退火時間對冷軋中碳Cr-Mo鋼微觀組織的影響

吝 冉， 楊麗娜， 馮運莉， 李 杰

(華北理工大學 冶金與能源學院， 河北 唐山 063210)

金屬材料因其優異的力學性能，成為近代以來應用最為廣泛的材料。隨著社會的發展與進步，其性能越來越不能滿足社會發展的需求，在很多方面逐漸被性能更加優異的非金屬材料所取代。因此，提升傳統金屬材料的綜合性能成為金屬材料領域的研究人員急需解決的問題。細化晶粒可以提高材料的綜合力學性能，增加零部件穩定性[1-2]。因此，超細晶鋼的制備成為新一代鋼鐵材料研究的熱門方向之一[3]。超細晶可以通過添加合金元素的方法細化晶粒，也可以通過改變加工工藝來細化晶粒。其中，大塑性變形法(SPD)作為一種容易應用到工業生產中的加工方式[4-9]，受到眾多科研人員關注。退火處理可以平衡熱加工組織[10-11]，具有十分重要的研究意義。本文以中碳Cr-Mo鋼為試驗材料，經冷軋后進行不同保溫時間的退火處理，結合SEM觀察和EBSD技術研究不同退火時間下冷軋中碳Cr-Mo鋼的組織演變。

1 試驗材料與方案

試驗材料為冷軋中碳Cr-Mo鋼，其化學成分如表1所示。用線切割機將Cr-Mo鋼機加工成尺寸為3 mm×10 mm×100 mm的試樣，經300 ℃×1 h去應力退火和酸洗打磨后在室溫下用φ180 mm的二輥冷軋試驗機冷軋至1.5 mm厚。再用線切割機將冷軋后的中碳Cr-Mo低合金鋼機加工成尺寸為1.5 mm×6 mm×14 mm的試樣，用砂紙磨去表面氧化層后放入RX4-85-13型高溫箱式電阻爐中進行退火處理，將試樣以10 ℃/min的加熱速率加熱到600 ℃，分別保溫15、60、120、240、360和480 min后取出空冷至室溫。對退火后的試樣進行磨拋，其中SEM試樣采用體積分數為8%硝酸酒精溶液腐蝕，EBSD試樣采用80%乙醇+15%高氯酸+5%丙三醇的混合溶液進行電解拋光，分別利用FEI Quanta-650 FEG型場發射掃描電鏡(SEM)進行顯微組織觀察和EBSD表征，研究不同退火時間對中碳Cr-Mo鋼組織的影響以及組織演變規律。

表1 Cr-Mo鋼的化學成分(質量分數，%)

2 試驗結果與分析

2.1 SEM表征

圖1為中碳Cr-Mo低合金鋼冷軋后的SEM組織。可以看出，冷軋后鐵素體沿軋制方向被拉長，部分條狀片層組織出現彎曲、扭折甚至破碎，此條狀組織主要為鐵素體和滲碳體，滲碳體片在冷變形過程中斷裂、破碎，滲碳體大部分集中在條狀組織之間。

圖1 Cr-Mo鋼冷軋后的SEM圖Fig.1 SEM images of the Cr-Mo steel after cold rolling

圖2為冷軋中碳Cr-Mo鋼在600 ℃退火不同時間的SEM組織。保溫15 min時，由于保溫時間不足，鐵素體呈明顯的條帶狀，碳原子擴散不充分，碳化物球化不明顯，只在個別晶界和晶粒內部有碳化物形貌的改變。保溫60 min時，鐵素體條帶內部有少量的亞晶生成，如圖2(b)中方框所示。碳化物較之前粗化，并且部分相鄰滲碳體之間有相融趨勢，有些甚至已經融為較大的短棒狀滲碳體顆粒。晶界上的碳化物尺寸明顯比晶粒內的大，原鐵素體晶界上依然存在很多與軋制方向相同的碳化物顆粒，這表明保溫時間還不夠長，仍需要延長時間以滿足碳原子的擴散行為。隨著保溫時間增加至120 min時，仍有少量的條帶狀鐵素體組織，大變形區域的亞晶粒開始出現長大的趨勢，鐵素體基體上出現了更多的滲碳體顆粒和短棒狀滲碳體，滲碳體分布相較于保溫60 min時更加彌散。保溫240 min時，條帶狀鐵素體仍然存在，鐵素體基體上的亞晶粒長大。顆粒狀碳化物的數量增加，而與軋向方向相同的薄片狀碳化物的數量在不斷減少，形變鐵素體的回復和再結晶與碳化物的長大同時進行，但不明顯，還需要進一步延長時間。保溫360 min時，大部分冷軋變形鐵素體均發生了回復和再結晶，形成多邊形的等軸晶粒，較大的碳化物集中出現在晶界處，晶粒內部析出許多細小球狀碳化物，分布在晶界上的碳化物發生了明顯的粗化。保溫480 min時，從整體來看滲碳體的大小和分布都更加均勻，晶粒尺寸的大小相差不大，但是回復和再結晶形成的等軸鐵素體晶粒長大明顯。

圖2 Cr-Mo鋼600 ℃退火保溫不同時間下的SEM圖Fig.2 SEM images of the Cr-Mo steel after annealing at 600 ℃ for different time(a) 15 min; (b) 60 min; (c) 120 min; (d) 240 min; (e) 360 min; (f) 480 min

從整體來看，隨著保溫時間的延長，滲碳體分布越來越彌散，并且球化越來越明顯。變形后的鐵素體條帶轉變為等軸鐵素體晶粒，晶粒尺寸隨保溫時間的延長逐漸增大。這種現象的產生一方面是因為滲碳體顆粒對鐵素體晶界釘扎的作用逐步減弱，并且隨退火時間的延長，鐵素體晶界可遷移的時間增加，因此鐵素體晶粒出現長大的現象；另一方面是因為在長時間的退火狀態下，晶粒內部大量位錯滑移至晶界處，造成晶界處的位錯堆積，這些位錯和晶界成了碳原子擴散的通道，加速了碳原子的擴散。同時位錯纏結形成位錯胞、位錯墻，進而形成亞晶，促進鐵素體回復再結晶的進行，此時冷軋變形鐵素體的形貌得到較大的改變，大量的冷軋變形鐵素體發生靜態回復和再結晶，形成再結晶鐵素體。

2.2 EBSD表征

圖3和圖4分別為冷軋中碳Cr-Mo鋼在600 ℃退火不同時間的EBSD晶粒取向圖和大小角度晶界分布圖。圖3中不同的顏色代表不同的晶粒取向，圖4中紅色表示亞晶界(2°≤θ≤5°)，藍色表示小角度晶界(5°≤θ≤15°)，綠色表示大角度晶界(θ≥15°)。可以看出，不同退火時間下的組織均呈現出片層狀的異質結構，隨保溫時間的延長，大角度晶界的占比逐漸增多，小角度晶界占比減小，表明再結晶程度逐漸增大，條帶狀變形晶粒發生再結晶呈等軸狀，并且晶粒的轉變趨勢并不是一成不變的。從圖3中可以發現，保溫時間從15 min增加到60 min的過程中，試驗鋼以鐵素體晶粒的長大為主，回復與再結晶較少。但是當保溫時間增至120 min時，發生回復和再結晶的冷軋變形鐵素體晶粒明顯增多。

圖3 Cr-Mo鋼在600 ℃退火不同時間時的EBSD晶粒取向圖Fig.3 EBSD grain orientation images of the Cr-Mo steel annealed at 600 ℃ for different time(a) 15 min; (b) 60 min; (c) 120 min; (d) 240 min; (e) 360 min; (f) 480 min

圖4 Cr-Mo鋼在600 ℃退火不同時間時的晶界分布Fig.4 Grain boundary distribution of the Cr-Mo steel annealed at 600 ℃ for different time(a) 15 min; (b) 60 min; (c) 120 min; (d) 240 min; (e) 360 min; (f) 480 min

圖5為600 ℃退火不同時間的Cr-Mo鋼晶粒尺寸分布圖和取向差分布圖，表2為鐵素體平均晶粒尺寸。由圖5(a)可以看出，隨退火時間的延長，鐵素體的平均晶粒尺寸增大。經過進一步計算還可以發現，退火0～120、120～240、240～360和360～480 min時段的晶粒尺寸的增長比例分別為55.7%、9.7%、74.3%和42.9%，其中0～120 min時晶粒尺寸的增長比例高達42.6%。由此可以看出，相較于其它時段，在退火120～240 min時，晶粒尺寸的增長比例最小。這主要是因為在120 min以前變形儲存的畸變能釋放為晶粒長大提供部分驅動力，在120～240 min時段，畸變能消除，碳化物數量多且分布彌散，滲碳體的釘扎作用大大阻礙了晶粒的長大，晶粒長大速度減緩。在240 min之后，滲碳體數量較之前變少，因此釘扎作用變小，晶粒的長大速度再次增大。因此，從節約能源的角度考慮，退火時間可以定為120 min。

表2 Cr-Mo鋼600 ℃不同退火時間后的鐵素體平均晶粒尺寸

由圖5(b)可以看出，隨著退火時間的延長，小角度晶界占比逐漸減小，大角度晶界占比增大，且保溫時間在60 min以上時，小角度晶界的占比隨保溫時間的延長而急速減少，說明在退火60 min后大量鐵素體晶粒發生回復和再結晶。

3 結論

1) 隨退火時間的延長，滲碳體分布越來越彌散，并且球化越來越明顯，變形后的鐵素體條帶轉變為等軸鐵素體晶粒。在晶粒內部滲碳體顆粒較小，晶界處滲碳體顆粒較大，且部分呈連續分布。

2) 冷軋中碳Cr-Mo鋼在600 ℃退火不同時間后，隨著保溫時間的延長，晶粒尺寸不斷增大，但在退火時間小于240 min時，晶粒尺寸變化較小，進一步延長退火時間后，晶粒尺寸增長較快，當保溫時間從15 min延長到120 min和480 min時，鐵素體平均晶粒尺寸從0.670 μm長大到0.732 μm和2.000 μm。

3) 冷軋中碳Cr-Mo鋼在600 ℃退火0～120、120～240、240～360和360～480 min時段時晶粒尺寸的增長比例分別為55.7%、9.7%、74.3%和42.9%，其中0～120 min時晶粒尺寸的增長比例高達42.6%。從晶粒尺寸的增長比例來看，在退火0～120 min時段，晶粒尺寸便實現了較大增長，從節約能源的角度考慮，退火時間可以定為120 min。