電熱處理對Ti-55511合金黑斑組織演變及拉伸性能的影響

邵 暉，單 迪，張 慧，張賽飛，孫 峰，趙小花，王凱旋，孫利星，鄒軍濤

(1.西安理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710048；2.西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司，西安 710018)

0 引 言

Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe(Ti-55511)合金是一種具有高強度、高韌性及高淬透性的亞穩(wěn)鈦合金，也是目前先進飛機大型鍛件的候選材料之一，適合用于制造飛機機身和起落架等大型承力結(jié)構(gòu)件[1]。在鍛造過程中,該合金局部大尺寸β晶粒內(nèi)會析出高密度α相，這種組織也被稱為黑斑組織;析出的α相在隨后的兩相區(qū)熱處理時會發(fā)生粗化，導(dǎo)致合金的局部塑性降低[2-3]，無法達到飛機鍛件所需的韌性和抗疲勞性能要求[4-5]。

已有研究[6]表明，在低于Ti-55511合金相變點溫度40 ℃下進行30 min傳統(tǒng)熱處理并空冷后，其大尺寸β晶粒未發(fā)生再結(jié)晶，且晶粒內(nèi)部仍有大量位錯。在保證β晶粒細化的前提下，在高于合金相變點溫度15 ℃下進行30 min傳統(tǒng)熱處理并空冷后，β晶粒內(nèi)的位錯誘發(fā)α相析出的現(xiàn)象依然比較明顯[3]。這說明通過傳統(tǒng)熱處理工藝消除合金中由β晶粒內(nèi)位錯引起的黑斑組織存在難度。與傳統(tǒng)熱處理不同，電熱處理工藝將直流電直接通入合金進行快速加熱，可提高合金再結(jié)晶形核率，抑制晶粒長大，并獲得均勻細小的晶粒[7-8]。由電流誘發(fā)的熱和非熱耦合效應(yīng)也可激發(fā)傳統(tǒng)熱處理不可能出現(xiàn)的合金元素快速遷移[9-10]、位錯重排[10-11]、相變點降低[12]等現(xiàn)象。SONG等[13]研究認為，電致焦耳熱效應(yīng)是Ti-6Al-4V合金中α相發(fā)生再結(jié)晶的原因，電致焦耳熱效應(yīng)具有獨特的“靶向效應(yīng)”，低電導(dǎo)率位錯纏結(jié)區(qū)域的電流密度大，焦耳熱效應(yīng)會瞬時促進位錯回復(fù)和再結(jié)晶，形成小角度晶界。ZHAO等[10]對Ti-6Al-4V鈦合金進行了電熱處理，發(fā)現(xiàn)組織中α相小角度晶界數(shù)量增加到31%，抗拉強度和斷后伸長率分別增加到1 400 MPa 和13%。此外，電流誘發(fā)的電子風力也會協(xié)同促進位錯的重排和亞晶的形成，這些亞晶將進一步演變?yōu)樾〗嵌染Ы纾龠M再結(jié)晶形核[14]。 然而上述電熱處理工藝基本聚焦在密排六方α相再結(jié)晶細化的研究中，在體心立方β晶粒再結(jié)晶方面的研究較少。

因此，作者通過Gleeble3800型熱模擬試驗機對Ti-55511合金進行不同保溫時間的電熱處理，觀察了黑斑組織的演變，分析了不同組織對合金拉伸性能的影響，以期為制備組織均勻的亞穩(wěn)鈦合金提供理論依據(jù)。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料Ti-55511合金鍛棒由西部超導(dǎo)材料科技有限公司提供，該棒材在β相區(qū)進行75%變形量開坯鍛造，最終規(guī)格為φ320 mm，其化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))為5.64%Al，5.24%Mo，5.03%V，1.01%Cr，0.89%Fe，余Ti。采用金相法測得合金的相變點為(885±5) ℃。將合金鍛棒加熱到930 ℃進行固溶處理，保溫時間為30 min。采用線切割在固溶態(tài)合金棒上沿拔長方向切割出尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的塊狀試樣和尺寸為φ6 mm×17 mm的圓棒狀試樣，在Gleeble3800型熱模擬試驗機上進行905 ℃電熱處理，升溫速率為200 ℃·s-1，保溫時間為10，20，40，60 s，電流密度為115 A·cm-2，空冷至室溫。

將塊狀試樣用200#，400#，800#，1000#，2000#砂紙依次打磨，并進行拋光和腐蝕，腐蝕液由體積比1…2…5的HF、HNO3和H2O組成，腐蝕時間為5～10 s,使用OLYMPUS型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察顯微組織，利用JSM-6301F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)電子背散射衍射(EBSD)方式進行相取向分析。在固溶態(tài)合金中切取厚度為0.5 mm的片狀試樣，用1000#砂紙減薄至0.1 mm，再進行電解拋光減薄，雙噴腐蝕液由體積比5…95的高氯酸和甲醇組成，環(huán)境溫度為-20～-30 ℃，雙噴電壓為25 V，采用JEM-3010型透射電子顯微鏡(TEM)觀察黑斑形貌。采用XRD-7000型X射線衍射儀(XRD)分析固溶態(tài)合金的物相組成，掃描速率為8 (°)·min-1。按照GB/T 228-2010，將圓棒狀試樣加工成標距尺寸為φ3 mm×15 mm的拉伸試樣，在INSTRON 5975型拉伸試驗機上進行拉伸試驗，拉伸速度為1 mm·min-1。使用JSM-6301F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 固溶態(tài)合金顯微組織

由圖1可見：固溶態(tài)試驗合金內(nèi)部出現(xiàn)黑斑組織，大尺寸晶粒呈現(xiàn)黑色拉長形貌，晶界曲折而不規(guī)則；合金組織由α相和β相組成，其中β相的(110)和(211)晶面衍射峰明顯較強，這表明在合金中存在上述晶面的織構(gòu)分布；黑斑區(qū)域內(nèi)有高密度針狀α相析出，這些析出α相沿特定方向有序平行排列。FURUHARA等[15]認為高密度α相的析出是由位錯應(yīng)變場導(dǎo)致的，而且α相(100)面平行于β相(112)晶面。

圖1 固溶態(tài)合金的顯微組織和XRD譜Fig.1 Microstructure (a,c) and XRD pattern (b) of solid soluted alloy

由圖2可見，合金試樣中黑斑區(qū)域G1和G2晶粒分別有(110)〈001〉Goss和(100)〈001〉Cube典型織構(gòu)取向。正常晶粒內(nèi)僅存在少量亞晶界，而存在織構(gòu)的晶粒含有高密度的角度在1°2°的亞晶界，并有較高的晶格畸變能。這是因為在高溫變形時兩種織構(gòu)晶粒屬于難變形晶粒[5]，滑移系開動數(shù)量少，不利于位錯交滑移，冷卻之前大量位錯被保留下來，形成大尺寸回復(fù)態(tài)β晶粒，導(dǎo)致在后續(xù)冷卻過程中由位錯誘發(fā)了高密度α相析出。

圖2 固溶態(tài)合金中黑斑區(qū)域的EBSD形貌Fig.2 EBSD morphology of black spot regions in solid soluted alloy：(a) grain orientation map; (b) pole figure of G1 and G2 grains;(c) grain boundary distribution and (d) Kernel average misorientation

2.2 電熱處理過程中黑斑組織演變

圖3中1#，2#，3#，4#，5#虛線分別表示固溶態(tài)以及電熱處理不同時間后黑斑輪廓。由圖3可見:隨著電熱處理時間延長，黑斑組織面積逐漸減小，其面積分數(shù)由固溶態(tài)的23.5%下降到電熱處理60 s時的2.1%,β相內(nèi)部針狀α相陸續(xù)消失；β相在電熱處理10 s時開始出現(xiàn)再結(jié)晶，當電熱處理時間延長到60 s時，再結(jié)晶晶粒長大，平均尺寸由10 μm增加到27.3 μm。由圖4可見，電熱處理10 s后，合金黑斑中大尺寸β晶粒形貌完整，當電熱處理時間延長至40 s時，黑斑組織內(nèi)部出現(xiàn)大量大角度晶界，編號晶粒與殘留黑斑晶粒取向差均高于15°，其中編號13，18，19，20的晶粒與黑斑晶粒取向差在40°～50°。在電熱處理過程中，合金中大角度晶界向具有高畸變能的黑斑區(qū)域發(fā)生競爭遷移，但再結(jié)晶晶粒并未出現(xiàn)擇優(yōu)取向。

圖3 不同時間電熱處理后合金的顯微組織Fig.3 Microstructures of test alloy after electric heating for different times: (a,c,e,g) at low magnification and(b,d,f,h) at high magnification

2.3 拉伸性能及斷口形貌

由圖5可知：固溶態(tài)合金的抗拉強度和斷后伸長率為905 MPa和5.14%，電熱處理10，20，40，60 s后合金的抗拉強度分別為810.3，810.7，808.0，805.1 MPa。當電熱處理時間延長到40 s時，斷后伸長率由固溶態(tài)的5.14%提高至20.8%。這是因為固溶態(tài)合金中高密度針狀α相的析出導(dǎo)致局部β晶粒硬化，降低了合金的塑性，而電熱處理可使α相快速轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵矣兄谖诲e重排誘發(fā)β相晶粒發(fā)生再結(jié)晶，從而顯著改善合金的塑性；當電熱時間延長到60 s時，斷后伸長率降低至19.0%，這是因為合金中β相再結(jié)晶晶粒長大，使得合金易發(fā)生頸縮而導(dǎo)致斷后伸長率降低。

圖4 不同時間電熱處理后合金黑斑區(qū)域的EBSD取向圖Fig.4 EBSD orientation maps of black spot regions of alloy after electric heating for different times

由圖6可見:相比于其他處理時間，當電熱處理時間為60 s時，合金斷口斷面起伏最大，頸縮現(xiàn)象最明顯,這是因為合金中大角度晶界阻礙位錯運動的程度增加，易導(dǎo)致合金頸縮和變形失穩(wěn)；不同時間電熱處理的合金斷口均呈現(xiàn)韌窩和準解理斷裂的復(fù)合形貌，但當電熱處理時間為10 s和20 s時，合金拉伸斷口上的韌窩尺寸較小，相應(yīng)合金強度較高。

圖5 不同時間電熱處理后合金室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Room temperature tensile stress vs strain curves of alloy after electric heating for different times

3 結(jié) 論

(1) 隨著電熱處理時間的延長，Ti-55511合金中黑斑晶粒周圍向內(nèi)部發(fā)再結(jié)晶長大，導(dǎo)致其含量逐漸減小，從固溶態(tài)的23.5%(面積分數(shù))下降到電熱處理60 s時的2.1%。

(2) 與固溶態(tài)合金相比，電熱處理后合金抗拉強度下降，斷后伸長率增大；隨電熱處理時間延長，電熱處理合金的抗拉強度基本不變，斷后伸長率先增后降，當電熱處理時間為40 s時，斷后伸長率最大，達到20.8%。

(3) 不同時間電熱處理的合金斷口均呈現(xiàn)韌窩和準解理斷裂的復(fù)合形貌，當電熱處理時間為10 s和20 s時，斷口中韌窩的尺寸較小。

圖6 不同時間電熱處理后試驗合金拉伸斷口SEM形貌Fig.6 Tensile fracture SEM morphology of test alloy after electric heating for different times： (a-d) at low magnification and (e-h) at high magnification