熱處理工藝對N06600合金熱軋板組織與性能的影響

溫方明， 郝曉博， 曹 恒， 張 強， 李渤渤， 劉茵琪

(中船重工七二五研究所 洛陽雙瑞精鑄鈦業有限公司， 河南 洛陽 471023)

N06600合金是一種Ni-Cr-Fe基固溶強化型耐蝕合金，其成分與我國現行GB/T 15007—2017《耐蝕合金牌號》中的NS3102、GB/T 14992—2005《高溫合金》中的GH3600以及Inconel系列中的Inconel 600合金相似，具備良好的冷熱加工、抗氧化性能，耐海水、酸堿腐蝕，在650 ℃以下具有較好的強度，易于焊接，被廣泛應用于壓力容器、核電及石油化工領域[1-3]。目前對于N06600或相似牌號合金已有較多研究，主要集中在熔煉方法對成分，以及加工工藝對管、棒組織與性能的影響[4-8]，而熱處理工藝對熱軋中厚板材組織性能以及各向異性的影響研究相對較少。熱軋中厚板生產過程中低溫熱壓矯(一般在600～700 ℃)是常用的一種矯形方式，由于矯形需要，板材需經過二次加熱，這可能會對N06600合金的性能造成一定影響。因此，為了探明熱處理溫度、冷卻方式以及二次加熱對N06600合金組織與性能的影響，本文結合N06600合金板材實際生產工藝，采用交叉換向軋制方式制備了N06600合金板材，并借助材料拉伸試驗機與光學顯微鏡對熱軋態以及不同熱處理制度下N06600合金板材的組織以及橫縱向性能進行了對比分析，旨在為N06600合金板組織與性能的改善以及工業生產提供一定的理論依據。

1 試驗材料及方法

試驗所用N06600合金采用真空感應+電渣重熔的工藝進行鑄錠熔煉，然后經多火次鍛造為80 mm厚板坯，最后采用交叉換向1100 ℃軋制為19 mm厚板材，其主要成分如表1所示。

表1 N06600合金板的化學成分(質量分數，%)

板材經成品軋制后，進行熱處理試驗，具體熱處理制度見表2。利用OLYMPUSPMG 3光學顯微鏡對熱軋及不同熱處理狀態下板材的橫縱截面(橫截面：TD-ND面，縱截面：RD-ND面，RD為軋制方向，TD為橫向，ND為法向)進行組織觀察。采用SINTECH20/G材料拉伸試驗機對不同熱處理狀態下板材的橫向和縱向試樣進行拉伸性能檢測，拉伸試驗采用E8試樣，每個位置取2個試樣，取平均值。

表2 熱處理制度

2 結果與討論

2.1 顯微組織分析

圖1為不同固溶溫度空冷條件下N06600合金板材的橫截面顯微組織，表3為不同熱處理狀態下板材的晶粒度分布。可知，熱軋態板材組織主要為奧氏體+沿晶界分布的網狀碳化物+晶內碳化物，晶粒呈不規則的塊狀，局部三叉晶界處存在新生的再結晶小晶粒，橫截面晶粒度7.0級，晶粒平均尺寸約31.8 μm。900～950 ℃固溶后，板材組織未發生明顯變化，但900 ℃固溶后再結晶晶粒數量增多，晶粒度7.5級，平均晶粒尺寸約26.7 μm，晶粒尺寸略有降低。當固溶溫度繼續升高至950 ℃后，晶粒尺寸又有所增加，達到了31.8 μm，

表3 不同熱處理制度下N06600合金板材的晶粒度

圖1 不同固溶溫度空冷條件下N06600合金板的橫截面組織(a1,a2)熱軋態;(b1,b2)900 ℃;(c1,c2)950 ℃;(d1,d2)980 ℃;(e1,e2)1020 ℃;(f1,f2)1050 ℃Fig.1 Transverse microstructure of the N06600 alloy plate solution treated at different temperatures with air cooling(a1,a2) hot rolled; (b1,b2) 900 ℃; (c1,c2) 950 ℃; (d1,d2) 980 ℃; (e1,e2) 1020 ℃; (f1,f2) 1050 ℃

晶內及晶界處碳化物含量略有降低。980 ℃固溶后，板材出現了粗細晶混合的組織，20%的晶粒充分長大，達到了2.5級，平均晶粒尺寸約151 μm，70%區域存在剛完成再結晶的新晶粒和長到一定程度的中等尺寸晶粒，平均晶粒尺寸約為31.8 μm，晶內及晶界碳化物進一步減少。1020～1050 ℃固溶后，組織再結晶完成，晶粒充分長大，晶界平直，晶粒尺寸達到了127～151 μm，晶內與晶界處碳化物全部固溶于基體中，而且出現了較多的孿晶。

熱軋過程是一個動態回復再結晶的過程，N06600合金板材軋制加熱溫度1100 ℃，溫度較高，而且中厚板材變形量相對較小，熱軋變形過程中再結晶和晶粒長大占主導地位，因此所獲得的晶粒尺寸相對較大，同時隨著熱軋過程的進行，溫度越來越低，第二相碳化物主要在晶界處析出。900～950 ℃低溫固溶階段，第二相碳化物的原子活動力較弱，更多仍處于熱處理前原始晶粒的邊界處，阻礙了晶界的遷移擴散，主要還是以回復為主，三叉晶界宜形核的地方出現了少量再結晶晶粒，整體晶粒尺寸變化不大。當固溶溫度升高至980 ℃，合金原子具備足夠的遷移動力，晶粒快速形核并長大，造成粗細晶混合組織。1020～1050 ℃高溫固溶階段，第二相碳化物充分固溶于基體中，第二相對晶界遷移阻礙作用減弱，晶界遷移速度快，造成晶粒充分長大粗化，同時由于鎳基合金層錯能低，固溶過程中新相形核產生大量層錯，造成大量孿晶的形成[9]。

圖2 不同固溶工藝下N06600合金板的橫截面組織Fig.2 Ttransverse microstructure of the N06600 alloy plate after different solution treatment processes(a1,a2) 650 ℃,AC+950 ℃,AC; (b1,b2) 950 ℃,AC+650 ℃,AC; (c1,c2) 950 ℃,WQ

結合工業生產實際過程，圖2為650 ℃,AC+950 ℃,AC、950 ℃,AC+650 ℃,AC和950 ℃,WQ合金板的橫截面組織。對比圖1(c1，c2)可知，幾種不同的熱處理狀態下，組織都為奧氏體+沿晶界分布的網狀碳化物+晶內碳化物，而且晶粒大小基本一致，晶粒度均為7.0級，晶粒平均尺寸約31.8 μm。相比之下，950 ℃+650 ℃固溶后組織碳化物含量最高，其次為950 ℃,WQ，650 ℃+950 ℃與950 ℃碳化物含量相當。N06600合金屬于單相固溶體+少量碳化物，因此當最高固溶溫度相同時，晶粒尺寸變化不大。650 ℃+950 ℃條件下碳化物盡管有所增加，但二次高溫處理，碳化物再次固溶到基體內，導致與一次高溫固溶碳化物含量相當。相反，950 ℃+650 ℃條件下碳化物會二次析出，因此與一次高溫固溶處理相比，碳化物含量會有所增加。冷卻方式對碳化物的析出有直接影響，與空冷相比，水淬冷卻速度快，碳化物來不及析出，因此其碳化物含量最低。

圖3為N06600合金板熱軋態與950 ℃,AC熱處理態的縱截面組織。結合圖1(a1，a2)與圖1(c1，c2)，對比發現，橫縱向組織類型一致，均為奧氏體+沿晶界分布的網狀碳化物+晶內碳化物，熱軋態縱向有更多的由再結晶形成的細小初晶，晶粒平均尺寸較小，晶粒度為7.5級，碳化物含量兩者基本一致。950 ℃固溶后，橫縱截面晶粒尺寸以及碳化物含量基本一致，未見明顯差異。熱軋過程板材沿縱向變形量更大，更容易形成剪切帶等高密度位錯區域，這些高能量區域具備更高的儲存能，更容易再結晶形核[10]，因此與橫向相比，縱向新生的再結晶晶粒更多。熱處理制度直接影響了碳化物的析出，因此同一固溶狀態下橫縱向碳化物含量基本一致。此外，試驗所采用的交叉換向軋制的方式更有利于降低板材各向異性，也進一步降低了橫縱向差異[11-12]。

圖3 熱軋態(a)和950 ℃,AC固溶后(b)N06600合金板的縱截面組織Fig.3 Longitudinal section microstructure of the N06600 alloy plate hot rolled(a) and solution treated at 950 ℃ with air cooling(b)

2.2 力學性能分析

圖4為N06600合金板材不同固溶工藝下的橫向拉伸性能。由圖4可知，隨著固溶溫度的升高，板材抗拉與屈服強度逐漸降低，伸長率逐漸升高。熱軋態至950 ℃之間，強度降低幅度較小，不超過20 MPa，伸長率波動在5%以內。當溫度升高至980～1050 ℃，強度大幅降低，降低幅度20～60 MPa，伸長率顯著增加3%～7%。650 ℃+950 ℃、950 ℃、950 ℃+650 ℃ 3種制度相比，強度高低順序為：950 ℃+650 ℃>950 ℃>650 ℃+950 ℃，但整體強度波動范圍較小，在2～12 MPa 之內，伸長率波動在3%以內。

圖4 不同固溶工藝下N06600合金板的橫向拉伸性能Fig.4 Transverse tensile properties of the N06600 alloy plate after different solution treatment processes

鎳基合金主要以面心立方的奧氏體為基體，主要強化相有γ′(Ni3Al、Ni3(Al, Ti))、碳化物(MC，M6C、M23C6，M7C3)[13-14]。N06600合金中Al、Ti為雜質元素，γ′含量較低，晶界處碳化物主要由Cr7C3和Cr23C6組成[6]。一方面固溶溫度越高，碳化物在基體的溶解度越大，因此隨著固溶溫度的升高，合金元素擴散能力越強，碳化物含量逐漸降低，強化效果減弱，強度也隨之降低，塑性提高。另一方面，在950 ℃以下，盡管再結晶程度低，以回復為主，但經過加熱，內部位錯會進行攀滑移，位錯密度降低，也導致強度降低[15]。當固溶溫度繼續升高至980 ℃以上，再結晶完成，晶粒充分長大，內部位錯能充分釋放，碳化物也全部固溶于基體，強度大幅降低。由于950 ℃+650 ℃后期低溫處理階段碳化物有二次析出，因此碳化物含量及強度也最高。但由于N06600合金本身碳化物含量較低，當最高固溶溫度相同，即使經過高低溫二次熱處理，碳化物含量差異也較小，因此強度變化不大。

圖5 N06600合金板不同冷卻方式(a)和 不同方向(b)的拉伸性能Fig.5 Tensile properties of the N06600 alloy under different cooling conditions(a) and at different directions(b)

圖5為不同冷卻方式和不同方向N06600合金板材的拉伸性能。從圖5(a)可以看出，熱軋態強度最高，空冷次之，水淬強度最低，但3種狀態強度差異非常小，在25 MPa范圍內波動，伸長率波動不超過3%。正如前述所言，水淬冷卻速度較高，碳化物固溶于基體來不及析出，因此強度最低，熱軋態由于加工硬化效應，強度最高，空冷介于中間。由于碳化物本身含量較少，所以3種狀態強度差異較小。圖5(b)為熱軋態與950 ℃空冷后板材的橫縱向力學性能。可以看出，無論熱軋態還是固溶態，橫縱向差異非常小，強度波動范圍在15 MPa以內，展現出了較低的各向異性，這與橫縱截面顯微組織分布特征相符，同時也說明了鍛造及換向軋制工藝過程控制良好，充分弱化了板材的各向異性。

3 結論

1) N06600合金熱軋板材組織主要為奧氏體+沿晶界分布的網狀碳化物+晶內碳化物。隨著固溶溫度的升高，碳化物逐漸減少，強度降低，當固溶溫度升高至980 ℃，開始發生明顯再結晶，同時部分晶粒已充分長大。當固溶溫度繼續升高至1020 ℃，組織再結晶完成并粗化，晶粒尺寸達到了127 μm，碳化物全部固溶于基體中，強度大幅降低，伸長率顯著增加，組織中出現了大量的孿晶。

2) N06600合金板材合金化程度低，碳化物含量較低，換向軋制制備的板材橫縱向組織與性能差異較小，表現出較低的各向異性，即使通過650 ℃+950 ℃和950 ℃+650 ℃二次固溶處理，或通過水淬加快冷卻速度，組織與性能均保持良好的穩定性。