一種舒緩保濕微乳水的制備及其穩定性研究

楊 柳

(伽藍(集團)股份有限公司，上海 200233)

微乳是一種透明或半透明、熱力學和動力學穩定的液-液分散體系，通常由不相混溶的油、水、表面活性劑、助表面活性劑等按適當比例組成[1]。微乳具有較好的流動性，其顆粒分散均勻且微粒直徑小至納米級，呈現均相的穩定體系[2-3]。由于其對水不溶性、油不溶性物質的較強增溶能力，微乳不僅可以作為食品組分的載體，并且可以增加功能成分、色素等的溶解度，去除極性和非極性的物質，被廣泛應用于食品行業。微乳還在生物醫學領域及藥物工程中發揮重要的作用，其具有性質穩定、靶向運載等特點，能顯著提升負載藥物的生物利用度，顯著改善患者對于藥物依從性差的情況，具有較強的臨床應用價值和發展前景。微乳技術在水系類化妝品中的應用主要是針對于難溶于水的香精、精油以及護膚原料的增溶。此外，微乳化技術還可用于包裹TiO2和ZnO等納米粒子，用于美白、防曬等功效型化妝品中，使納米粒子分散更均勻，更容易鋪展開，容易涂抹等效果。作為活性成分儲庫時，微乳的表面張力較低，易于潤濕皮膚，使角質層的結構發生變化，負載的活性組分更易進入角質層，這一特性的發現也使得微乳逐漸應用于化妝品行業[4-6]。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

去離子水(實驗室自制)；1，3-丙二醇(化妝品級，OXEA)；對羥基苯乙酮(化妝品級，德之馨)；尿囊素(化妝品級，高維)；煙酰胺(化妝品級，DSM)；透明質酸鈉(化妝品級，福瑞達)；甘油(化妝品級，阪本藥業)；PEG-40氫化蓖麻油(化妝品級，日光)；角鯊烷(化妝品級，克拉姆)；山梨坦倍半油酸酯(化妝品級，禾大)；EUXYL PE 9010(化妝品級，舒美)；馬齒莧(化妝品級，HYUNDAI Bioland)；椰油酰甘氨酸鉀(化妝品級，味之素)。

1.2 實驗儀器

T.K.ROBOMICS高剪切乳化分散機(日本Primix公司)；HWS12型電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科技有限公司)；Eurostar Power CV攪拌機(德國IKA公司)；pH計(梅特勒-拖利多儀器(上海)有限公司)。

1.3 實驗制備

1)水相：在去離子水中加入1，3-丙二醇、對羥基苯乙酮、尿囊素、煙酰胺、透明質酸鈉、甘油，加熱至 80 ℃ 左右，保溫 10 min，攪拌降溫。

2)油相：稱取定量的PEG-40氫化蓖麻油、角鯊烷、山梨坦倍半油酸酯攪拌混合均勻。

3)水相與油相均降溫至35～40 ℃，將油相緩慢加入水相中，在高剪切乳化分散機下以 5000 r/min 轉速均質 5 min，然后依次加入預先混合均勻的1，3-丙二醇和EUXYL PE 9010、馬齒莧提取物及椰油酰甘氨酸鉀，攪拌均勻后開始出料。

1.4 測試與表征

1)外觀:定性、目測。

2)pH: GCM011-1、電子pH計方法、定量、25 ℃ 直測。

3)穩定性：將樣品分別放置于-20、5、25、40、50 ℃ 及循環、光照共7個條件下的穩定試驗箱中，每隔一段時間取出樣品進行測試。

2 結果與討論

2.1 乳化工藝對微乳水穩定性的影響

在基礎配方上，將工藝分別做了均質乳化、自動乳化、急速降溫3種方式的處理，測量不同乳化工藝、穩定性條件下微乳水的外觀、pH，分別命名為外觀-1、pH-1；外觀-2、pH-2；外觀-3、pH-3。其檢測結果如表1所示。由表1看出，采用均質機乳化制備的微乳水在2周 -20 ℃、50 ℃、光照條件下，外觀皆是透明泛藍；在4周 -20 ℃、5 ℃、25 ℃、40 ℃、循環條件下，外觀依舊透明泛藍，但 50 ℃ 及光照條件下外觀皆是半透明泛白，說明通過均質機乳化制備的微乳水在高溫和光照條件下穩定性相對較差。采用自動乳化制備的微乳水在1天 25 ℃、2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、5 ℃ 及循環條件下外觀透明泛藍，而在其他條件下外觀皆是渾濁狀態，說明此時制備的微乳水在低溫和循環條件下穩定性較好。采用急速降溫制備的微乳水在2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、循環條件下外觀透明泛藍，而在1天 25 ℃、2周 50 ℃、2周光照、4周 25 ℃、4周 40 ℃、4周光照條件下外觀皆是半透明泛白狀態，4周 50 ℃ 外觀呈渾濁狀態，說明通過急速降溫制備的微乳水在低溫和循環條件下穩定性較好，高溫條件下穩定性很差。由圖1看出，均質乳化制備的微乳水在4周 50 ℃ 和光照條件下具有最低的pH值，這與最差的半透明泛白外觀結果相一致；自動乳化和急速降溫制備的微乳水在4周 50 ℃ 條件下具有最低的pH值，這與最差的渾濁外觀結果相一致。3種制備工藝相比較可得出采用均質乳化制備微乳水的穩定性最佳、急速降溫制備微乳水的穩定性次之，自動乳化制備微乳水的穩定性最差。

表1 乳化工藝對微乳水穩定性的影響

2.2 油脂表活比對微乳水穩定性的影響

在基礎配方上，通過調節油脂表活比(油脂與表面活性劑質量比，全文同)為1∶2、1∶3、1∶5、1∶10制備了不同油脂表活比下的微乳水，測量不同穩定性條件下微乳水的外觀、pH，分別命名為外觀-1、pH-1；外觀-2、pH-2；外觀-3、pH-3；外觀-4、pH-4。其檢測結果如表2所示。由表2看出，油脂表活比為1∶2制備的微乳水在所有穩定性測試條件下外觀皆是分層狀態，說明油脂表活比為1∶2制備的微乳水穩定性極差；油脂表活比為1∶3制備的微乳水在4周 50 ℃ 和光照條件下外觀皆是渾濁，其他條件下外觀也皆是分層狀態，說明油脂表活比為1∶3制備的微乳水穩定性依舊極差；油脂表活比為1∶5制備的微乳水在所有穩定性測試條件下外觀皆是透明泛藍狀態，說明油脂表活比為1∶5制備的微乳水穩定性極好；油脂表活比為1∶10制備的微乳水在4周 50 ℃ 和光照條件下外觀皆是半透明泛白，其他條件下外觀皆是透明泛藍，說明油脂表活比為1∶10制備的微乳水在高溫和光照條件下穩定性較差。由圖2看出，油脂表活比為1∶2、1∶5制備的微乳水在4周 50 ℃ 條件下具有最低的pH值，油脂表活比為1∶3制備的微乳水在4周 40 ℃ 條件下具有最低的pH值，油脂表活比為1∶10制備的微乳水在4周 50 ℃ 和光照條件下具有最低的pH值，這與最差的半透明泛白外觀結果相一致。綜上分析可得出，采用油脂表活比為1∶5制備微乳水的穩定性最佳、油脂表活比為1∶10制備微乳水的穩定性次之，油脂表活比為1∶2和 1∶3 制備微乳水的穩定性最差。

表2 油脂表活比對微乳水穩定性的影響

2.3 油脂總量對微乳水穩定性的影響

在基礎配方上，通過調節油脂質量分數分別為0.25%、0.50%、1.00%、1.50%，制備了不同油脂含量的微乳水，測量不同穩定性條件下微乳水的外觀、pH，分別命名為外觀-1、pH-1；外觀-2、pH-2；外觀-3、pH-3；外觀-4、pH-4。其檢測結果如表3所示。由表3看出，油脂質量分數為0.25%、0.50%制備的微乳水在所有穩定性測試條件下外觀皆是透明泛藍，說明油脂質量分數為0.25%、0.50%制備的微乳水穩定性極好；油脂質量分數為1.00%制備的微乳水在2周 50 ℃、4周 40 ℃、4周 50 ℃ 和光照條件下外觀皆略微泛黃，其他條件下外觀皆透明泛藍，說明油脂質量分數為1.00%制備的微乳水在高溫和光照條件下穩定性較差；油脂質量分數為1.50%制備的微乳水在1天 25 ℃、2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、4周循環條件下外觀透明泛藍，4周 5 ℃ 及4周 25 ℃ 條件下外觀半透明泛白，2周 50 ℃、2周光照、4周 40 ℃、4周 50 ℃ 和光照條件下外觀皆泛黃，說明油脂質量分數為1.50%制備的微乳水在低溫和循環條件下穩定性較好、高溫和光照條件下穩定性較差。由圖3看出，油脂質量分數為0.25%、1.00%、1.50%制備的微乳水在4周 50 ℃ 條件下具有最低的pH值，油脂質量分數為0.50%制備的微乳水在4周 40 ℃ 條件下具有最低的pH值。綜上分析可得出，油脂質量分數為0.25%和0.50%制備微乳水的穩定性最佳，油脂質量分數為1.00%制備微乳水的穩定性次之，油脂質量分數為1.50%制備微乳水的穩定性最差。

表3 油脂質量分數對微乳水穩定性的影響

3 結論

從本文的研究結果看出：乳化工藝、油脂表活比、油脂質量分數皆對微乳水的穩定性性能有一定程度的影響；采用均質乳化、油脂表活比為1∶5、油脂質量分數為0.25%和0.50%制備微乳水的穩定性性能最佳。