環(huán)氧樹(shù)脂改性自發(fā)凝固成型制備YAG透明陶瓷

母利成, 楊金萍, 王俊平, 趙瑾, 劉夢(mèng)瑋, 汪德文, 章健

環(huán)氧樹(shù)脂改性自發(fā)凝固成型制備YAG透明陶瓷

母利成1,2,3, 楊金萍1, 王俊平2, 趙瑾2, 劉夢(mèng)瑋2, 汪德文2, 章健2

(1. 華北理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 唐山 063210; 2. 中國(guó)科學(xué)院 上海硅酸鹽研究所, 高性能陶瓷和超微結(jié)構(gòu)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 201899; 3. 固體激光技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100015)

YAG透明陶瓷具有良好的光學(xué)和力學(xué)性能, 廣泛應(yīng)用于激光增益介質(zhì)與光學(xué)窗口等領(lǐng)域, 制備大尺寸/復(fù)雜形狀YAG透明陶瓷是目前研究的熱點(diǎn)與難點(diǎn)。作為一種新型膠態(tài)成型技術(shù), 自發(fā)凝固成型在制備大尺寸陶瓷方面已顯示出一定優(yōu)勢(shì), 然而該體系存在漿料固化速率慢、素坯強(qiáng)度低等問(wèn)題。本工作以水溶性環(huán)氧樹(shù)脂乙二醇二縮水甘油醚(EGDGE)對(duì)自發(fā)凝固成型體系進(jìn)行改性, 采用高溫固相合成法制備了不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷, 研究EGDGE對(duì)漿料流變性、凝膠強(qiáng)度、素坯孔隙率和燒結(jié)后陶瓷微結(jié)構(gòu)與光學(xué)性能的影響。結(jié)果表明: 添加EGDGE有效增強(qiáng)了漿料的凝膠固化能力, 解決了YAG素坯干燥變形和開(kāi)裂等問(wèn)題。當(dāng)EGDGE添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%時(shí), 在1700 ℃下真空燒結(jié)6 h并在1650 ℃下180 MPa熱等靜壓燒結(jié)3 h, 成功制備了90 mm×30 mm×4.5 mm的YAG透明陶瓷, 它在1064 nm處直線透過(guò)率為80.8%。這為大尺寸/復(fù)雜形狀YAG透明陶瓷的制備提供了新途徑。

YAG; 環(huán)氧樹(shù)脂; 自發(fā)凝固成型; 透明陶瓷

釔鋁石榴石(Y3Al5O12, 簡(jiǎn)稱YAG)是石榴石結(jié)構(gòu), 屬于立方晶系, 具有良好的光學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)。摻雜稀土離子后, YAG是最常用的固體激光增益介質(zhì)之一。傳統(tǒng)的固體激光增益介質(zhì)包括激光單晶、激光玻璃和激光陶瓷。相較于激光陶瓷, 玻璃的熱機(jī)械性能差, 不適合用于高平均功率、高重復(fù)頻率系統(tǒng); 單晶受制備工藝條件的影響, 難以制備復(fù)合結(jié)構(gòu)和大尺寸的樣品, 且制備周期長(zhǎng), 成本高[1-4]。自1995年日本科學(xué)家Ikesue等[5]采用固相反應(yīng)燒結(jié)方法, 制備出光學(xué)質(zhì)量接近單晶且可實(shí)現(xiàn)激光輸出的Nd：YAG透明陶瓷以來(lái), YAG基透明陶瓷的研究得到了廣泛關(guān)注。利用透明陶瓷材料的制備優(yōu)勢(shì), 不僅能獲得比單晶尺寸更大的增益介質(zhì), 還易于制成各種復(fù)合結(jié)構(gòu), 透明陶瓷材料成為繼單晶和玻璃之后, 又一種優(yōu)秀的激光增益介質(zhì)[6-12]。目前, 激光陶瓷除了要求光學(xué)性能高, 在高功率、大能量激光輸出方面, 也需要不斷增大增益介質(zhì)的尺寸[13], 這對(duì)陶瓷成型提出了新的挑戰(zhàn)。

干壓–冷等靜壓成型是制備YAG透明陶瓷的傳統(tǒng)成型方法, 該成型方法制備的YAG透明陶瓷燒結(jié)溫度高, 力學(xué)性能和光學(xué)性能較差, 且難以制備出復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷部件。相對(duì)于干壓成型–冷等靜壓成型, 注凝成型(Gel-casting)和直接凝固成型(DCC)等為代表的膠態(tài)成型技術(shù)具有成型素坯密度高、微觀均勻性好、可近凈尺寸成型等優(yōu)點(diǎn), 適合制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷部件, 并且成本低, 操作簡(jiǎn)便, 對(duì)模具要求低, 可控性好[14-15]。自發(fā)凝固成型作為一種新型的膠態(tài)成型技術(shù), 近年來(lái)在陶瓷領(lǐng)域的應(yīng)用引起了人們的關(guān)注。2011年, 楊燕等[16]首次使用異丁烯–馬來(lái)酸酐的交替共聚物(商品名：Isobam)實(shí)現(xiàn)Al2O3陶瓷的自發(fā)凝固成型。該方法具有添加劑用量少、無(wú)金屬雜質(zhì)污染、無(wú)毒無(wú)害等優(yōu)點(diǎn), 僅需一種有機(jī)物就可實(shí)現(xiàn)陶瓷漿料從分散到固化。自發(fā)凝固成型技術(shù)被成功用于多種陶瓷材料體系[17-19]。

2014年, Qin等[20]使用該方法成功制備了光學(xué)質(zhì)量較高的YAG透明陶瓷。但在大尺寸YAG的成型過(guò)程中, 該方法暴露出凝膠固化時(shí)間長(zhǎng)、濕坯和素坯強(qiáng)度較低、易出現(xiàn)干燥變形甚至開(kāi)裂的問(wèn)題[21-23]。乙二醇二縮水甘油醚(EGDGE)是一種具有良好水溶性的環(huán)氧樹(shù)脂, 能與自發(fā)凝固體系的誘導(dǎo)劑Isobam發(fā)生酯化加成反應(yīng)形成三維聚合物網(wǎng)絡(luò)。Sun等[24]利用EGDGE為交聯(lián)劑, 提高了自發(fā)凝固成型制備Al2O3陶瓷的素坯強(qiáng)度。為了解決自發(fā)凝固成型制備大尺寸YAG透明陶瓷過(guò)程中凝膠固化速率慢、素坯開(kāi)裂等問(wèn)題, 本研究采用EGDGE對(duì)Isobam自發(fā)凝固成型體系進(jìn)行交聯(lián)改性, 以提高漿料的凝膠固化性能, 并分析了添加EGDGE對(duì)YAG透明陶瓷的漿料、凝膠、素坯、微觀結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 原料

選用高純-Al2O3粉末(純度99.99%, TM-DAR, 日本大明化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社, 粒徑100～200 nm)和Y2O3(純度99.999%, 型號(hào)5N-Y, 江陰加華新材料資源有限公司, 平均粒徑～1 μm)作為原料粉體。根據(jù)YAG(Y3Al5O12)的化學(xué)計(jì)量比稱重, 以正硅酸四乙酯(TEOS, 質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%)和MgO(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%)作為燒結(jié)助劑。

1.2 成型與制備

以超純水為溶劑, 添加Isobam 600AF(分子量5500～6500, Kuraray Polymer, 日本; 簡(jiǎn)稱Ib600)和Isobam104(分子量55000～65000, Kuraray Polymer, 日本; 簡(jiǎn)稱Ib104)作為分散劑和固化劑; 其中Ib600分散性較強(qiáng), 添加量固定為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.55%(相對(duì)于粉體), 而Ib104固化能力較強(qiáng), 添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.25%。通過(guò)逐步添加粉體的方式制備成固含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的漿料, 在行星式球磨機(jī)中球磨混合0.5 h, 然后分別向漿料中添加0、0.4%、0.8%和1.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的EGDGE (Hajin Chemtech, 韓國(guó)), 繼續(xù)球磨0.5 h。球磨后的漿料經(jīng)真空脫氣后澆注至模具中, 在25 ℃下固化48 h; 將凝膠置于恒溫恒濕箱(溫度25 ℃, 濕度80%)干燥48 h, 再放入110 ℃烘箱干燥24 h得到素坯。干燥后的素坯在空氣中以1 ℃/min升至800 ℃保溫10 h, 排出有機(jī)物。在1700 ℃下真空燒結(jié)6 h, 再在1650 ℃、180 MPa氬氣氣壓下進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)3 h, 然后置于1400 ℃空氣中退火處理10 h, 最后將制備的YAG透明陶瓷雙面拋光至4.5 mm用于光學(xué)性能測(cè)試。

1.3 測(cè)試與表征

采用流變儀(Haake Viscotester iQ Air, Themo Electron GmbH, 德國(guó))對(duì)漿料的黏度以及儲(chǔ)能模量進(jìn)行測(cè)試。通過(guò)萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(Instron-5566, Norwood, 美國(guó))結(jié)合球形壓頭(直徑5 mm), 行進(jìn)速率1 mm/min, 測(cè)試凝膠載荷位移曲線表征漿料的固化能力(圖1[25])。采用全自動(dòng)壓汞儀(Poremaster 60, Anton paar, 美國(guó))測(cè)量成型后素坯的孔隙率以及孔徑分布。通過(guò)阿基米德排水法測(cè)試排膠后陶瓷素坯的密度。采用掃描電子顯微鏡(SU8220, HITACHI, 日本)觀察陶瓷真空燒結(jié)以及熱等靜壓燒結(jié)后的顯微結(jié)構(gòu)。用紫外–分光光度計(jì)(V-770, JASCO, 日本)測(cè)試雙面拋光后陶瓷的直線透過(guò)率。

2 結(jié)果與討論

2.1 EGDGE對(duì)漿料流變性的影響

圖2(a)為環(huán)氧樹(shù)脂EGDGE的流變曲線。EGDGE具有較大的黏度, 在100 s–1剪切速度下黏度為8.6 Pa·s。圖2(b)為添加EGDGE后漿料的黏度曲線, 在100 s–1剪切速度下, 未添加EGDGE的漿料黏度為0.4 Pa·s, 添加0.4%、0.8%和1.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的EGDGE后, 漿料黏度分別為0.57、0.51和0.48 Pa·s。EGDGE具有較大的黏度, 添加后使?jié){料黏度增大。EGDGE具有良好的水溶性, 添加量較少時(shí), 在漿料球磨過(guò)程中能充分溶解, 漿料整體呈現(xiàn)剪切變稀的趨勢(shì), 對(duì)漿料的澆注并未產(chǎn)生明顯影響。

圖1 漿料固化能力測(cè)試示意圖[25]

凝膠固化時(shí)間很大程度上決定了成型素坯的均勻性, 若凝膠固化反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng), 澆注后靜置漿料發(fā)生沉降, 固化后密度分布不均勻, 導(dǎo)致干燥、燒結(jié)過(guò)程中素坯變形, 陶瓷性能降低。圖2(c)為加入不同含量EGDGE后漿料的儲(chǔ)能模量曲線。從儲(chǔ)能模量測(cè)試結(jié)果可知, 添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%時(shí), 儲(chǔ)能模量上升速率低于未添加的漿料, 少量的EGDGE無(wú)法與Isobam發(fā)生有效反應(yīng), 反而阻礙了Isobam對(duì)漿料的固化效果; 添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%時(shí), 儲(chǔ)能模量上升速率高于未添加的漿料, EGDGE與Isobam充分反應(yīng), 提升漿料的固化性能; 當(dāng)添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.6%時(shí), 儲(chǔ)能模量的上升速率明顯高于未添加的漿料, 在14400 s時(shí)達(dá)到20000 Pa, 當(dāng)EGDGE添加量足夠多時(shí), EGDGE和Isobam會(huì)較快地發(fā)生酯化加成, 形成三維凝膠網(wǎng)絡(luò), 從而更快實(shí)現(xiàn)漿料的固化。

因儲(chǔ)能模量測(cè)試無(wú)法完成更長(zhǎng)時(shí)間對(duì)漿料固化能力的表征, 而添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8% EGDGE的漿料儲(chǔ)能模量上升速率有所提升, 所以與未添加EGDGE的漿料在前期區(qū)別不明顯。為了表征漿料長(zhǎng)時(shí)間的固化情況, 本研究通過(guò)載荷–位移曲線表征漿料固化能力, 彌補(bǔ)儲(chǔ)能模量測(cè)試的不足。采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)結(jié)合紅寶石單晶壓頭(直徑5 mm), 以1 mm/min的速率從漿料上表面開(kāi)始向下位移, 得到漿料的載荷–位移曲線如圖2(d)所示。在第20 h時(shí), 未添加EGDGE的漿料在位移為2 mm處所施加的壓力幾乎為0, 漿料未發(fā)生固化; 而添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8% EGDGE的漿料在位移為2 mm處, 需要施加0.2 N的壓力, 漿料已經(jīng)開(kāi)始形成凝膠。第44 h時(shí), 位移為2 mm處, 需要施加的壓力為0.2 N, 未添加EGDGE的漿料形成微弱的凝膠; 添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8% EGDGE的漿料則需要施加3.9 N的壓力, 形成強(qiáng)度較高的凝膠。這表明, 添加EGDGE可以提高漿料的固化能力。EGDGE和Isobam可以發(fā)生酯化加成反應(yīng)[24], 在漿料固化初期, EGDGE添加量較少, 并未體現(xiàn)出固化速率的明顯區(qū)別; 隨著時(shí)間延長(zhǎng), 漿料中除了Ib104和Ib600附著在顆粒表面自發(fā)凝固成型, 還伴有酯化加成反應(yīng)形成的三維網(wǎng)絡(luò)輔助漿料的固化, 該反應(yīng)形成的網(wǎng)絡(luò)有一定強(qiáng)度, 反應(yīng)相對(duì)較為迅速, 從而縮短凝膠固化時(shí)間并提高凝膠的強(qiáng)度。

圖2 EGDGE對(duì)漿料流變性的影響

(a) Viscosity curve of EGDGE; (b) Viscosity curves of the slurry after adding different contents of EGDGE; (c) Storage modulus of the slurry after adding different contents of EGDGE; (d) Load-displacement curves of the slurry (solid content 80%, Ib104 0.25%, Ib600 0.55% (in mass)). Colorful figures are available on website

2.2 EGDGE對(duì)素坯的影響

將凝膠置于恒溫恒濕箱(溫度25 ℃, 濕度80%)干燥48 h, 再放入110 ℃烘箱干燥24 h得到素坯, 圖3為干燥后的樣品照片。其中圖3(a, b)為未添加EGDGE的樣品, 在干燥過(guò)程中發(fā)生了開(kāi)裂和彎曲; 圖3(c, d)分別為添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%和1.6% EGDGE的樣品, 干燥后均未發(fā)生變形和開(kāi)裂, 素坯能夠保持良好的形狀, 添加EGDGE后凝膠強(qiáng)度得到提升, 避免了干燥過(guò)程中發(fā)生開(kāi)裂與形變。

樣品在800 ℃下保溫10 h, 使有機(jī)物充分排出, 未添加EGDGE的樣品密度為2.55 g/cm3；添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8% EGDGE時(shí), 素坯密度為2.51 g/cm3, 添加EGDGE后素坯密度略有下降。EGDGE使樣品內(nèi)部增加了一些三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu), 導(dǎo)致顆粒堆積密度相對(duì)較低。對(duì)素坯進(jìn)行壓汞測(cè)試, 圖4(a)為素坯孔徑分布, 圖4(b)為素坯累積孔隙率, 可以看出, 對(duì)不添加EGDGE制備的素坯, 氣孔主要分布在50～100 nm, 在75 nm處達(dá)到峰值, 添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8% 的EGDGE后, 氣孔主要分布在55～110 nm, 在85 nm處達(dá)到峰值。添加EGDGE后素坯孔徑略大, 因?yàn)樗嘏髦杏袡C(jī)物含量增多, 且EGDGE和Isobam通過(guò)酯化加成反應(yīng)生成了一些網(wǎng)絡(luò)狀有機(jī)物大分子, 從而導(dǎo)致素坯在排出有機(jī)物后殘留的氣孔增多。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8% EGDGE的樣品, 累積孔隙率為0.20 mL/g, 大于沒(méi)有加入交聯(lián)劑的樣品(0.17 mL/g), 這與上述素坯密度的測(cè)量結(jié)果一致。

圖3 添加不同量EGDGE干燥后的樣品照片

(a, b) 0; (c) 0.8%; (d) 1.6% (in mass)

2.3 燒結(jié)后陶瓷的表征與測(cè)試

樣品在1700 ℃下真空燒結(jié)6 h然后在1650 ℃下熱等靜壓燒結(jié)3 h后, 雙面拋光, 厚度為4.5 mm。圖5為YAG陶瓷的直線透過(guò)率。在1064 nm處, 未添加EGDGE的樣品透過(guò)率為81.9%; 當(dāng)EGDGE添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%時(shí), EGDGE無(wú)法與Isobam發(fā)生有效反應(yīng), 反而因?yàn)榧尤胗袡C(jī)物降低了素坯的均勻性, 導(dǎo)致樣品光學(xué)性能降低, 在1064 nm處透過(guò)率僅為73.5%; 當(dāng)添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%時(shí), 樣品具有良好的光學(xué)性能, 在1064 nm處透過(guò)率為80.8%; 當(dāng)添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.6%時(shí), EGDGE含量過(guò)高, 導(dǎo)致素坯的氣孔率增加, 這些氣孔在熱等靜壓燒結(jié)后無(wú)法完全排出, YAG陶瓷的光學(xué)性能劣化, 在1064 nm處透過(guò)率降低至76.8%。

圖4 EGDGE對(duì)素坯特性的影響

(a) Pore size distribution; (b) Porosity

圖5 不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷直線透過(guò)率

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雙面拋光的YAG陶瓷樣品在1500 ℃下熱腐蝕2 h后進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)觀察, 圖6(a～d)為不同EGDGE添加量的YAG透明陶瓷表面SEM照片。YAG陶瓷經(jīng)1700 ℃下真空燒結(jié)6 h和熱等靜壓燒結(jié)后, 晶粒均發(fā)生顯著增長(zhǎng)。通過(guò)劃線法對(duì)樣品平均晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì), EGDGE添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0、0.4%、0.8%和1.6%的陶瓷樣品平均晶粒尺寸分別為2.33、2.66、2.56和2.77 μm。從SEM照片可以看出, 添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0、0.4%和0.8%的樣品在熱等靜壓燒結(jié)后均不存在氣孔, 但添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.6%的YAG透明陶瓷經(jīng)熱等靜壓燒結(jié)后還殘留一些微小氣孔, 成為影響陶瓷光學(xué)性能的主要散射中心; 添加過(guò)多EGDGE使得樣品存在一些無(wú)法排出的氣孔, 從而導(dǎo)致光學(xué)性能明顯降低。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 添加適量EGDGE可以有效提高漿料的固化速率, 有利于YAG透明陶瓷成型與制備, 但制備過(guò)程中仍存在影響透明陶瓷光學(xué)性能的諸多因素, 如：粉體預(yù)處理、素坯干燥、脫黏和陶瓷燒結(jié)等環(huán)節(jié)。后期還需對(duì)YAG透明陶瓷制備過(guò)程的工藝進(jìn)行優(yōu)化, 以期制備出光學(xué)性能更優(yōu)異的YAG透明陶瓷。

圖7為YAG透明陶瓷樣品雙面拋光后的照片。在真空燒結(jié)和熱等靜壓過(guò)程中, 陶瓷坯體不均勻?qū)е挛刺砑覧GDGE的長(zhǎng)條狀陶瓷樣品表面有裂紋(圖7(a))。添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%的EGDGE成功制備出90 mm × 30 mm× 4.5 mm光學(xué)性能良好的YAG透明陶瓷(圖7(b))。

圖6 不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷SEM照片

(a) 0; (b) 0.4%; (c) 0.8%; (d) 1.6% (in mass)

圖7 HIP后不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷照片

(a) 0; (b) 0.8% (in mass)

3 結(jié)論

以商業(yè)氧化物粉體為原料, TEOS和MgO為燒結(jié)助劑, 采用Isobam自發(fā)凝固成型體系制備陶瓷素坯, 以EGDGE為輔助交聯(lián)固化劑, 加速凝膠速率和凝膠強(qiáng)度, 避免干燥變形和開(kāi)裂。陶瓷素坯通過(guò)脫黏、真空燒結(jié)和熱等靜壓燒結(jié)完成了YAG透明陶瓷的制備。當(dāng)EGDGE添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%時(shí), 樣品具有良好的固化性能和光學(xué)性能, 在1700 ℃下真空燒結(jié) 6 h并在1650 ℃下180 MPa氬氣氣氛熱等靜壓燒結(jié)3 h, 得到的YAG 透明陶瓷(厚度4.5 mm)在1064 nm處透過(guò)率為80.8%; 添加過(guò)多的EGDGE對(duì)YAG陶瓷光學(xué)質(zhì)量具有一定負(fù)面影響。通過(guò)EGDGE增強(qiáng)自發(fā)凝固成型制備YAG透明陶瓷, 為大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)YAG透明陶瓷的制備提供了新的途徑, 也為后續(xù)原位固化成型制備激光陶瓷的研究奠定了基礎(chǔ)。

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Preparation of YAG Transparent Ceramics by Epoxy Resin Modified Spontaneous Coagulation Casting

MU Licheng1,2,3, YANG Jinping1, WANG Junping2, ZHAO Jin2, LIU Mengwei2, WANG Dewen2, ZHANG Jian2

(1. College of Materials Science and Engineering, North China University of Science and Technology, Tangshan 063210, China; 2. The State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201899, China; 3. Science and Technology on Solid-state Laser Laboratory, Beijing 100015, China)

YAG transparent ceramics have been widely used in the fields of laser medium and optical windows due to their excellent optical and mechanical property. The research of large-scale and complex shape YAG transparent ceramics has become a hot and difficult point of current research. As an important colloidal based forming method, spontaneous coagulation casting has shown big potentials for preparing large-scale ceramics. However, long gel curing time and low green strength are main challenges for applications. Here, water soluble epoxy glycol diglycidyl ether (EGDGE) was used to modify the spontaneous solidification forming system, and YAG transparent ceramics with different EGDGE contents were prepared by high temperature solid phase synthesis method. The influence of EGDGE addition on slurry rheology, gel strength, green porosity, ceramic microstructure, and optical property after sintering was analyzed. The results showed that the addition of EGDGE enhanced the gel curing ability of the slurry, and deformation and cracking of YAG ceramic green body were overcame. The prepared YAG green body with 0.8% (in mass) EGDGE can be sintered at 1700 ℃ for 6 h in vacuum, followed by hot isostatic press sintering at 1650 ℃ for 3 h, under 180 MPa argon pressure. The obtained YAG transparent ceramic with dimension of 90 mm×30 mm× 4.5 mm has an in-line transmittance of 80.8% at 1064 nm. This research provides a new way for the preparation of YAG transparent ceramics with large-size/complex structure.

YAG; epoxy resin; spontaneous coagulation casting; transparent ceramics

1000-324X(2022)09-0941-06

10.15541/jim20210790

TQ174

A

2021-12-27;

2022-03-03;

2022-06-16

固體激光技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金(6142404190201); 國(guó)家自然科學(xué)基金(52130207)

Science and Technology on Solid-State Laser Laboratory (6142404190201); National Natural Science Foundation of China (52130207)

母利成(1997–), 男, 碩士研究生. E-mail: mulicheng1997@163.com

MU Licheng (1997–), male, Master candidate. E-mail: mulicheng1997@163.com

楊金萍, 副教授. E-mail: imjp_yang@163.com; 章健, 研究員. E-mail: jianzhang@mail.sic.ac.cn

YANG Jinping, associate professor. E-mail: imjp_yang@163.com; ZHANG Jian, professor. E-mail: jianzhang@mail.sic.ac.cn