等溫壓縮工藝參數對N–BK7玻璃元件失效的影響

李健志，楊高，龔峰

等溫壓縮工藝參數對N–BK7玻璃元件失效的影響

李健志，楊高，龔峰

（深圳大學 a. 機電與控制工程學院；b. 深圳市高性能特種制造重點實驗室，廣東 深圳 518060）

為了研究等溫壓縮工藝參數對N-BK7玻璃失效的影響，分析玻璃元件的失效機理和玻璃變形現象，確定N-BK7玻璃在該工藝下的安全參數范圍。首先，提出一種基于重力載荷的等溫壓縮工藝，通過正交試驗確定工藝參數對玻璃失效的主效應，并判斷關鍵參數。然后通過全因子試驗分析關鍵參數對玻璃失效的影響。在缺少邊緣約束的情況下，玻璃在等溫壓縮過程中存在表面不平現象，該現象被視為玻璃失效的形式之一。最高溫度和退火速率是影響玻璃失效的關鍵參數。在該工藝中，玻璃在高溫下的承載時間越長，失效頻率越大。在載荷10 N、升溫速率10 ℃/min、保溫時間1 min、自然冷卻溫度點580 ℃和脫模溫度200 ℃的條件下，最高溫度為670～710 ℃、退火速率為5～10 ℃/min是降低玻璃失效頻率的參數范圍。

等溫壓縮；玻璃失效；光學玻璃；正交試驗；全因子試驗

光學玻璃廣泛應用于光學光電子、醫療診斷、視覺檢測系統和成像系統等領域[1-3]。例如，非球面透鏡因其可消除球差的功能而常用于成像透鏡領域[4-6]；菲涅爾透鏡因其聚光性能而常用于太陽能光伏領域[7-9]；光柵因其寬波段、高色散、高分辨等特點，可用作光譜儀和分光儀的關鍵元件[10]；光學超構表面因其有效的空間光場調控性能，在全息系統、大數值孔徑成像、電磁波調控器件等領域具有潛在應用價值[11-12]。

光學玻璃精密模壓技術具有成本低、效率高、設備簡單和保真度高等特點，近年來被國內外研究人員廣泛研究，并逐漸普及應用[13-16]。為研究玻璃成型機理，提高玻璃模壓工藝中玻璃光學元件的成品合格率和生產率，國內外研究人員分別從玻璃特性[17-20]、模具與涂層材料[21-24]、模壓設備[25-27]、模擬仿真與優化[28-30]等方面進行了探索。然而，精密模壓設備由于其加熱方式的局限性，實現完全等溫仍然是一個挑戰。因此，文中提出一種基于重力載荷的等溫壓縮工藝，其具有加載精確、溫度均勻、操作靈活等特點，可實現對高熔點玻璃的等溫壓縮。

目前，針對熱壓工藝參數對玻璃碎裂和氣泡影響的研究較少。文中對基于重力載荷的等溫壓縮試驗中的玻璃碎裂和氣泡行為開展進一步的研究，分析持續加載下工藝參數對玻璃碎裂和氣泡的影響，進行玻璃碎裂和氣泡萌生的機理分析。除此之外，還發現了玻璃在等溫壓縮中存在的表面不平現象，并對玻璃表面不平現象進行機理分析。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料及設備

試驗采用產自德國肖特集團的N-BK7玻璃，其具有優異的光學性能、良好的機械強度和化學穩定性，是常用的光學玻璃。模具選用4H-N型高純碳化硅晶片，其具有高熱導率、高化學穩定性、耐高溫等特點，且不易與N-BK7玻璃發生粘著。試驗平臺采用型號為KSXB-3-12的真空箱式爐，其具有保溫性能好、升溫降溫速率快和溫度控制精確的特點。選用砝碼作為載荷施加的工件，砝碼作為計量量具，具有質量精確的優點。

圖1是基于重力載荷的壓縮試驗裝置示意圖。N-BK7玻璃圓片直徑為（7.45±0.02）mm，厚度為（1.03±0.01）mm。碳化硅模具長寬尺寸約為10 mm× 10 mm，厚度為0.35±0.01 mm，表面粗糙度約為5 nm。如圖1所示，試驗采用了長×寬約為50 mm×50 mm，厚度為4 mm的碳化硅陶瓷墊片，可避免模具與隔熱塊的接觸，防止模具損傷，并且有利于保證模具與箱體溫度的一致性。另外，熔融石英墊片熱傳導率較低，可減少由于砝碼受熱不均勻而引起的玻璃溫度不均勻現象。

圖1 壓縮試驗裝置示意圖

1.2 等溫壓縮工藝

等溫壓縮過程分為初始化、加熱、保溫、退火、自然冷卻和脫模6個步驟，其熱歷史曲線如圖2所示。首先，將陶瓷墊片、上下模、玻璃、石英墊片和標準砝碼放置到位，一共4組試件。隨后，密封真空箱式爐，爐內空氣通過機械泵抽取。當爐內氣壓足夠低時，加熱系統按照熱歷史曲線開始以1的加熱速率從室溫0加熱到加工溫度1。達到最高溫度后，爐內保溫時間為Dt23。然后，加熱系統以2的冷卻速率開始從1冷卻至自然冷卻溫度點2。經過4時刻，加熱系統停止運作，爐內溫度自然冷卻。當爐內溫度冷卻至脫模溫度3時，打開真空箱式爐，將上模、石英墊片和砝碼移除，使玻璃在空氣中冷卻至室溫。

圖2 等溫壓縮過程中的熱歷史曲線

1.3 試驗設計

采用正交試驗法，工藝參數包括載荷、最高溫度、升溫速率、保溫時間、退火速率、自然冷卻溫度點、脫模溫度。選用L8(27)正交試驗方案，正交因素水平表如表1所示。

表1 L8(27)正交試驗因素水平表

Tab.1 Factor and level table of L8(27) orthogonal experiment

為更精確地分析關鍵參數對玻璃失效和變形的影響，采用全因子試驗方法。根據正交試驗結果分析，關鍵參數為最高溫度和退火速率。全因子試驗方案如表2所示，其他參數設置為：載荷10 N、升溫速率10 ℃/min、保溫時間1 min、自然冷卻溫度點580 ℃和脫模溫度200 ℃。

表2 全因子試驗方案

Tab.2 The scheme of full-factorial experiment

1.4 玻璃元件失效與變形表征

玻璃碎裂是玻璃熱壓工藝中常見的現象，主要受玻璃內部應力的影響。根據經驗，影響玻璃內部應力和易碎程度的因素包括但不限于加工參數、玻璃尺寸、坯料固有缺陷、模具材料和模具表面粗糙度等。碎裂情況以肉眼觀測，并以頻率的形式進行記錄，計算公式如式(1)所示。

式中：為玻璃碎裂頻率；為試驗號中玻璃碎裂的個數；為單組試驗試件的總數。

玻璃表面不平是指在熱壓過程中，由于玻璃受力或受熱不均勻而產生的不規則變形現象，具體表現為玻璃上表面傾斜，玻璃厚度和直徑不均勻。玻璃表面不平現象以不平度來量化，用螺旋測微儀測量玻璃厚度差值和最大直徑，通過玻璃厚度差值和最大直徑的比值計算不平度，如式(2)所示。

式中：為玻璃表面不平度；?為玻璃厚度方向的尺寸差值；max為玻璃的最大直徑。

玻璃氣泡是指玻璃內部停留的氣體。在加工過程中，氣體釋放會造成玻璃表面缺陷，玻璃氣泡是玻璃常見缺陷之一，嚴重影響玻璃的光學性能。在試驗過程中，玻璃氣泡的情況通過光學顯微鏡進行觀測，以1～3對應氣泡程度為輕微、中等和嚴重，以氣泡大小、密集程度評定氣泡等級，各氣泡程度如圖3所示。

圖3 氣泡各程度示意圖

2 試驗結果與分析

2.1 等溫壓縮工藝參數對玻璃碎裂的影響

由圖4可知，影響玻璃碎裂頻率的主要因素分別為升溫速率、保溫時間和自然冷卻溫度點，次主要因素為最高溫度、退火速率和脫模溫度，次要因素為載荷。在常規的玻璃模壓工藝中，當玻璃內部溫度達到壓印溫度時，即玻璃黏度處于106.6～108.0Pa?s區間[17]，此時給玻璃施加壓力，玻璃不易碎裂。然而在本試驗中，由于壓力持續作用在玻璃上，玻璃的自由脹縮長時間受到限制，當溫度發生變化時，玻璃內部的熱應力就會持續產生，從而提高玻璃的碎裂概率。試驗結果表明，由載荷產生的機械應力對玻璃碎裂頻率的影響無顯著性，證明了玻璃碎裂主要取決于玻璃內部的熱應力和殘余應力。

圖4 玻璃碎裂主效應圖

隨著升溫速率的降低和保溫時間的增加，玻璃受壓力作用的時間增加，產生熱應力的時間也隨之增加，熱應力越大，玻璃碎裂的頻率越高。在退火階段，玻璃處于應力松弛狀態，退火時間的延長有利于玻璃內部殘余應力的釋放。然而結果顯示，隨著自然冷卻溫度點和退火速率的降低，玻璃碎裂頻率增大，可以看出，熱應力對玻璃碎裂的影響比殘余應力大。相比加熱速率、保溫時間和自然冷卻溫度點，退火速率更能明顯地延長玻璃產生熱應力的時間。尤其在玻璃黏彈狀態時，玻璃發生變形，不平度增大，導致局部應力集中且不斷增大。根據上述分析，退火速率應為主要因素，而系統誤差可能導致其主次排序的顛倒。

另外，隨著最高溫度的升高，玻璃溫度升溫至最高點和玻璃退火的時間均增加，導致玻璃受到的熱應力增大，碎裂頻率增大。因此，由高溫決定的低黏度不能使玻璃有效避免碎裂，同時黏度的變化可能對玻璃碎裂的影響無顯著性。根據上述分析，較低的脫模溫度可能因玻璃受約束時長的增加而導致較高的碎裂頻率，而試驗結果呈現相反的趨勢，這可能是系統誤差所導致的，因此不足以證明脫模溫度影響的顯著性。

為了證明上述分析中玻璃黏度的變化和熱應力對玻璃碎裂的影響，選取具有代表性的最高溫度和退火速率進行進一步試驗。最高溫度和退火速率對玻璃碎裂頻率的影響如圖5所示。結果表明，在高溫下，隨著退火速率的增大，玻璃碎裂的頻率減小，在1 ℃/min的退火速率下，玻璃碎裂頻率極高；5～10 ℃/min是該工藝下的安全退火速率范圍，碎裂頻率為0。相對于退火速率，最高溫度的改變對玻璃碎裂頻率的影響很小。結果表明，退火速率是影響玻璃碎裂的主要因素，而溫度改變導致的黏度變化對玻璃碎裂的影響無顯著性，證實了上述猜想。因此，在熱壓過程中合理設置工藝參數，控制玻璃受約束的時間是防止玻璃碎裂的重要環節。

圖5 最高溫度和退火速率對玻璃碎裂頻率的影響

2.2 等溫壓縮工藝參數對玻璃不平度的影響

在圖6中，影響玻璃表面不平度的主要因素為退火速率，次主要因素為最高溫度和脫模溫度，其他工藝參數對玻璃表面不平度的影響不顯著。當溫度高于玻璃的軟化點時，玻璃在作用力和剪切應力的作用下發生形變。在此期間，由于玻璃與模具接觸界面的摩擦系數不均一、溫度不均勻或玻璃與模具自身不平度等潛在因素的影響，玻璃截面形心偏移，導致力臂改變，從而使玻璃表面受力不均勻，導致產生玻璃表面不平的現象。最高溫度的升高和退火速率的降低會增加玻璃處于低黏度狀態的時間，在無約束條件下，增加了玻璃表面受力不均勻的時間，從而增大玻璃表面不平度。另外，在遠低于玻璃轉化點溫度時，玻璃處于玻璃態，脫模溫度和重力載荷不足以使玻璃發生形變。因此，脫模溫度的影響視為系統誤差。

最高溫度和退火速率對玻璃表面不平度的影響如圖7所示，持續高溫是增大玻璃表面不平度的重要條件，在1 ℃/min的退火速率下，玻璃產生表面不平現象，隨著最高溫度的升高，表面不平度增大。在高溫下，隨著退火速率的增加，玻璃表面不平度降低，在5 ℃/min的退火速率下，玻璃幾乎不會產生玻璃表面不平現象，最高溫度對玻璃表面不平度的影響不再顯著。玻璃表面不平度的大小反映了玻璃在該工藝參數下的變形能力，因此，在考慮玻璃形變時，應該合理設置最高溫度和退火速率。通過添加邊界約束，可以避免熱壓中出現的玻璃表面不平現象。

圖6 玻璃不平度主效應圖

圖7 最高溫度和退火速率對玻璃表面不平度的影響

2.3 等溫壓縮工藝參數對玻璃氣泡的影響

等溫壓縮工藝參數對玻璃氣泡的影響如圖8所示。結果分析表明，影響玻璃氣泡產生的主要因素為退火速率，次主要因素為載荷，其他工藝參數對玻璃氣泡的影響不大。試驗結果表明，隨著壓縮溫度的升高，玻璃氣泡等級上升。溫度為玻璃內部分子運動提供能量，當到達臨界溫度時，玻璃氣泡開始形成并逐漸膨脹。退火速率的降低和保溫時間的增加使玻璃處于高于臨界溫度狀態的時間增加，從而促使玻璃氣泡的數量和體積增加。另外，重力載荷的增大能減少氣體與粉塵的卷入，從而抑制氣泡的生成。

圖9反映了最高溫度和退火速率對玻璃氣泡等級的影響情況。結果表明，在特定的退火速率下，隨著溫度的升高，玻璃氣泡等級有升高的趨勢。在特定溫度下，隨著退火速率的降低，玻璃氣泡有增加的趨勢。因此，為了減少熱壓過程中玻璃氣泡的萌生，應該適當降低最高溫度和增大退火速率，同時應該保持爐腔的潔凈度，并提高爐腔的真空度。

圖8 玻璃氣泡等級主效應圖

圖9 最高溫度和退火速率對玻璃氣泡等級的影響

3 結論

文中提出了一種基于重力載荷的等溫壓縮工藝，該工藝用于研究熱壓過程中玻璃的失效情況。針對該工藝，為降低玻璃失效頻率，進行了初步工藝參數的探究和玻璃行為的分析，得出如下結論。

1）工藝參數的設定能控制玻璃產生熱應力的時間。隨著玻璃受約束時間的增加，玻璃碎裂頻率增大。在載荷10 N、升溫速率10 ℃/min、保溫時間1 min、自然冷卻溫度點580 ℃和脫模溫度200 ℃的情況下，最高溫度為670～710 ℃、退火速率為5～10 ℃/min是玻璃在該工藝下減小碎裂頻率的參數范圍。

2）最高溫度和退火速率是影響玻璃表面不平度的關鍵參數。在無邊緣約束的情況下，隨著玻璃在高溫下承載時間的增加，玻璃表面不平度增大。玻璃表面受力不均勻是導致其產生不平現象的原因，通過添加側邊約束能有效避免玻璃表面不平現象。

3）載荷、最高溫度和退火速率對玻璃氣泡的影響較大。通過降低最高溫度、提高退火速率和增加載荷，玻璃氣泡的萌生及其體積的膨脹能被抑制。

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Effect of Isothermal Compression Process Parameters on the Failure of N-BK7 Glass Element

LI Jian-zhi, YANG Gao, GONG Feng

(a. College of Mechatronics and Control Engineering; b. Shenzhen Key Laboratory of High Performance Nontraditional Manufacturing, Shenzhen University, Guangdong Shenzhen 518060, China)

The work aims to study the effect of isothermal compression process parameters on the failure of N-BK7 glass. The failure mechanism of glass element and the phenomenon of glass deformation is analyzed and the ranges of safety process parameters for N-BK7 are confirmed. Firstly, an isothermal compression technology based on gravity load was proposed, the main effects of process parameters on glass failure were determined by orthogonal test, and the key parameters were confirmed. Then, the effect of key parameters on glass failure were analyzed by full-factorial experiment. The results show that in the absence of edge constraints, the surface of glass is uneven during isothermal compression process, which is regarded as one of the forms of glass failure. Maximum temperature and annealing rate are the key parameters affecting glass failure. The longer the glass is pressed at a high temperature, the more frequently the glass fails. With a load of 10 N, a heating rate of 10 ℃/min, a softening time of 1 min, a natural cooling temperature point of 580 ℃ and a demoulding temperature of 200 ℃, a hot embossing temperature of 670-710 ℃ and an annealing rate of 5-10 ℃/min are the experiment ranges to reduce the frequency of glass failure.

isothermal compression test; glass failure; optical glass; orthogonal experiment; full-factorial experiment

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.10.003

TG394

A

1674-6457(2022)10-0019-07

2022–01–11

深圳市人才和載體專項（ZDSYS20200811143757023）；深港創新圈聯合研發項目（SGDX20190919094403772）；深圳大學青年教師科研啟動項目（000002111214）

李健志（1997—），男，碩士研究生，主要研究方向為光學玻璃精密熱壓印成形。

楊高（1994—），男，博士，助理教授，主要研究方向為先進光學制造技術和智能裝備。