選區電子束熔煉Ti-6Al-4V鈦合金的絕熱剪切各向異性①

黃均毅，楊 揚

（中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410083）

局域化絕熱剪切現象是材料發生動態斷裂失效的先兆，一般出現在高應變速率變形過程中［1-2］。絕熱剪切敏感性可用來衡量絕熱剪切發生的難易程度，絕熱剪切敏感性越高，越容易發生絕熱剪切。Ti-6Al-4V是一種α+β型雙相鈦合金，具有良好的綜合性能、優異的耐腐蝕性和生物相容性，應用前景十分良好。選區電子束熔煉技術（Selective electron beam melting，SEBM）是一種基于粉末床的增材制造技術，其制造環境真空，可以避免Ti-6Al-4V的氧化污染，適用于制造高性能鈦合金［3-4］。然而經SEBM技術制造出來的Ti-6Al-4V合金組織具有明顯的取向［5］，會使其絕熱剪切行為具有各向異性。目前關于這方面的研究還鮮有文獻報道，因此本文著眼研究由SEBM技術制備的Ti-6Al-4V合金的絕熱剪切各向異性，為該合金的工程應用提供實驗數據和理論支撐。

1 實 驗

實驗對象為2根采用SEBM技術制造的Ti-6Al-4V鈦合金棒材（Φ10 mm×79 mm），其制造過程由Arcam打印機的標準程序控制。制造時所用電子束光斑尺寸為100 μm，預熱溫度為730℃，各粉末層平均厚度為50 μm。在預熱階段電子束電流為30～38 mA，掃描速度為（1～1.3）×104mm／s；在熔煉階段電子束的電流為18 mA，掃描速度為500 mm／s。采用步長為0.02°、速度為2°／min的實驗參數在D／max 2550全自動X射線衍射儀上對樣品進行連續掃描，之后在Jade軟件上對XRD數據進行Rietveld精修，獲得Ti-6Al-4V中的α和β相含量分別為87.7%和12.3%，其衍射圖譜如圖1所示。利用POLYVAR-MET金相顯微鏡觀察加載前后試樣的微觀組織，各試樣在經過研磨拋光后使用體積分數2%HF+5%HNO3+93%H2O的腐蝕劑侵蝕10 s。

圖1 Ti-6Al-4V的X射線衍射圖譜及α／β相含量

在棒材中分別沿縱向（平行于建造方向）和徑向（垂直于建造方向）取出圓柱形試樣（Φ5 mm×6 mm），取樣方向和尺寸如圖2所示。利用分離式霍普金森壓桿裝置對圓柱樣進行動態加載，裝置的入射桿和透射桿材質均為合金鋼，桿長度為1 000 mm、直徑為14.5 mm，所用子彈長度為300 mm，裝置示意如圖3所示。實驗使用氮氣對子彈進行加壓，對縱／徑向試樣的加載氣壓均為0.2 MPa，所獲得的應變速率為1 700 s-1，試驗溫度為298 K。加載時，樣品被置于入射桿和透射桿之間，當氣槍推動子彈高速撞擊入射桿，在入射桿內會形成向試樣及透射桿方向傳播的入射波。入射波傳至試樣表面時，試樣將被壓縮變形，同時一部分入射波變為透射波繼續傳至透射桿，另一部分入射波則反射回入射桿。波信號由貼在入射桿和透射桿上的應變片收集，之后傳至數據收集系統形成電信號。根據公式（1）～（3）即可將電信號轉換為相應的力學響應曲線，并計算出對應的名義應力σn（Pa）、名義應變εn和應變速率?εn（s-1）［6］。

圖2 SHPB試樣的取樣方位示意圖

圖3 分離式霍普金森壓桿裝置示意圖

式中Ab、As、Ls分別為壓桿的橫截面積（m2）、樣品的橫截面積（m2）和樣品原始長度（m）；Eb和Cb分別為桿的彈性模量和波速，其中E0＝2×1011Pa，C0＝5 064 m／s；εi（t）和εt（t）分別是實驗獲得的入射波信號（mV）和透射波信號（mV）。真實應力σt（Pa）和真實應變εt可分別由式（4）和式（5）獲得［6］：

2 實驗結果及討論

2.1 加載前后Ti-6Al-4V的微觀組織

加載前試樣的顯微組織如圖4（a）～（b）所示，其觀察面平行于建造方向。由圖可知，Ti-6Al-4V棒材內存在沿建造方向生長的β柱狀晶和分布在晶界以及晶內的白色α相，α相大多為細小的束集片層狀，且中間夾有黑色的β相。材料整體呈現網籃組織與魏氏組織混雜的狀態，但在某些位置（如晶界、兩α相束集區域的邊界）會因為偏析和制造過程中的高溫氣氛從而出現生長的較為粗大的α相。在SEBM的制造過程中，每一層粉末在熔煉前都會經過預熱，而在粉末熔化冷卻時會具有沿制造方向遞減的溫度梯度，這導致了β柱狀晶的出現。同時在SEBM的制造腔內還會始終維持較高的溫度氛圍（＞600℃），這相當于對試樣進行了短時間的等溫時效處理，會使快速冷卻形成的針狀α＇馬氏體轉變為穩定的α相，因此在試樣中沒有觀察到α＇馬氏體相。使用image pro plus軟件對圖4（a）中組織進行測量，可知試樣的柱狀晶寬度為61.68±23.83 μm。

回收加載后的縱向和徑向試樣，沿軸向剖切開后均可以觀察到內部存在沿對角線發展的絕熱剪切帶，其微觀形貌分別如圖4（c）和（d）所示。由圖可知，加載后試樣的組織明顯細化，其中大致沿45°方向延長的白亮條帶狀區域即絕熱剪切帶，可見剪切區域內組織發生了劇烈塑性變形且伴有裂紋，在區域邊緣處組織明顯沿剪切帶方向發生扭曲，而區域外組織則沒有明顯變化。裂紋的出現與剪切區域的不均勻變形有關。在動態壓縮過程中，因為剪切帶中部絕熱溫升大、塑性變形劇烈，而剪切帶邊緣溫度較低、塑性變形較慢，所以材料在剪切帶的中部會承受附加壓應力，相應的在剪切帶的邊緣則會出現附加拉應力。當附加拉應力超過材料斷裂強度時，首先會在剪切帶邊緣形成微裂紋，之后隨著劇烈塑性變形繼續，微裂紋將沿剪切帶長大延伸。對比圖4（c）和（d）可知，縱向試樣的裂紋尺寸比徑向試樣的大，說明縱向試樣的局域化剪切變形更劇烈，其絕熱剪切敏感性更高。

圖4 加載前后Ti-6Al-4V的組織形貌

2.2 Ti-6Al-4V的動態力學響應特征

縱向和徑向試樣在1 700 s-1應變速率下的真應力-真應變曲線如圖5（a）所示。由圖可知兩曲線的發展趨勢基本一致，開始時流變應力隨著應變增加而迅速增加，之后增加速度減小，然后曲線達到最大應力值，即圖中箭頭所指位置，該點稱為應力坍塌點。應力坍塌點是絕熱剪切的起點，超過該點后流變應力隨加載進行迅速減小。應力坍塌點所在的臨界應變可用于表征絕熱剪切敏感性，臨界應變越小，絕熱剪切敏感性越高，越容易發生絕熱剪切。由圖5（a）可得，縱向試樣和徑向試樣的臨界應變分別為0.139和0.164，即縱向試樣的臨界應變比徑向試樣的小，說明縱向試樣的絕熱剪切敏感性更高。

材料的應變硬化率可以通過對真應力-真應變曲線微分獲得，對圖5（a）的真應力-真應變曲線進行微分，結果如圖5（b）所示。由圖可知，兩曲線具有相同的發展趨勢，即下降-平穩發展-下降。兩曲線在真應變為0.03之前（如圖中箭頭所示）為第1個下降階段，此階段材料的應變硬化作用大于熱軟化作用，但隨著應變增加，變形功增加，變形功轉化的熱量增加，導致材料的絕熱溫升，使材料應變硬化速率迅速下降。真應變從0.03到各自臨界應變階段為平穩發展階段，此時材料的應變硬化作用與熱軟化作用基本持平，隨著應變增加，曲線各自發生振蕩波動，相互交叉。最后當應變繼續增加并超過應力坍塌點，曲線快速下降，其應變硬化速率小于0。由圖5（b）可以看出，應變小于0.03時，縱向試樣的應變硬化率高于徑向試樣，但當應變超過0.03后，兩條曲線相互交叉波動，說明此時縱／徑向試樣的應變硬化率相近。

在高應變速率加載中，由于變形主要集中在絕熱剪切區域，變形產生的熱量來不及散發，所以會在該區域產生一定的絕熱溫升。絕熱剪切區域的溫度計算式為［7］：

式中T0、η、ρ、Cv、ε和σ分別代表室溫、功熱轉換系數、密度、比熱容、真應變和真應力，其中T0＝293 K，η＝0.9，ρ＝4 430 kg／m3，Cv＝562 J／（kg·K）［8］。

縱／徑向試樣的溫度-真應變曲線如圖5（c）所示。對比兩溫升曲線可知，縱向試樣的溫升曲線比徑向試樣的高，說明縱向試樣的熱軟化作用比徑向試樣的強，這與材料的流變應力有關。因為縱向試樣的流變應力比徑向試樣的高，所以變形做功更多，導致轉換的熱量也更多，從而使縱向試樣的熱軟化作用更強。

圖5 Ti-6Al-4V的動態響應曲線

材料在沖擊載荷下的絕熱剪切可歸結為材料的熱黏塑性本構失穩［9］。熱黏塑性本構方程在一維剪切的情況下可寫為：

則本構失穩的臨界條件為：

綜上分析可知，因為縱向試樣具有更強的熱軟化，且隨著變形過程的進行，其應變硬化率與徑向試樣的相近，所以縱向試樣更易發生絕熱剪切。

比較單位體積絕熱剪切形成能E（MJ／m3）的大小也可以判斷材料絕熱剪切敏感性的高低［10］，通常絕熱剪切發生時所吸收的能量越少，材料絕熱剪切敏感性越高。單位體積絕熱剪切形成能的公式為：

式中σ為真應力（MPa）；ε為真應變。根據式（9），對圖5（a）中真應力-真應變曲線的起始點至應力坍塌點階段進行積分，可以得到縱向試樣和徑向試樣的單位體積絕熱剪切形成能分別為225.4 MJ／m3和258.8 MJ／m3。由此可知縱向試樣的絕熱剪切形成能比徑向試樣的小，因此縱向試樣的絕熱剪切敏感性比徑向試樣的大，更易發生絕熱剪切。

2.3 Ti-6Al-4V的絕熱剪切各向異性

材料的絕熱剪切各向異性與其微觀組織特征密切相關。因為選區電子束熔煉的Ti-6Al-4V主要由hcp-α相組成（87.7%），并且會形成與建造方向平行的β柱狀晶，所以其絕熱剪切各向異性主要與柱狀晶晶界和hcp-α相的取向有關。如圖6（a）和（b）所示，縱向試樣的β柱狀晶晶界與加載方向相平行，而徑向試樣的晶界與加載方向相垂直。一般而言，當晶界垂直于加載方向時，對位錯的阻礙作用更強，材料的流變應力會更高，即徑向試樣的流變應力應該比縱向試樣的高。但因為在Ti-6Al-4V的組織演變過程中其α相與β晶粒有一定的位向關系，即晶粒演變為hcp-α相的密堆平面（（0001）基面）與bcc-β相的密堆平面（（110）平面）平行，所以運用選區電子束熔煉技術制造的Ti-6Al-4V擁有hcp-α相的c軸大致平行于建造方向的取向［11-12］，即在縱向試樣中hcp-α相的c軸與加載方向平行，而在徑向試樣中hcp-α相的c軸垂直于加載方向，如圖6（c）和（d）所示。

圖6 晶界／hcp-α相單胞與加載方向的關系

當hcp-α相的c軸平行于加載方向時，會阻塞基滑移系和柱滑移系，僅能激活與2nd錐滑移系；當hcp-α相的c軸垂直于加載方向時，則可以同時激活基滑移系、柱滑移系和錐滑移系［13］。基滑移系和柱滑移系開動時所需的臨界分切應力比錐滑移系的要小［14］，因此當hcp-α相的c軸平行于加載方向時（縱向試樣），材料變形所需流變應力更高，而當hcp-α相的c軸垂直于加載方向時（徑向試樣），材料變形開動滑移系所需的流變應力減小。由上述分析可知，當確定加載方向后，在樣品的加載過程中，柱狀晶晶界與hcp-α相取向對流變應力的影響相反，為相互競爭的關系。又根據圖5（a）可知，在1 700 s-1的應變速率下，縱向試樣的流變應力比徑向試樣的要高，這說明與晶界的作用相比，hcp-α相取向對材料流變應力的影響更為明顯。最終因為縱向試樣的流變應力比徑向試樣的高，縱向試樣的熱軟化作用更強，其絕熱剪切敏感性更大，導致Ti-6Al-4V棒材在縱／徑方向上的絕熱剪切行為存在各向異性。

3 結 論

1）在1 700 s-1的應變速率下，Ti-6Al-4V棒材在縱／徑方向上的的絕熱剪切行為具有各向異性，并且縱向試樣的絕熱剪切敏感性比徑向試樣的高。

2）在同一加載方向下，β柱狀晶晶界與hcp-α相取向對材料流變應力的影響相反，為相互競爭的關系。與晶界的作用相比，hcp-α相取向對試樣流變應力的影響更大，Ti-6Al-4V棒材在縱／徑方向上的絕熱剪切各向異性主要與hcp-α相的取向有關。

3）對于縱向試樣而言，其hcp-α相的c軸平行于加載方向，此時Ti-6Al-4V變形主要依靠錐滑移系，開動該滑移系所需的臨界分切應力較高，所以材料的流變應力較大、所做變形功較多，相應熱軟化作用較強，最終導致試樣在縱向上的絕熱剪切敏感性較高。對徑向試樣而言，其hcp-α相的c軸垂直于加載方向，此時Ti-6Al-4V變形主要依靠基滑移系和柱滑移系，開動這兩個滑移系所需的臨界分切應力較低，所以材料的流變應力較小、所做變形功較少，相應熱軟化作用較弱，最終導致試樣在徑向上的絕熱剪切敏感性較低。