罩式退火工藝的升溫速率對無取向硅鋼織構及性能的影響

蘇志賀， 金自力,， 吳忠旺,， 崔元林， 任慧平， 趙小龍， 羅曉陽， 狄彥軍

(1. 內蒙古科技大學 材料與冶金學院， 內蒙古 包頭 0140102. 內蒙古自治區新金屬材料重點實驗室， 內蒙古 包頭 014010;3. 酒鋼宏興股份有限公司 鋼鐵研究院， 甘肅 嘉峪關 735100)

無取向硅鋼主要用作發電機、電動機的鐵芯，隨著電力行業的發展，無取向硅鋼的需求和產量增長迅猛。無取向電工鋼通常采用連續退火工藝生產，此方法生產效率高，成本相對較低。但是國內有部分企業采用CSP工藝制備無取向硅鋼，CSP工藝的退火方式為罩式退火，在最終的退火過程中，加熱速率、退火溫度、保溫時間和冷卻速率是影響退火織構形成的主要因素，罩式退火過程中冷軋板的升溫速率將會影響成品的性能[1]。Zhou等[2]通過脈沖電流對無取向硅鋼進行加熱，期望獲得較強的立方織構，試驗結果顯示，隨著升溫速率的增大，Goss織構的占比逐漸增大。Park等[3]研究了加熱速度(20 ℃/s和150 ℃/s)對取向硅鋼一次再結晶行為的影響，發現在再結晶過程中，Goss取向的晶粒大小不受加熱速度的影響，但是在快速加熱過程中，Goss取向晶粒所占的比例較大。夏冬生等[4]研究無取向硅鋼在11 ℃/s和25 ℃/s的升溫速率下織構的演變規律，認為快速升溫會使γ線織構減弱，α織 構增強。罩式退火是成卷退火，需要考慮帶卷的內外升溫過程中的差異，因此研究罩式退火過程中升溫速率對織構的影響將對磁性能的優化有重要的指導意義。本試驗對含0.8%Si無取向硅鋼冷軋板進行了罩式退火試驗，研究退火過程中升溫速率對無取向硅鋼組織、織構及磁性能的影響。

1 試驗材料及方法

試驗用無取向硅鋼的主要化學成分(質量分數，%)為0.0030C、0.80Si、0.30Mn、0.25Alt、0.0030N、0.0030S，余量Fe。經25 kg真空感應爐冶煉，澆鑄成尺寸為270 mm×120 mm×70 mm鑄坯，鑄坯經過1200 ℃加熱，用二輥熱軋試驗機熱軋至2.4 mm厚。將熱軋板放入700 ℃箱式爐中保溫2 h，隨爐冷卻模擬卷取。冷軋采用一次冷軋法軋至0.5 mm厚，采用管式退火爐對冷軋板進行退火，保護氣氛為100%H2。試樣分別以50、60、80和100 ℃/h不同升溫速率加熱到745 ℃保溫10 h，然后以10 ℃/h速度降溫到200 ℃出爐。

退火后試樣經過酸洗去除氧化鐵皮，使用TD8510硅鋼片性能測試系統測量不同升溫速率下無取向硅鋼的磁性能，試樣尺寸為0.5 mm×30 mm×300 mm；采用Axio Vret. A1型光學顯微鏡觀察微觀組織，觀察面為ND-RD面；使用X射線衍射儀(XRD)進行宏觀織構測量，計算取向分布函數(Orientation distribution function，ODF)，取向分布函數φ2=45°截面圖是表述無取向電工鋼主要織構的最具有代表性的截面圖。采用D5000型X射線衍射儀對退火試樣進行宏觀織構測試，試樣尺寸為0.5 mm×15 mm×20 mm。

2 試驗結果與分析

2.1 退火升溫速率對無取向硅鋼組織的影響

圖1為無取向硅鋼不同退火升溫速率下的顯微組織。從圖1可以看出，經過不同升溫速率退火后組織均形成等軸鐵素體再結晶晶粒，無變形組織，已經完全再結晶。

圖1 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的顯微組織Fig.1 Microstructure of the non-oriented silicon steel after annealing with different heating rates(a) 50 ℃/h； (b) 60 ℃/h； (c) 80 ℃/h； (d) 100 ℃/h

圖2為無取向硅鋼不同退火升溫速率下的晶粒尺寸。從圖2可以看出，隨退火升溫速率的提高，再結晶晶粒尺寸逐漸增大，試樣的平均晶粒尺寸從退火升溫速率為50 ℃/h時的21.27 μm逐漸增加到退火升溫速率為100 ℃/h時的37.30 μm，試樣的最大晶粒尺寸從退火升溫速率為50 ℃/h 時的101.31 μm逐漸增加到退火升溫速率為100 ℃/h時的162.52 μm。隨退火升溫速率的提高，某些特定取向晶粒優先長大，吞并周圍的小晶粒，尺寸均勻性略有降低。

圖2 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的晶粒尺寸Fig.2 Grain size of the non-oriented silicon steel after annealing with different heating rates

2.2 退火升溫速率對無取向硅鋼織構的影響

圖3為無取向硅鋼不同退火升溫速率下的取向分布函數(ODF)在φ2=45°的截面圖。從圖3可以看出，經不同退火升溫速率退火后，試樣的{111}<110>、{111}<112>織構最強，還有部分較弱的{001}<210>和{110}<001>取向的織構。在冷軋過程中，試樣經過較大壓下率軋制后會發生較大變形，故而會產生一定數量的剪切帶。再結晶退火時，{001}<110>、{110}<001>取向的晶粒容易在此處形核和長大，發生再結晶[5-6]。因此，經過不同升溫速率退火后，不僅存在較強的{111}<110>、{111}<112>取向織構，還存在一些較弱的{001}<110>、{110}<001>、{001}<100>的取向織構。

圖3 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的ODF圖(φ2=45°)Fig.3 ODF diagrams of the non-oriented silicon steel after annealing with different heating rates(φ2=45°)(a) 50 ℃/h； (b) 60 ℃/h； (c) 80 ℃/h； (d) 100 ℃/h

圖4為無取向硅鋼在不同退火升溫速率下的取向線分析。從圖4可以看出，在退火升溫速率分別為50、60、80和100 ℃/h時，α取向上強度最高的為{111}<110> 織構，分別為3.65、2.42、1.85和2.92，γ取向上強度最高的為{111}<112>織構，分別為9.07、7.06、7.37和6.99，η取向上強度最高的為{012}<100>織構，分別為2.05、0.88、4.51和2.45。

圖4 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的取向線分析(a)α取向線;(b)γ取向線;(c)η取向線Fig.4 Orientation line analysis of the non-oriented silicon steel after annealing with different heating rates(a) α orientation line; (b) γ orientation line; (c) η orientation line

分析不同退火升溫速率下的主要織構可以得出，{111}<110>取向織構隨退火升溫速率增大逐漸減弱，但當退火升溫速率由80 ℃/h增大至100 ℃/h時，該織構的強度并沒有進一步減弱，而是出現小幅度的增強，這將會導致升溫速率為100 ℃/h時的磁感應強度出現一定程度的降低；{100}<001>取向織構的強度隨退火升溫速率增加而逐漸減弱，但當退火升溫速率達到60 ℃/h 之后，該織構的強度沒有出現大幅度的變化；{110}<001>取向織構幾乎沒有變化，只有在退火升溫速率為80 ℃/h時出現增大，在其他升溫速率下該織構很弱。{110}<001>取向織構為有利織構，在升溫速率為80 ℃/h時該織構強度最強，且不利的{111}<110> 取向織構最弱，表明此時無取向硅鋼的磁感應強度應該最好。

目前認為再結晶織構形成機制主要為定向形核和定向長大兩種理論[7]。在再結晶過程中形核和長大的主要驅動力皆由形變晶粒的儲存能提供，有的形變晶粒儲存能大，有的則較小，其中儲存能較大的形變晶粒在退火過程中優先形核、長大。無取向硅鋼冷軋之后不同位向的儲存能關系為E{110}<001>[8]。由于具有{110}和{111}位向的形變晶粒的儲存能較大，所以在退火再結晶過程中，該位向的晶粒優先在基體形核，并向基體的近{111}方向長大[9-10]。所以無取向硅鋼的{111}取向織構最強，但是隨著升溫速率的增大，單位時間內為再結晶形核提供的能量逐漸增大，使得原來形變儲存能較小的取向也可以同時發生形核，這是{111}取向織構占比逐漸減弱的主要原因。

2.3 退火升溫速率對無取向硅鋼磁性能的影響

表1為無取向硅鋼不同退火升溫速率下的的平均磁性能。由表1可以看出，隨著退火升溫速率提高，試樣的鐵損P1.5/50先降低后升高，在80 ℃/h時達到最低，為4.249 W/kg，但當退火升溫速率達到100 ℃/h時，鐵損變大。磁感應強度B5000隨升溫速率的提高而增大，在80 ℃/h 時達到最高，為1.715 T，但當升溫速率達到100 ℃/h時磁感應強度降低。

表1 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的磁性能

影響電工鋼鐵損PT的因素較多并且比較復雜，由于影響磁滯損耗Ph、渦流損耗Pe、反常損耗Pa的因素不相同，最終PT的值是其綜合作用的結果。在無取向硅鋼中鐵損以磁滯損耗Ph為主，所以主要目標是降低磁滯損耗Ph。影響磁滯損耗Ph的主要因素有晶體織構、晶粒尺寸、雜質、夾雜物、內應力和鋼板厚度等。晶粒尺寸是影響鐵損重要因素之一，矯頑力(Hc)和磁滯損耗(Ph)與晶粒直徑(d)成反比，渦流損耗(Pe)與晶粒直徑(d)成正比，晶粒尺寸的增大會減少總晶粒邊界使硅鋼的磁滯損耗和矯頑力降低，但是渦流損耗會增大。所以會存在一個最優的臨界晶粒尺寸(dc)，使得鐵損最低。晶粒織構也是影響鐵損的重要因素之一，不利織構{111}組分增加會導致磁滯損耗升高。

由表1和圖2可知，當退火升溫速率由50 ℃/h逐漸升高至80 ℃/h時，晶粒的平均尺寸逐漸變大且鐵損在逐漸降低，但當升溫速率為100 ℃/h時，相較于80 ℃/h時的鐵損卻變大了。這可能是由兩種因素共同作用造成的：一是隨著升溫速率的提高，晶粒不斷長大，晶粒邊界面積大大減小，磁化時矯頑力降低，磁滯損耗降低，但渦流損耗增大；二是晶體織構也會影響鐵損，不利織構{111}強度的增強也會導致材料磁滯損耗的增加，隨著升溫速率的變大，{111}取向織構強度在逐漸變弱，但當退火升溫速率為100 ℃/h 時，{111}取向織構卻出現一定程度的增強。基于以上因素，由于退火后的晶粒尺寸較小，晶粒長大所帶來的磁滯損耗的降低弱于渦流損耗的增大及不利織構{111}增強所帶來的的磁滯損耗升高，從而導致無取向硅鋼鐵損在退火升溫速率為100 ℃/h時出現增大[11]。

無取向硅鋼中織構是影響磁感應強度的重要因素。無取向硅鋼的組織是由體心立方α-Fe晶粒組成的，其磁性具有各向異性，沿各晶體方向不同。無取向硅鋼中的理想織構組分為{100}，這是因為在{100}面上有兩個易磁化<001>軸，在該方向上磁性最好；其次是在{110}晶面上有一個<001>軸，而{111}晶面上沒有<001>軸，磁性能較差[12]；{112}面上由于有較難磁化的<111>軸，磁性能最差。從圖3和圖4可以看出，當退火升溫速率由50 ℃/h升至80 ℃/h 時，{111}織構的強度在不斷減弱，{100}織構的強度無明顯變化，但是{110}織構的強度卻在不斷變大。由此可見當退火升溫速率由50 ℃/h 升至80 ℃/h 時，不利織構的強度在不斷變弱，有利織構的強度在不斷增大，這是磁感應強度B5000在此升溫速率區間內逐漸增大的原因。但當退火升溫速率由80 ℃/h升至100 ℃/h時，{111}織構的強度出現增強的現象，而{100}織構的強度無明顯變化，{110}織構的強度開始減弱。由此可見當退火升溫速率由80 ℃/h升至100 ℃/h時，不利織構的強度在不斷變強，有利織構的強度在不斷減弱，這是磁感應強度B5000在此升溫速率區間內出現下降的原因。

3 結論

1) 無取向硅鋼罩式退火時，不同退火升溫速率下的顯微組織均為完全再結晶的等軸鐵素體晶粒，隨著升溫速率的提高，再結晶晶粒的平均尺寸增加。

2) 無取向硅鋼經過不同升溫速率退火后，形成相對較強的{111}不利織構組分和較弱的{100}、{110}織構組分，且隨著退火升溫速率的提高，{111}織構逐漸減弱，{110}織構逐漸增強，{100}織構變化不大。但是當退火升溫速率提高到100 ℃/h時，{111}織構出現一定程度的增強，{110}織構減弱，{100}織構變化不大。

3) 當退火升溫速率由50 ℃/h 提高至80 ℃/h時，無取向硅鋼的鐵損P1.5/50逐漸減小，磁感應強度B5000逐漸增強。但當退火升溫速率由80 ℃/h 提高至100 ℃/h時，P1.5/50增大，B5000減弱。所以當退火升溫速率為80 ℃/h時，無取向硅鋼的磁性能最優，此時P1.5/50為4.249 W/kg，B5000為1.715 T。