同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法測定氯化石蠟工業品中二噁英

何蘊琛，高麗榮,3，賈天琪，鄧靜霖，劉文彬,3*

(1.中國科學院生態環境研究中心，北京 100085；2.中國科學院大學，北京 100049；3.國科大杭州高等研究院, 浙江 杭州 310024)

氯化石蠟(CPs)是一種用途廣泛且產量豐富的有機氯化學工業品，它是烷烴的氯化衍生物，按碳鏈長度分為短鏈氯化石蠟(SCCPs)、中鏈氯化石蠟(MCCPs)和長鏈氯化石蠟(LCCPs)。我國是世界上CPs的主要生產國和出口國之一，年產量近百萬噸。由于 2017年《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》(簡稱POPs公約)將SCCPs列為持久性有機污染物名單[1-4]，CPs的生產和使用引起了廣泛關注。

二噁英(PCDD/Fs)是多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的統稱，它也是POPs公約中一類重要的有機氯污染物，通常在廢物焚燒、有機氯化工生產、金屬冶煉等過程中產生和排放[5-6]。我國是世界上最大的PCDD/Fs排放國家之一，2018年PCDD/Fs國際毒性當量(TEQ)的排放量為9 267.7 g，其中化學品的生產使用排放PCDD/Fs的TEQ為336.2 g[7]。CPs由石蠟在催化劑或熱能的作用下氯化生產而成，由于該生產過程中存在有機物、氯源、熱等因素，滿足了PCDD/Fs的生成條件，PCDD/Fs可能作為CPs生產的副產物存在于CPs產品中。

PCDD/Fs檢測方法中的前處理過程通常是以環境樣品(水體、土壤、大氣)為基礎進行的。由于CPs溶于多數有機溶劑，和PCDD/Fs的性質有一定相似性，因此CPs的去除成為PCDD/Fs分析的難點[8-10]?，F建立了同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法測定CPs中PCDD/Fs的方法，實現了定性和定量分析[11]。

1 實驗部分

1.1 標準溶液與試劑

標準溶液：PCDD/Fs標準品，13C12標記的 PCDD/Fs 凈化內標物(EPA 1613 LCS)和進樣內標物(EPA 1613 IS)，均購自加拿大威靈頓實驗室。……