不變。產生這種響應效果的原因是分金渣顆粒表面附著的以HAuCl4為主的溶質,可逐漸溶解進入溶液中,該溶解行為的本質驅動力是分金渣顆粒表面與溶液中溶質的濃度差,濃度差越大,溶解速度越快。在0~15min內,溶質快速溶解,同時二者濃度差逐漸降低,在15min之后到達極限值,難以產生明顯的傳質行為。從節能增效的角度上講,確定漿化時間15min為宜。
分金渣干重約為500g,漿化固液比分別設定為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5,分別加水至設定液位;用電子恒速攪拌器攪拌漿化,漿化時間設定為5min;然后采用真空泵進行固液分離,分離過程中加水漂洗,漂洗時間設定為15min。試驗結束后取樣化驗,結果如圖3所示。

圖3 分金渣中金含量隨漿化固液比的變化情況
從圖3可知,隨著漿化固液比的增加,分金渣中金含量呈下降趨勢,但每段的下降趨勢有所不同。在(1∶1)~(1∶2)內,分金渣中金含量急劇下降;(1∶2)~(1∶3)內,分金渣中金含量緩慢下降;(1∶3)~(1∶5)內,分金渣中金含量雖略有下降,但基本保持不變。說明提高漿化固液比,可顯著降低分金渣中金的含量。產生這種響應效果的原因有兩點:一是提高固液比增加分金渣與溶解表面的接觸面積,可促進溶質的傳質行為,提高溶解效率;二是提高固液比可降低溶液中溶質的極限濃度,提高溶液中溶質的容量。但當固液比超過1∶3之后,其效果已微乎其微。從廢水零排放的角度來看,最佳漿化固液比選擇1∶3為宜。
分金渣干重約為500g,按照固液比1∶3,加水至設定液位;用電子恒速攪拌器攪拌漿化,漿化時間設定為10min;然后采用真空泵進行固液分離,分離過程中加水漂洗,漂洗時間分別設定為5min、10min、15min、20min、25min。試驗結束后取樣化驗,結果如圖4所示。

圖4 分金渣中金含量隨漂洗時間的變化情況
從圖4中可知,隨著漂洗時間的增加分金渣中金含量呈下降趨勢,但每段的下降趨勢有所不同。在5~10min內,分金渣中金含量急劇下降;10~15min內,分金渣中金含量緩慢下降;15~25min內,分金渣中金含量雖略有下降,但基本保持不變。漂洗的本質是利用流體在固體表面的快速流動,從而使固體表面的附著可溶物溶解。根據伯努利原理,流體的流速越快,其壓強越小。與濃度差一樣,壓力差同樣是溶質傳質行為的驅動力之一。因此,漂洗時在濃度差與壓力差的雙重推動力作用下,溶質迅速溶解,但該過程同樣存在一個極限值,漂洗時間超過15min后其推動作用基本消失。從節能增效和廢水零排放的角度上來看,最佳漂洗時間以15min為宜。
綜上所述,以漿化時間15min、固液比1∶3、漂洗時間15min為優化后分金壓榨工序最佳試驗條件。在該參數條件下,再次進行試驗。試驗結束后取樣化驗,結果如表2所示。

表2 分金渣的化學成分 %
從表1和表2對比可知,分金渣中Ag、Cu、Sb、Te、Pb、Sn的含量變化不大,說明優化分金壓榨工序參數對它們的影響很小,并不會造成主要有價元素銀的流失,而分金渣中金含量則有比較大范圍的降低,說明優化分金壓榨工序參數可以降低分金渣中金含量。優化前分金渣中金的最低含量為0.53%,遠遠不能達到實際生產要求(金含量<0.1%),優化后分金渣中金含量為0.047%,遠低于0.1%,滿足實際生產需要。
(1)試驗表明,優化分金壓榨工序后,分金渣中金含量實現大幅度降低,且不會造成主要有價元素銀的流失,證明對傳統壓榨工藝的優化改進是可行的。
(2)研究出分金壓榨工藝的最佳條件,漿化時間為15min,漿化固液比為1∶3,漂洗時間為15min。在該參數條件下,得到的分金渣中金含量為0.047%,遠低于0.1%,滿足實際生產需要。該工藝優化效果理想,可用于實際生產。
(3)通過優化分金壓榨工序,可以有效降低分金渣中金的含量,提高金的回收率,實現金的高效回收。同時,分金渣中金含量的降低,減少了金對后續工序的影響,提高了粗銀粉的純度,對于提取金、銀等貴金屬具有重要幫助。