鈮微合金化高強塑積冷軋DP780鋼的I&Q&P工藝

楊 康， 史 娜， 丁 敬， 于 良， 方 強

(1. 馬鞍山鋼鐵股份有限公司 銷售公司， 安徽 馬鞍山 243003；2. 馬鞍山鋼鐵股份有限公司 技術中心， 安徽 馬鞍山 243003；3. 馬鞍山鋼鐵股份有限公司 特鋼公司， 安徽 馬鞍山 243003)

21世紀以來，我國汽車工業獲得了快速發展，汽車工業的崛起在給人們生活提供便捷的同時，也導致環境污染和能源危機問題愈加嚴峻。研究表明，汽車自重每增加10%，將增加8%的油耗與4%的尾氣排放量[1]，因此開發兼顧輕量化與高安全性的高強度鋼板，不僅能提高汽車鋼生產廠家的核心競爭力，更符合節能減排的發展新目標[2-3]。雙相鋼作為第一代汽車先進高強鋼的代表鋼種，可由低碳鋼或低合金鋼經控軋控冷或臨界區熱處理工藝制得，其組織通常以軟相鐵素體為基體，晶界處分布著島狀的硬質相馬氏體[4-6]，具有合金含量少、工藝簡單、屈強比低、初始硬化速率高與連續屈服等獨特優勢[7]，被廣泛應用于汽車制造業。實際生產過程中，雙相鋼強度的提高往往以犧牲塑性為代價，其翻邊成形性與抗碰撞等性能與TRIP鋼相比仍有待提高。研究表明，鋼中如果存在亞穩態殘留奧氏體，可在拉伸過程中發揮相變誘發塑性效應，同時提高材料的強度和塑性[8-10]?；谶@一原理，本研究嘗試將淬火配分工藝引入雙相鋼生產[11-12]，即將經臨界區退火的鋼淬火至馬氏體區某一溫度，以保留一定比例的奧氏體，隨后在馬氏體區或升溫至某一溫度保溫一段時間，通過控制碳的擴散完成其向奧氏體的富集[13]，最后冷卻至室溫，以獲得鐵素體、島狀馬氏體和殘留奧氏體的三相混合組織?？紤]到兩相區加熱溫度和淬火溫度的高低會影響奧氏體中碳和合金元素的富集程度，進而引起組織中各相體積分數和形貌等發生變化，因此制定合理的熱處理溫度對改善雙相鋼的組織性能意義重大。此外，在鋼中加入微量的Nb來細化晶粒，可減少臨界區退火與配分過程中碳原子的擴散自由程，使其在較低溫度、有限時間內向奧氏體中富集，穩定奧氏體[14-15]。

本次試驗以鈮微合金化DP780冷軋雙相鋼為研究對象，通過設置不同退火溫度和淬火溫度來協調組織中三相間的比例，探討了不同工藝下試驗鋼的碳原子擴散熱力學、第二相粒子回溶及其對顯微組織與力學性能的作用機制，為高強塑積冷軋雙相鋼的生產提供新思路。

1 試驗材料與方案

與傳統800 MPa級冷軋雙相鋼相比，試驗鋼中的碳與硅含量稍有增加，主要是抑制滲碳體析出，并穩定殘留奧氏體；適量Nb的添加用來細化顯微組織與減少碳原子擴散自由程，并加速碳向奧氏體富集。試驗鋼經150 kg中頻感應熔煉爐冶煉后澆注成方錠，隨后將其熱鍛成60 mm×220 mm×250 mm的板坯，其化學成分(質量分數，%)為0.20C、0.95Si、1.75Mn、0.042Nb，余量Fe。

將板坯隨爐加熱至1200 ℃保溫2 h，然后用二輥可逆式熱軋試驗軋機經9道次軋至3.2 mm厚，終軋溫度為860 ℃，再將其水冷至600 ℃左右，隨后將熱軋板送入600 ℃箱式電阻爐中均溫2 h，隨爐冷卻以模擬卷取。熱軋板經酸洗、涂油后在四輥可逆式冷軋試驗軋機經多道次壓下軋至1.5 mm厚鋼板。在冷軋板上切取1.5 mm×220 mm的試樣為隨后的退火模擬做準備。試驗選用鹽浴法對試樣進行I&Q&P(臨界退火與淬火配分)處理，試驗過程中設定了2種臨界退火溫度與3種淬火溫度，具體工藝流程如圖1所示。

圖1 I&Q&P工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of I&Q&P process

按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》要求，將I&Q&P處理后的試樣經線切割加工為50 mm標距的非比例標準拉伸試樣，然后在Zwick/Roell Z150萬能拉伸試驗機上采用靜態拉伸測定試驗鋼的力學性能。

試樣經砂紙研磨、機械拋光、4%硝酸酒精腐蝕后，分別使用BX51光學顯微鏡與NANO SEM430場發射掃描電鏡進行組織觀察。熱處理后的試樣經研磨與電解拋光后利用UltimaⅣ X射線衍射儀對鋼中殘留奧氏體含量進行測量，試驗過程采用銅靶，選取FCC相(200)、(220)、(311)與BCC相(200)、(211)衍射峰，根據公式(1)計算殘留奧氏體體積分數Vγ，采用公式(2)和公式(3)計算殘留奧氏體中的碳含量Cγ[16-17]。

(1)

αγ=3.547-0.046×Cγ

(2)

(3)

式中：Vγ為鋼中殘留奧氏體體積分數；Iα為鐵素體峰的積分強度；Iγ為奧氏體峰積分強度；G為奧氏體晶面與馬氏體晶面所對應的強度有關因子比，具體數值如表2所示，求取6個Vγ的平均值作為最終殘留奧氏體體積分數；αγ為平均點陣常數；Cγ為殘留奧氏體中碳含量；λ為衍射波的波長；(hkl)為晶面指數；θ為入射角。

表2 不同衍射線對應的G值[18]

2 試驗結果

不同I&Q&P工藝下試驗鋼的光學顯微組織如圖2所示。試驗鋼的顯微組織主要由細小鐵素體與島狀馬氏體組成。在830 ℃退火時，組織中鐵素體晶界清晰可見，島狀馬氏體主要沿細小鐵素體晶界析出，如圖2(a～c)所示；隨著淬火溫度的升高，鐵素體晶界逐漸模糊化，在鐵素體晶內也析出了一些島狀馬氏體，如圖2(c)所示。與830 ℃退火的顯微組織相比，在860 ℃退火時，鐵素體晶粒明顯細化，馬氏體含量也明顯增加，并且鐵素體晶界較模糊，如圖2(d～f)所示；與240、260 ℃淬火相比，在280 ℃淬火時組織中馬氏體以細小島狀分布，這種細小島狀馬氏體在鐵素體晶界與晶內均有分布，如圖2(f)所示。這是因為在兩相區退火過程中，鐵素體再結晶與奧氏體相變同時發生；鐵素體再結晶驅動力為形變儲能，奧氏體相變驅動力為新舊相自由能差，退火溫度的升高不改變再結晶驅動力，只加速合金元素擴散，但是可以顯著改變新舊相自由能差，因此退火溫度升高對奧氏體相變的促進比對再結晶的促進作用大，這樣細小的初生奧氏體晶粒將阻礙鐵素體再結晶晶粒的長大，致使860 ℃退火時鐵素體晶粒較830 ℃退火時的鐵素體晶粒細小[19-21]。兩相區退火溫度的高低直接決定著奧氏體的穩定性，退火溫度越高，奧氏體含量越高，其中的合金元素富集越少，其穩定性越差[22-24]。830 ℃退火時，淬火溫度高，一次淬火后所生成的一次馬氏體含量少，殘留奧氏體含量高，其穩定性較差，致使二次冷卻后部分奧氏體進一步轉變為馬氏體，此時馬氏體相對細小，如圖2(c)所示；860 ℃退火時，奧氏體含量高，奧氏體穩定性較差，在較低溫度淬火時，大量奧氏體轉變為條狀馬氏體，如圖2(d，e)所示；而在較高淬火溫度，一次淬火后的馬氏體轉變量少，致使馬氏體以島狀為主，如圖2(f)所示。

圖2 不同I&Q&P工藝下試驗鋼的光學顯微組織退火溫度：(a～c)830 ℃；(d～f)860 ℃ 淬火溫度：(a, d)240 ℃；(b,e)260 ℃；(c,f)280 ℃Fig.2 Optical microstructure of the tested steel under different I&Q&P processesAnnealing temperature： (a-c) 830 ℃； (d-f) 860 ℃ Quenching temperature： (a,d) 240 ℃； (b,e) 260 ℃； (c,f) 280 ℃

為了進一步顯示組織的內在形貌，對試驗鋼顯微組織進行了高倍掃描觀察，結果如圖3所示。由圖3可看出，在同一退火溫度下，隨淬火溫度的升高，鐵素體晶粒相對細小，可能原因是一次淬火時殘留奧氏體含量較高，配分后奧氏體中合金元素的富集含量低，穩定性降低，大多數奧氏體在二次冷卻過程中轉變為細小島狀馬氏體導致。另外，隨淬火溫度的升高，馬氏體形貌由條狀與大塊束狀轉變為細小島狀與小塊束狀分布，這主要是因為淬火溫度較低時，以一次淬火馬氏體為主，一次淬火馬氏體呈針狀并粗大一些；淬火溫度較高時，一次淬火馬氏體與二次淬火馬氏體共存，二次淬火馬氏體主要呈島狀并細小一些。在同一淬火溫度下，830 ℃退火時，組織中M/A島較860 ℃退火時相對亮白一些，說明830 ℃退火時奧氏體中合金元素富集程度大，穩定性較860 ℃退火時高。在同一退火溫度下，260 ℃淬火時，組織中M/A島較240 ℃與280 ℃淬火時亮白一些，說明260 ℃淬火時合金元素富集程度最高，奧氏體的穩定性最好。

圖3 不同I&Q&P工藝下試驗鋼的SEM圖像退火溫度：(a～c)830 ℃；(d～f)860 ℃ 淬火溫度：(a,d)240 ℃；(b,e)260 ℃；(c,f)280 ℃Fig.3 SEM images of the tested steel under different I&Q&P processesAnnealing temperature： (a-c) 830 ℃； (d-f) 860 ℃ Quenching temperature： (a,d) 240 ℃； (b,e) 260 ℃； (c,f) 280 ℃

圖4為不同I&Q&P工藝下試驗鋼的力學性能。由圖4(a)可看出，I&Q&P處理后試驗鋼的抗拉強度均大于780.0 MPa，其抗拉強度最大值達821.1 MPa，最小值達792.5 MPa，均滿足DP800級別要求；由圖4(a) 還可得出，在同一退火溫度下，隨著淬火溫度的升高，試驗鋼的抗拉強度呈先減小后增加的趨勢；在860 ℃退火時，抗拉強度受淬火溫度的變化波動較小，這與高溫退火晶粒、合金元素、析出物與相含量相對均勻有關。圖4(b)為試驗鋼伸長率與強塑積隨淬火溫度的變化曲線?？梢?，試驗鋼的伸長率與強塑積隨淬火溫度的變化趨勢一致，均隨著淬火溫度的升高先增加后減少，在830 ℃退火時變化較大，而860 ℃退火時變化很小。在相同淬火溫度下，860 ℃退火時的伸長率與強塑積均較830 ℃退火時高。退火溫度為830 ℃時，240 ℃與280 ℃淬火條件下的伸長率與強塑積很小，其伸長率只有15%～16%，強塑積只有12～13 GPa·%；而260 ℃淬火條件下的伸長率與強塑積較高，分別為23.8%與18.9 GPa·%。退火溫度為860 ℃ 時，其伸長率與強塑積均較高，伸長率>24.5%，強塑積>20 GPa·%；并且在260 ℃淬火時獲得最大伸長率與強塑積，其值分別為26.8%與21.5 GPa·%。

圖4 不同I&Q&P工藝下試驗鋼的力學性能(a)抗拉強度；(b)伸長率與強塑積Fig.4 Mechanical properties of the tested steel under different I&Q&P processes(a) tensile strength； (b) elongation, product of strength and elongation

3 討論

晶粒大小對材料的力學性能起著決定性作用，細小晶粒可以在提高材料強度的同時又顯著改善材料的塑韌性。圖5為利用Nano-Measurer軟件對金相照片中的鐵素體晶粒尺寸進行統計分析的結果，由圖5可看出，830 ℃退火時平均晶粒尺寸為4.6～6.2 μm，以>5 μm 為主；而860 ℃退火時平均晶粒尺寸為4.0～4.5 μm，以<5 μm為主。這是因為退火過程中鐵素體再結晶與奧氏體相變是相互競爭生長的，在較低溫度退火時，鐵素體再結晶過程快于奧氏體相變過程；然而在較高溫度退火時，奧氏體相變驅動力顯著增加，奧氏體相變過程的增幅顯著高于鐵素體再結晶過程，新生的細小奧氏體阻礙鐵素體再結晶的長大[19-20]。這種細小均勻的組織有利于鋼的強塑性，這也是860 ℃退火時其伸長率與強塑積顯著優于830 ℃退火的主要原因之一。

圖5 不同I&Q&P工藝下試驗鋼中的鐵素體晶粒尺寸退火溫度：(a～c)830 ℃；(d～f)860 ℃ 淬火溫度：(a,d)240 ℃；(b,e)260 ℃；(c,f)280 ℃Fig.5 Grain size of ferrite in the tested steel under different I&Q&P processesAnnealing temperature： (a-c) 830 ℃； (d-f) 860 ℃ Quenching temperature： (a,d) 240 ℃； (b,e) 260 ℃； (c,f) 280 ℃

對于先進高強鋼來說，鋼中亞穩奧氏體含量及其穩定性對其塑性與強塑積的改善具有重要作用。不同I&Q&P工藝下試驗鋼的XRD圖譜及奧氏體中碳含量計算結果如圖6所示。根據XRD圖譜計算的殘留奧氏體結果可看出，在相同的淬火溫度下，860 ℃退火試驗鋼中殘留奧氏體含量高于830 ℃退火試驗鋼；在相同的退火溫度下，隨著淬火溫度的升高，試驗鋼中殘留奧氏體含量呈現先增加后減少的趨勢。然而殘留奧氏體中碳含量與殘留奧氏體含量呈現相反的規律，且殘留奧氏體中的碳含量差別較小。在860 ℃退火時，試驗鋼中殘留奧氏體含量最小值為11.24%，最大值為13.89%，其碳含量約為1.25%；在830℃退火條件下，260 ℃淬火試驗鋼獲得相對較高的殘留奧氏體含量，其值為13.04%，其中碳含量為1.27%，240 ℃與280 ℃淬火試驗鋼中殘留奧氏體含量分別為10.14%與10.22%，其中碳含量分別為1.31%與1.32%。根據Steven-Haynes[25]公式Ms=561-474C-33Mn-17(Cu+Ni)-21Mo(式中各字母代表其對應元素的質量分數)及殘留奧氏體中碳含量初步估算得出：殘奧中碳含量在1.25% 左右時，其Ms約為-30 ℃；而碳含量在1.32%時，其Ms約為-65 ℃，殘留奧氏體的穩定性顯著增加。在退火過程中除了碳原子擴散外，其中的Mn原子在高溫下也會從鐵素體向奧氏體擴散。在830 ℃退火時，奧氏體含量少，其中Mn原子的含量較860 ℃退火時高。綜合以上碳原子與錳原子含量可知，在830 ℃退火及240 ℃、280 ℃淬火條件下，鋼中殘留奧氏體含量相對較少，并且殘留奧氏體中的碳、錳元素含量較高，因此發生TRIP效應作用較弱，致使其伸長率與強塑積較低；其余工藝試驗鋼中含有相對較高含量的殘留奧氏體，其中碳、錳元素含量適中，在一定應變作用下，容易發生TRIP效應，因此其伸長率與強塑積較高。

圖6 不同I&Q&P工藝下試驗鋼的XRD圖譜(a)及殘留奧氏體含量(b)Fig.6 XRD patterns(a) and retained austenite content(b) of the tested steel under different I&Q&P processes

雙相鋼中強化效果最顯著的是鋼中馬氏體含量與馬氏體中的碳含量，圖7為采用Image-pro軟件對鋼中馬/奧島含量統計結果。由圖7可看出，860 ℃退火試驗鋼中馬氏體+奧氏體含量高于830 ℃退火試驗鋼，且各淬火溫度的變化對其含量變化影響較?。?30 ℃退火試驗鋼中馬氏體含量變化相對較大，在240 ℃與280 ℃淬火時，其含量相對較高，260 ℃淬火時含量較低。雖然860 ℃退火試驗鋼中馬氏體含量高于830 ℃，但是其馬氏體中的碳含量低于830 ℃退火試驗鋼，因此相同體積分數下馬氏體相強化效果弱于830 ℃退火試驗鋼；830 ℃退火+260 ℃淬火條件下，馬氏體含量顯著低于其他幾個工藝，因此其強化效果最弱，抗拉強度最低，如圖4(a)所示。

圖7 不同I&Q&P工藝下試驗鋼中馬氏體體積分數Fig.7 Volume fraction of martensite of the tested steel under different I&Q&P processes

除了上述細晶強化與馬氏體相強化外，Nb的第二相粒子存在形式也對試驗鋼強度起著重大作用。由NbC在奧氏體中的固溶度積公式(式(4)和式(5))[26]計算得到固溶Nb含量與溫度的關系，如圖8所示。在830 ℃低溫退火時，Nb的固溶度積較小，經計算Nb的回溶量為0.019%；而隨著溫度的升高，Nb的固溶度積增大，860 ℃退火時Nb的回溶量達0.032%，此時鋼中大量的Nb以固溶形式存在。在隨后淬火與短時低溫配分過程中，固溶Nb來不及析出，固溶Nb的強化效果顯著小于其細小第二相粒子對位錯運動增殖的強化作用。因此830 ℃退火時，試驗鋼中第二相粒子強化作用顯著高于860 ℃退火試驗鋼。綜合上述馬氏體強化、Nb第二相粒子強化與細晶強化作用，860 ℃退火試驗鋼的強度與830 ℃退火試驗鋼的差別不大，在830 ℃退火+260 ℃淬火時，抗拉強度稍低，主要是因為其中馬氏體含量顯著減少。

lg{w[Nb]·w[C]}=3.555-8800/T+(1369/T-0.899)×1.75

(4)

(5)

式中：w[Nb]為處于固溶態的Nb含量；w[C]處于固溶態的C含量。

圖8 試驗鋼固溶Nb含量與溫度的關系Fig.8 Relationship between content of Nb in solid solution of the tested steel and temperature

4 結論

1) 在I&Q&P工藝試驗條件下，DP780鋼的抗拉強度均>780 MPa；在830 ℃退火+260 ℃淬火以及860 ℃退火+淬火試驗條件下，試驗鋼具有較高的伸長率與強塑積；并且在860 ℃退火+260 ℃淬火時，其綜合力學性能最佳，抗拉強度為802 MPa，伸長率與強塑積高達26.8%與21.5 GPa·%。

2) 在試驗I&Q&P工藝條件下，試驗鋼的顯微組織為鐵素體、馬氏體與殘留奧氏體；在相同的退火溫度下，隨著淬火溫度的升高，試驗鋼的顯微組織稍有細化，組織中馬氏體束變小，馬氏體由條狀轉變為島狀；在同一淬火溫度下，860 ℃退火時的顯微組織細于830 ℃退火時的顯微組織；830 ℃退火時，試驗鋼中鐵素體晶粒尺寸以>5 μm為主，而860 ℃退火時，試驗鋼中鐵素體晶粒尺寸以<5 μm為主。

3) 相同的退火溫度下，隨淬火溫度的升高，試驗鋼的抗拉強度呈先下降后上升的趨勢，伸長率與強塑積呈先上升后下降的趨勢；830 ℃退火時這種變化趨勢顯著，而860 ℃退火時其值變化較小，性能穩定性較好。

4) 不同I&Q&P工藝條件下，試驗鋼中殘留奧氏體含量均大于10%。在830 ℃退火及240 ℃與280 ℃淬火時，試驗鋼中殘留奧氏體含量分別為10.14%與10.22%，殘留奧氏體中碳含量為1.31%與1.32%，殘留奧氏體擁有相對較高的穩定性；在260 ℃淬火條件下，試驗鋼擁有較高的殘留奧氏體含量，830 ℃退火與860 ℃退火試驗鋼中殘留奧氏體含量分別為13.04%與13.89%。