出口棕色磷酸二銨生產(chǎn)實(shí)踐

念吉紅

（云南云天化云峰化工有限公司，云南宣威 655413）

云南云天化云峰化工有限公司（以下簡(jiǎn)稱云峰公司）300 kt/a磷酸二銨（DAP）/氮磷鉀復(fù)合肥（NPK）裝置于1992年12月建成投產(chǎn)[1]，設(shè)計(jì)能力為磷酸二銨140 kt/a，NPK系列產(chǎn)品100 kt/a。為充分發(fā)揮現(xiàn)有裝置產(chǎn)能，滿足市場(chǎng)需要，根據(jù)生產(chǎn)安排，100 kt/a裝置開始摸索出口棕色磷酸二銨轉(zhuǎn)產(chǎn)工作。隨著磷礦資源品質(zhì)的不斷下降，使用磷礦生產(chǎn)的磷酸質(zhì)量已不能滿足生產(chǎn)DAP(18-46)產(chǎn)品的需要，體現(xiàn)為產(chǎn)品氮含量偏低。若產(chǎn)品要達(dá)到合同指標(biāo)必須添加高氮含量物料，而尿素是固體氮肥中氮含量最高的物料，因此出口棕色磷酸二銨通過(guò)添加尿素提高氮含量。

1 生產(chǎn)原理與指標(biāo)

1.1 生產(chǎn)原理

磷酸通過(guò)十字管式反應(yīng)器、預(yù)中和槽與氨中和反應(yīng)，生成的料漿噴灑在造粒機(jī)內(nèi)，在造粒機(jī)內(nèi)再經(jīng)過(guò)二次氨化達(dá)到一定的氮磷摩爾比，再用硫酸噴頭噴灑一定的硫酸。出造粒機(jī)的物料經(jīng)過(guò)干燥、篩分、破碎、冷卻、包裹等工序而得到最終產(chǎn)品。主要化學(xué)反應(yīng)如下：

1.2 生產(chǎn)原料及指標(biāo)要求

磷酸二銨的主要生產(chǎn)原料的指標(biāo)要求見表1。

表1 主要生產(chǎn)原料的指標(biāo)要求

1.3 工藝控制指標(biāo)

生產(chǎn)工藝控制指標(biāo)見表2。

表2 生產(chǎn)工藝控制指標(biāo)

1.4 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

磷酸二銨產(chǎn)品需滿足GB 10205—2009《磷酸一銨、磷酸二銨》優(yōu)等品質(zhì)量要求，生產(chǎn)控制指標(biāo)見表3。

表3 磷酸二銨生產(chǎn)控制指標(biāo)

2 開車注意事項(xiàng)

1）熱風(fēng)爐先點(diǎn)火升溫至干燥機(jī)進(jìn)口溫度315～365 ℃。磷酸儲(chǔ)槽液位控制在6.7 m，對(duì)磷酸取樣分析，確保磷酸品質(zhì)能滿足生產(chǎn)的需求[2]。

2）使用前一次停車時(shí)卸下的DAP(17.1-47-64.1)物料作為此次開車時(shí)的返料，使用量27～33 t。各物料量必須按工藝要求投加，當(dāng)返料結(jié)束后各倉(cāng)內(nèi)不得余留有原料。

3）投加返料時(shí)干燥風(fēng)機(jī)、設(shè)備尾氣風(fēng)機(jī)、各洗滌泵運(yùn)行。尾氣洗滌器內(nèi)進(jìn)適量工藝水，文丘里洗滌器內(nèi)加入適量磷酸，必須記錄加入的總量。

4）按工藝比例要求加尿素，調(diào)節(jié)產(chǎn)品氮含量。

3 生產(chǎn)工藝操作控制

磷酸二銨生產(chǎn)采用“管式反應(yīng)器+預(yù)中和”生產(chǎn)工藝。根據(jù)裝置的流程特點(diǎn)，開車步驟按下列崗位順序進(jìn)行：洗滌崗位→原料崗位→造粒崗位→干燥崗位→篩分崗位→成品包裝崗位。尿素通過(guò)返料皮帶添加。

1）投加管式反應(yīng)器時(shí)先啟動(dòng)給料槽循環(huán)泵，待壓力正常后再打開進(jìn)管式反應(yīng)器的洗滌液閥、氣氨閥。中和槽料漿制備好后，啟運(yùn)料漿泵，向造粒機(jī)供應(yīng)料漿。

2）剛開始生產(chǎn)的班組，產(chǎn)品送入回收儲(chǔ)倉(cāng)，預(yù)計(jì)產(chǎn)生不合格品約45 t。產(chǎn)品合格后，逐步添加前期不合格物料，生產(chǎn)結(jié)束時(shí)處理完畢。生產(chǎn)正常后，產(chǎn)量按755 t/d控制。生產(chǎn)結(jié)束前，控制系統(tǒng)返料降至最低。

3）緊急停車。遇緊急停車時(shí)，為避免出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量事故必須先按順序停車：①先停填料的投加，停運(yùn)硫酸泵并排空；②停管式反應(yīng)器噴漿同時(shí)停止供氨，并用蒸汽吹掃管式反應(yīng)器及其管線；③停運(yùn)料漿泵并用蒸汽吹掃料漿噴頭及其管線；④干線部分停車按工藝、安全操作規(guī)程進(jìn)行。

4）正常停車。停車按工藝、安全操作規(guī)程進(jìn)行，做好安全防護(hù)措施。由于此次生產(chǎn)產(chǎn)品氮含量要求在17.5%以上，需要提高產(chǎn)品氮含量，必須加入尿素完成，用磷酸生產(chǎn)的磷酸二銨養(yǎng)分按17.5-47.5-65.0考慮，若磷酸質(zhì)量不能滿足要求，則產(chǎn)品養(yǎng)分將不能得到保證，必須及時(shí)聯(lián)系調(diào)整。

5）原料磷酸和生產(chǎn)中間控制檢驗(yàn)要求見表3。

表3 檢驗(yàn)項(xiàng)目和頻率

4 生產(chǎn)過(guò)程控制要點(diǎn)

生產(chǎn)過(guò)程控制要點(diǎn)有以下三點(diǎn)。

1）添加尿素后，產(chǎn)品外觀泛白，粒子外觀較粗糙，導(dǎo)致染色劑用量偏高。這主要是由于尿素是白色的，受熱后軟化粘附在顆粒表面造成的[3]。尿素加入量在15～27 kg/h，加入過(guò)程中靠人工計(jì)時(shí)點(diǎn)袋控制，要做到產(chǎn)品粒子均勻，尿素加入量要準(zhǔn)確控制。

2）生產(chǎn)過(guò)程中要控制好磷酸質(zhì)量，要使用高濃度的磷酸，使尿素有添加空間。尿素平均加入量為15.7～25.7 kg/h。

3）因尿素極易水解和發(fā)生酸堿反應(yīng)，要嚴(yán)格控制工藝參數(shù)，保證脲態(tài)氮符合產(chǎn)品合同的指標(biāo)。尿素在高溫下會(huì)進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成縮二脲、縮三脲和三聚氰酸，溫度高還會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)，產(chǎn)生氨氣和氰酸。所以操作過(guò)程中干燥機(jī)進(jìn)出口的溫度應(yīng)盡量低限控制，以提高尿素加入后的提氮效果。在磷酸二銨生產(chǎn)過(guò)程中控制干燥機(jī)進(jìn)口溫度在290～355℃，出口溫度在85～97 ℃，保證生產(chǎn)的棕色出口磷酸二銨達(dá)到優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品要求。

5 結(jié)語(yǔ)

在磷礦資源日趨貧化的情況下，磷復(fù)肥生產(chǎn)的難度越來(lái)越大。為了滿足市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求，摸索新的磷復(fù)肥生產(chǎn)工藝及路線是必要的。對(duì)于添加尿素提高氮含量的生產(chǎn)工藝，應(yīng)立足于生產(chǎn)實(shí)際，不斷地學(xué)習(xí)與實(shí)踐，努力解決生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題。