選區(qū)激光熔化制備Ti-6Al-4V合金的熱處理工藝及力學性能

李 穎， 彭 霜， 張 婷， 柴象海， 翁依柳

(中國航發(fā)商用航空發(fā)動機有限責任公司， 上海 200241)

Ti-6Al-4V合金是一種典型的α+β型鈦合金，由于其強度高、密度低、斷裂韌性好，且耐蝕性優(yōu)異，廣泛應用于航空發(fā)動機部件中，如風扇及壓氣機中的盤與葉片[1-4]。與傳統(tǒng)的制造工藝相比，如粉末冶金、鍛造、鑄造，增材制造的最大優(yōu)勢在于其可自由制造出形狀復雜的部件。作為先進的制造技術，增材制造可以直接從CAD模型中分層制造出凈近成型的部件，突破傳統(tǒng)工藝的制造極限，實現(xiàn)復雜構件的制造。而且消除了后續(xù)的機加工和安裝，極大地降低了傳統(tǒng)復雜構件裝配和制造周期，從而提高制造效率，降低制造成本[5-8]。

選區(qū)激光熔化(Select laser melting，SLM)技術可以實現(xiàn)復雜構件的直接制造，且構件尺寸精度和表面質(zhì)量可以達到較高水平，在航空航天領域已經(jīng)得到了較為廣泛的應用[9-12]。金屬材料的顯微組織結構決定了其力學性能水平，為了提升增材制造Ti-6Al-4V合金的塑性和疲勞性能，一般均需對增材制造的Ti-6Al-4V合金材料進行熱處理。熱處理是改善SLM構件綜合性能的有效途徑之一，即通過組織調(diào)控得到材料的強度、延展性和疲勞性能的最佳組合[13-18]。熱處理工藝對增材制造Ti-6Al-4V合金減弱或者消除力學性能各向異性也是有益的。而且，為了進一步推進增材制造Ti-6Al-4V合金在航空航天領域關重件等承受疲勞載荷零件中的應用，必須對熱處理后的增材制造材料疲勞性能進行研究，揭示其疲勞破壞機理。

本文主要是研究熱處理工藝對增材制造Ti-6Al-4V合金微觀組織和力學性能的影響，采用SLM技術制備Ti-6Al-4V合金，通過不同的熱處理工藝改善材料的拉伸性能；在選擇的熱處理工藝制度下，對SLM制備的Ti-6Al-4V合金試樣開展了高周疲勞性能測試，并且進行斷口形貌觀察，分析了疲勞裂紋起始及裂紋擴展機理。

1 試驗材料與方法

試驗材料為采用真空感應潔凈熔煉系統(tǒng)和惰性氣體霧化技術制備的Ti-6Al-4V合金粉末，平均粒徑為37.83 μm，粒徑分布范圍為17～53 μm。在TZ-SLM-300型SLM成型機上用選區(qū)激光熔化技術制備Ti-6Al-4V合金，激光功率為250 W，掃描速度為1000 mm·s-1，掃描層厚度為40 μm，掃描間距為120 μm。分別打印了3個方向生長的試樣，即水平試樣、垂直試樣和45°方向試樣，試樣尺寸為(φ12～20) mm×180 mm 圓棒試樣，如圖1所示。

為避免試樣的畸變，打印的試樣經(jīng)過去應力退火后再從基板上切取下來，去應力退火工藝為：真空爐(10-2Pa)中500 ℃下保溫2 h，隨爐冷卻。對沉積態(tài)的水平、垂直和45°方向的圓棒試樣，開展了拉伸性能測試。隨后設計了6種熱處理工藝，選用垂直打印的圓棒試樣分別進行熱處理，并對拉伸性能進行評估，以優(yōu)選出合適的熱處理工藝制度。熱處理制度見表1，其中循環(huán)熱處理工藝CH的熱處理制度見圖2。圓棒拉伸試樣見圖3(a)。

圖2 循環(huán)熱處理工藝制度Fig.2 Scheme of the cyclic heat treatment

圖3 圓棒拉伸(a)及高周應力疲勞(b)試樣示意圖Fig.3 Schematic of the round tensile specimen(a) and stress-controlled fatigue specimen(b)

隨后打印了垂直的圓棒試樣，采用優(yōu)選出的熱處理工藝制度對試樣進行熱處理后加工出圓棒疲勞試樣，對其高周疲勞性能進行評估，高周疲勞試樣尺寸如圖3(b) 所示。

室溫拉伸試驗參照ASTM E8“Standardtestmethodsfortensiontestingofmetallicmaterials”，在Zwick/Roll Z100電子萬能試驗機上進行試驗，試驗速率為0.005 min-1，位移控制。觀察縱向截面試樣的顯微組織，即觀察面垂直于水平方向的截面，試樣經(jīng)過研磨、拋光和浸蝕(浸蝕液為5%HF，12%HNO3和83%H2O)后進行組織形貌觀察。采用FEG650場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡觀察疲勞試樣的斷口。疲勞試驗參照ASTM E466“Standardpracticeforconductingforcecontrolledconstantamplitudeaxialfatiguetestsofmetallicmaterials”，在Zwick Amsler 150HFP5100疲勞試驗機上進行室溫疲勞試驗，試驗頻率在60～70 Hz范圍，應力比R為-1和0.1。

2 結果與分析

2.1 室溫拉伸性能

分別沿著水平、垂直和45°方向制備圓棒試樣，經(jīng)去應力退火后，在室溫條件下對其圓棒拉伸性能進行測試，測試結果如圖4所示。每個方向測試了兩根試樣，從圖4中可以看出，對于每個方向，平均屈服強度Rp0.2均大于1000 MPa，標準差在0%～11%之間；平均抗拉強度大于1100 MPa，標準差在0.05%～5.4%區(qū)間。打印方向從垂直90°、45°到水平0°，屈服強度和抗拉強度均逐漸增大。而斷后伸長率(5D，5倍標距)沒有明顯的趨勢，其中45°打印方向的試樣標準差很大，而且3個方向試樣的斷后伸長率均比較低，平均值在2%～6%范圍。

圖4 SLM成型Ti-6Al-4V合金光滑圓棒去應力 退火后室溫拉伸性能Fig.4 Tensile properties at room temperature of the SLMed Ti-6Al-4V alloy smooth round bar after relieved-stress annealing

為了提升增材制造Ti-6Al-4V合金的塑性，需對增材制造的Ti-6Al-4V合金材料進行熱處理。由上述結果可知，打印的90°方向圓棒試樣的屈服強度和抗拉強度相對最低，因此后續(xù)針對打印的90°方向的圓棒試樣進行研究。經(jīng)過不同的熱處理制度處理后，其室溫拉伸性能如圖5所示。圖5中除了SA4工藝測試了4根拉伸試樣，其他工藝每組測試了2根試樣。在SA1、SA2和SA3工藝條件下，隨著固溶溫度從920 ℃提升到980 ℃，材料的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率均有略微的提升。相應地在SA4、AN和CH工藝條件下，材料的屈服強度和抗拉強度有顯著降低，而材料的斷后伸長率有顯著提升。其中CH工藝條件下的屈服強度和抗拉強度最低(分別為858 MPa和927 MPa)，斷后伸長率最高(達到了17.35%)。SA4和AN工藝條件下獲得與CH工藝條件相當?shù)那姸群涂估瓘姸?，SA4比AN工藝條件獲得的斷后伸長率更高。

圖5 SLM成型Ti-6Al-4V合金光滑圓棒不同工藝 熱處理后室溫拉伸性能Fig.5 Tensile properties at room temperature of the SLMed Ti-6Al-4V alloy smooth round bar after different heat treatment

參照AMS 4928“Titaniumalloybars,wire,forgings,rings,anddrawnshapesTi6Al4Vannealed”要求，屈服強度最低值為862 MPa，抗拉強度最低值為931 MPa，斷后伸長率(4D，4倍標距)最低要求為10%。根據(jù)上面結果可知，在SA4、AN和CH熱處理工藝條件下，拉伸試樣的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率均滿足了AMS 4928的要求。在AN工藝條件下斷后伸長率略低，在工藝CH條件下，熱處理花費時間較長，相應成本較高。綜合考慮，工藝SA4為較為理想的熱處理制度。需要說明的是，同樣的拉伸試樣在4D條件下獲得的斷后伸長率比5D條件下的要大，所以上述不同熱處理制度下獲得斷后伸長率均能滿足AMS 4928要求。

2.2 微觀組織

按照表1中各工藝制度熱處理后的增材制造Ti-6Al-4V 合金試樣的顯微組織如圖6所示，該組試樣觀察面均為縱向。

圖6 SLM成型Ti-6Al-4V合金經(jīng)過不同工藝熱處理后的顯微組織Fig.6 Microstructure of the SLMed Ti-6Al-4V alloy under different heat treatments(a) SA1; (b) SA2; (c) SA3; (d) SA4; (e) AN; (f) CH

圖6(a～c)對應的SA1、SA2和SA3工藝均為固溶時效熱處理工藝，不同點在于固溶溫度由920 ℃升高至950 ℃和980 ℃，此溫度區(qū)間處于Ti-6Al-4V合金的α+β兩相區(qū)。SLM成型的Ti-6Al-4V合金沉積態(tài)組織為細針狀馬氏體α′相，該相為亞穩(wěn)相，是由于熔池中的金屬快速冷卻產(chǎn)生。盡管在SLM成型過程中，上層粉末熔解和凝固過程的熱輸出會影響下層已經(jīng)凝固的顯微組織，但是這個熱量還不足以釋放應力和根本改變微觀組織。沉積態(tài)的凝固組織在縱向上還會保持柱狀晶粒，導致其力學性能明顯的各向異性。試樣經(jīng)過920～980 ℃的高溫固溶后，高溫下針狀馬氏體α′相逐步分解為α+β相，在隨后的水冷快速冷卻后，β相轉(zhuǎn)變?yōu)棣痢漶R氏體相。因此，圖6(a～c)的組織中除了針狀的α′馬氏體相，還有α相存在，呈針狀分布。此時的α相在晶界和晶體內(nèi)部均有分布，晶界上的α相趨向于塊狀長大。相應地，從力學性能的表征上，經(jīng)過該工藝處理后，材料的屈服和抗拉強度略有降低，而斷后伸長率有顯著提升。

圖6(d～f)為試樣分別經(jīng)SA4、AN和CH 3個工藝處理后的顯微組織。SA4工藝的時效溫度提升到800 ℃，處于Ti-6Al-4V合金的α+β兩相區(qū)。時效保溫期間針狀馬氏體α′相逐步分解為α+β相，此時的α相優(yōu)先會在晶界處形核。后續(xù)為爐冷，冷卻速度較慢，β相又逐步分解為α+β相。因此最終的組織為晶界上較大的α相，和晶粒內(nèi)部片層狀分布的α+β相，即在晶界內(nèi)部和晶界處分別形成α集束和連續(xù)的晶界α相。AN工藝為920 ℃固溶后，隨爐緩慢冷卻，因此組織為固溶時形成的α相和緩慢冷卻β相分解出來α+β相[10]。相對SA4工藝，晶界處的α相較小，晶粒內(nèi)部的α+β相分布比較相似。兩種工藝下的室溫拉伸力學性能也比較接近，SA4工藝下的斷后伸長率略高，與晶界處α相的析出更多有關。CH為循環(huán)熱處理工藝，α相在870～970 ℃兩相區(qū)經(jīng)過充分的析出和長大，再經(jīng)過爐冷緩慢冷卻，形成的α+β相基本呈等軸狀分布。最終的室溫拉伸性能也可以看出，其斷后伸長率最高，屈服強度和抗拉強度略有降低。

圖7(a)所示為AN工藝下試樣橫截面的顯微組織，可以看出α相沿著晶界分布，而晶界的形成與掃描路徑相關。本SLM工藝成型Ti-6Al-4V合金的掃描工藝先將模型切片劃分成若干小區(qū)域，每個區(qū)域再采用“Z”形掃描，掃描間距為120 μm。該掃描方式的特點是可以減少激光跨型掃描的次數(shù)，但在分區(qū)搭接處容易形成熔合缺陷。通過測量圖7(a)中掃描痕跡的距離約為117 μm，與設定的掃描間距參數(shù)基本一致，表明了這些直線痕跡與掃描路徑有關。圖7(b)為將循環(huán)熱處理過程中只經(jīng)歷一次循環(huán)就快速冷卻試樣的顯微組織，可以看出在α+β兩相區(qū)固溶處理過程中，α相優(yōu)先會在掃描分區(qū)搭接處，即晶界處析出[19]?？焖倮鋮s后，晶界處析出了大量的α相，晶粒內(nèi)部依然為針狀馬氏體α′相。掃描路徑形成的圖案與圖7(a)保持一致。

圖7 SLM工藝成型Ti-6Al-4V合金試樣的橫向顯微組織(a)920 ℃×1 h，爐冷;(b)870～970 ℃循環(huán)一次快冷Fig.7 Microstructure of the SLMed Ti-6Al-4V alloy specimens on transverse(a) 920 ℃×1 h, FC; (b) cyclic heat treatment once between 870-970 ℃ then fast cooling

2.3 疲勞性能及斷口分析

通過上述不同熱處理工藝下對室溫拉伸力學性能影響分析，經(jīng)SA4工藝(920 ℃×1 h后水冷，隨后800 ℃×2 h爐冷)處理后，SLM成型的Ti-6Al-4V合金能夠獲得較好的屈服和抗拉強度，并保證較高的斷后伸長率。因此后續(xù)沿著垂直方向制備圓棒試樣，經(jīng)過去應力退火后，再采用SA4工藝進行熱處理，在室溫條件下進行疲勞性能測試。

應力疲勞試樣的直徑為φ5.1 mm，室溫軸向加載，應力比分別為R=0.1和R=-1，試驗頻率在60～70 Hz范圍。增材制造試樣的應力疲勞試驗結果如圖8 所示，并與《航空發(fā)動機設計用材料數(shù)據(jù)手冊》中的YZ-TC4數(shù)據(jù)進行比較[20]。

圖8 Ti-6Al-4V合金SLM成型試樣與鍛件 試樣的應力疲勞性能比較Fig.8 Comparison of stress fatigue properties between the forged and SLMed Ti-6Al-4V alloy specimens

從圖8中可以看出，應力比對疲勞試驗結果有較大影響，在同樣的最大應力水平下，R=-1的疲勞壽命比R=0.1的疲勞壽命低。與《航空發(fā)動機設計用材料數(shù)據(jù)手冊》[20]中鍛件的疲勞壽命曲線比較，在同樣的最大應力水平下，增材試樣的疲勞壽命比手冊鍛件的疲勞壽命低，這種降低的趨勢隨著應力水平的降低而逐步增大。在600 MPa的應力水平下(R=-1)，增材試樣的中值疲勞壽命為14 782次循環(huán)，手冊中鍛件的中值疲勞壽命為18 164次循環(huán)，相比較增材試樣的中值疲勞壽命為鍛件的81%。而在400 MPa的應力水平下(R=-1)，增材試樣的中值疲勞壽命為137 367循環(huán)，而手冊鍛件的疲勞壽命已經(jīng)達到了2×107水平，相比較增材試樣的中值疲勞壽命為鍛件的1%。

分別選取應力比R=-1、最大應力300 MPa、循環(huán)周次163 853試樣及R=0.1、最大應力400 MPa、循環(huán)周次5 062 956，對其斷口形貌進行分析，如圖9和圖10 所示。

圖9 SLM成型Ti-6Al-4V合金疲勞斷口SEM圖像(R=-1, σmax=300 MPa)(a)整體斷口形貌；(b)裂紋萌生區(qū)；(c)裂紋擴展區(qū)；(d)瞬時斷裂區(qū)Fig.9 SEM images of fatigue fracture morphologies of the SLMed Ti-6Al-4V alloy ( R=-1, σmax=300 MPa)(a) overall fracture; (b) crack initiation zone; (c) crack propagation zone; (d) transient rupture zone

圖10 SLM成型Ti-6Al-4V合金疲勞斷口SEM圖像(R=0.1, σmax=400 MPa)(a)整體斷口形貌；(b)裂紋萌生區(qū)；(c)裂紋擴展區(qū)；(d)瞬時斷裂區(qū)Fig.10 SEM images of fatigue fracture morphologies of the SLMed Ti-6Al-4V alloy (R=0.1, σmax=400 MPa)(a) overall fracture; (b) crack initiation zone; (c) crack propagation zone; (d) transient rupture zone

從圖9和圖10中可以看出，SLM成型Ti-6Al-4V合金光滑圓棒試樣疲勞斷口裂紋起始于試樣表面，裂紋源起始區(qū)域呈明顯的放射狀花樣，疲勞裂紋擴展區(qū)域和瞬時斷裂區(qū)域存在著一個明顯的界線，裂紋擴展區(qū)域面積相對較大，說明裂紋萌生和擴展經(jīng)歷了較多的循環(huán)周次。疲勞裂紋擴展表面顏色呈銀亮色，斷口形貌為脆性斷口。在裂紋源起始位置有明顯的近似圓形缺陷，如圖9(b)和圖10(b)所示。且在圓形缺陷的底部可以觀察到疲勞輝紋條帶(見圖10(b))。一條疲勞輝紋表征了一次疲勞循環(huán)，疲勞輝紋條帶的寬度表征了疲勞載荷幅值的大小。圖10(a)中的缺陷連續(xù)產(chǎn)生并在一條直線上，結合圖7中掃描路徑的分布，可以知道，缺陷容易在掃描路徑上產(chǎn)生，而疲勞裂紋也較易沿著這些缺陷向前擴展。圖9(c)中可以看出裂紋擴展區(qū)域有疲勞輝紋，表明裂紋的擴展是一個塑性累積過程，且斷口上觀察到裂紋，說明裂紋擴展可以沿片層界面進行，也可以通過穿片層的方式進行擴展。圖10(c)中同樣可以看到試樣斷口上有大量的裂紋。在試樣的瞬時斷裂區(qū)，見圖9(d)和圖10(d)，疲勞試樣的斷口能看到大量的韌窩，表現(xiàn)出明顯的韌性斷裂特征。

金屬增材制造過程中不可避免地會產(chǎn)生氣孔和未熔合缺陷，盡管采取參數(shù)優(yōu)化和后熱處理能夠在一定程度上降低缺陷水平，但至今尚無有效方法予以完全消除[21]。結合試驗及觀測結果可知，其缺陷初始特征趨于圓形，且缺陷為線性分布規(guī)律，筆者推測其產(chǎn)生的原因為掃描分區(qū)搭接處熔合異常所致?？梢远x缺陷類型為未熔合的缺陷，由于激光掃描分區(qū)搭接處時，某種因素造成前一層的熔化不完全，沉積層之間的連續(xù)性遭到破壞，從而形成未熔合的缺陷。這些未熔合的缺陷在層與層之間存在沒有完全熔合在一起的情況，在受到疲勞載荷時，熔合的區(qū)域依然可以產(chǎn)生塑性變形，阻止疲勞裂紋的擴展，因此會在缺陷的底部出現(xiàn)明顯的疲勞輝紋，圓形缺陷的尺寸基本在58～73 μm之間，大于粉末的直徑17～53 μm，驗證了未熔合缺陷經(jīng)過塑性變形后變大。而缺陷處容易產(chǎn)生應力集中，裂紋源的起始點容易在此產(chǎn)生[22]。這些缺陷作為典型的應力集中源，會誘導疲勞裂紋形核，從而大幅降低材料的疲勞強度和壽命，增加了疲勞壽命的分散性。因此，本工藝條件下SLM成型Ti-6Al-4V合金的應力疲勞壽命偏低是由于試樣中存在未熔合缺陷造成的。而缺陷連續(xù)產(chǎn)生并在一條直線上，驗證了激光選區(qū)熔化工藝的掃描分區(qū)搭接處是工藝薄弱環(huán)節(jié)，必須優(yōu)化掃描分區(qū)搭接處的工藝才能進一步提升激光選區(qū)熔化工藝制備Ti-6Al-4V合金的應力(高周)疲勞壽命。

3 結論

1) 熱處理工藝對SLM成型Ti-6Al-4V合金的力學性能有顯著的影響，920 ℃×1 h水冷，隨后800 ℃×2 h 爐冷的固溶時效熱處理制度可以獲得較好的綜合室溫拉伸性能。其室溫組織為晶界上分布的α相和晶粒內(nèi)部片層狀分布的α+β相。

2) SLM成型Ti-6Al-4V合金顯微組織中的晶界形成與掃描路徑相關，熱處理過程中α相會優(yōu)先在掃描分區(qū)搭接處析出。

3) 應力比對疲勞試驗結果有較大影響，在同樣的最大應力水平下，R=-1的疲勞壽命比R=0.1的疲勞壽命低。與手冊的疲勞壽命曲線比較，在同樣的最大應力水平下，增材試樣的應力(高周)疲勞壽命比鍛件的疲勞壽命低，這種降低的趨勢隨著應力水平的降低而逐步增大。在400 MPa的應力水平下(R=-1)，鍛件的疲勞壽命已經(jīng)在2×107水平時，增材試樣的疲勞壽命依然較低，約為鍛件的1%。

4) 本工藝條件下SLM成型Ti-6Al-4V合金的應力(高周)疲勞壽命偏低是由于試樣中存在未熔合缺陷造成，掃描分區(qū)搭接處易產(chǎn)生未熔合缺陷，而疲勞裂紋也會沿著這些缺陷擴展。