高職精細化工技術專業《無機及分析化學實驗》課程教學創新研究
——以硫酸亞鐵銨的合成為例

劉 軍，廖紅光，李 容，謝佳琦，劉絢艷

（湖南化工職業技術學院，湖南株洲 412000）

1 概述

1）化學是一門以實驗為基礎的學科，國內外的很多高校對于化工專業的學生，從剛入校門，就會開設簡單的實驗課程，針對性地進行實驗操作的訓練。對于高職精細化工專業的學生而言，《無機及分析化學實驗》課程實訓是培養學生動手能力、團隊精神，激發學生創新意識的基礎課[1]，國內外的高校在學生大一的時候就會開設此課程，學時為1年。本課程以無機化學、分析化學等學科為基礎，傳統的教材內容是以實驗基本原理、試劑的基本性質、儀器設備的基本操作和使用為主，其實訓項目以無機合成、提純、定性和定量分析為主要內容，重在培養學生學以致用的能力，將理論基礎轉化為實踐操作。傳統的教學模式多以教師講解實驗原理、演示操作過程，學生模仿操作過程、提交實驗報告為主[2]。精細化工專業的人才培養注重精細化工生產的基本理論和技能，將來從事精細化工生產運營、技術開發、生產技術管理等工作，精細化工行業需要的實踐能力強的高素質技能型人才[3]。隨著精細化工專業對人才的要求越來越高，對《無機及分析化學實驗》課程教育進行創新性改革勢在必行。

2）國內各高職院校根據《國家中長期教育改革和發展規劃綱要（2010—2020）》相關要求，進一步完善創新人才培養機制，就基礎化學實驗課程的教學內容、教學模式、教學方法的改革進行了研究和探索。其改革方向概括起來主要包括以下幾個方面：

（1）課堂教學以學生為中心，從做中學，將綠色化學的理念滲透到課堂中，培養學生愛護環境的意識[4]。

（2）更新和優化實訓內容，將單一的實訓項目改為連續性的綜合實驗，分段進行，前后銜接，并將基礎理論融入實訓教學，讓學生知其然并知其所以然[5]。

（3）實訓教學模式的多樣化，實行線上教學和線下教學混合教學，線上發布實訓內容，讓學生提前知道實訓內容，做好預習，線下開展實操部分，掌握技能[6]。近年來，通過國內多所高校教育工作者的不斷努力和探索，基礎化學的實訓課程在培養學生科學素養、提高動手能力方面起到了積極的作用。

硫酸亞鐵銨的制備、等級判斷及其鐵含量的測定就是一個典型的綜合性實驗，涉及到多個操作過程，也是本校本專業學生一直在開設的一個實驗內容。

2 硫酸亞鐵銨制備實驗的優點和不足

1）教材給出的實驗方案如下：用1mol/L碳酸鈉溶液（15mL）浸泡5g鐵屑，煮沸5min，洗滌至中性，晾干。稱取4.0g鐵屑，加入25mL 3mol/L的硫酸溶液，水浴加熱至不再有氣泡放出。反應結束后，用硫酸溶液調節pH不大于1，趁熱過濾至蒸發皿中。未反應完的鐵原料用濾紙吸干后稱量，以此計算已被溶解的鐵量。趁熱過濾，在室溫下將硫酸銨配成飽和溶液，然后加入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發皿中（或緩緩加入固體硫酸銨9.5g）。所得混合溶液用沸水浴或蒸汽浴加熱濃縮，至溶液表面剛出現結晶薄層為止。靜置自然冷卻至室溫，待硫酸亞鐵銨晶體完全析出。減壓過濾，用少量無水乙醇洗滌晶體，取出晶體，用濾紙吸除晶體表面殘留的水和乙醇，濾液回收。

（1）實驗過程中，產生少量有毒氣體，如硫化氫、磷化氫氣體，會對環境造成污染。

（2）還原性鐵粉與硫酸反應的過程中易被氧化，或者反應不完全造成浪費。

（3）在過濾硫酸亞鐵溶液的過程中，未反應完的鐵粉黏附在濾紙上，造成堵塞，過濾速度非常慢，硫酸亞鐵易析出造成浪費。

（4）未反應完的鐵粉經過濾后黏附在濾紙上，并含水量較多，在計算反應完的鐵粉時，易造成誤差，影響后面計算所需的硫酸銨的量。

（5）蒸發濃縮混合液時，溶液易變渾濁，或者晶膜不出現。

（6）產物的顏色不對，晶型不對，產率低，雜質含量高，等級差。

2）湖南化工職業技術學院在《無機及分析化學實驗》教學內容和體系的改革中已進行了多年的探索與實踐改革，取得了較好的經驗。其具體的創新制備方案如下：

（1）變廢為寶——以廢鐵屑為原材料：為降低實驗成本，選用廢鐵屑或者廢鐵釘等作為原材料，做到廢棄物的再利用，轉廢為寶。原材料易得，符合現在倡導的綠色化學理念。在原材料的選擇上需注意的是，已經明顯被氧化的鐵屑不適合本實驗，這種材質需先進行前處理，除去表面的氧化物。其次，大塊的鐵材料，需加工處理成顆粒狀，粒徑為1mm左右比較適合，這樣可增加鐵與硫酸反應的表面積，從而增加反應速度。經實驗研究發現，刨花車間產生的生鐵屑比較符合本實驗的要求。對比鐵屑和還原鐵粉為原材料的實驗結果發現，未反應完的鐵屑由于顆粒比較大，易于從反應體系中分離出來，分離出來的殘渣顆粒較大，便于稱量操作，由于偶然誤差引起的實驗誤差相對較小。

（2）有毒氣體的處理：由于廢鐵屑中所含的雜質比較多，在和硫酸反應的過程中會產生有毒氣體，因此，本實驗室要求學生在通風櫥中進行，但是，學生實訓室的通風櫥通常是有限的，這就限制了大班學生的實訓效果。面對這樣的情況，大多數學校采取分組實訓的方法，根據通風櫥的個數，將學生分組，以小組為單位，共同完成實驗。這種方法使得組內有的學生沒有動手操作的機會，只能看著組員完成實驗，動手能力得不到提升。還有的學校是采取錯開實驗時間進行教學，將一個班級分2個不同的時間段進實驗室進行實操部分，這樣不利于實驗老師進行班級管理，實驗時間較長，影響到正常教學。本校精細化工專業的學生在硫酸亞鐵銨的制備實驗中，通過多次教學改革和創新，在原反應的基礎上，對實驗室裝修進行了修改，增加了尾氣的吸收裝置，如圖1所示，用來吸收有害氣體的溶液是處理廢鐵屑用的NaCO3（20%）溶液。新增的裝置，搭建簡單，學生易于掌握。

圖1 硫酸亞鐵的制備裝置

（3）在硫酸亞鐵銨的制備過程中，保持鐵屑過量，有利于提高產品的純度和品質。對比了學生采用不同實驗條件制備的產品，發現硫酸過量時，也可以得到硫酸亞鐵銨產品，但是在制備的過程中，部分亞鐵離子發生了水解或氧化，影響產品的純度，只有當鐵過量時，可以抑制水解，防止氧化，一般來說按照鐵屑和硫酸1∶1（摩爾比）進行反應，產品質量較好。

（4）動態調節鐵屑與硫酸反應溫度：鐵屑與硫酸反應的溫度控制在適當的范圍有利于反應的進行以及防止硫酸亞鐵變成三價鐵離子。教材上，溫度是設置在一個固定值。如果溫度設置比較低，則反應速度較慢，耗時，在規定的課時內沒辦法完成整個實驗過程。如果溫度設置較高，鐵屑與硫酸反應的速度較快，但不利于亞鐵離子的穩定，隨著pH的降低，亞鐵離子易被氧化成三價鐵，產生沉淀或者析出晶體。改革實驗方案，采用動態調節溫度的方式，把反應溫度控制在65～85℃，一開始設置較高的反應溫度（85℃），加快鐵屑與硫酸的反應，后期降低反應溫度（65℃），穩定亞鐵離子，減少三價鐵離子的存在，提高產品的等級。在反應的過程中，實時添加水分，補充少量的硫酸，調節pH。

（5）改進過濾過程：教材中的方案采用普通漏斗進行過濾，過濾過程中容易堵塞，過濾速度慢，硫酸亞鐵溶液易變冷析出晶體而造成損失。為加快硫酸亞鐵溶液的過濾，改用抽濾的方式進行過濾，將布氏漏斗置于沸水中預熱后進行快速熱過濾；然后用少量熱水淋洗未反應完的鐵屑濾渣。調節溶液的pH小于1，防止Fe2+氧化。

（6）采用超聲波除氧：在配制硫酸銨的飽和溶液時，要采用煮沸除氧的水，防止水中的氧與Fe2+離子反應而發生氧化反應，從而影響產品的等級。采用去離子水煮沸-放冷的方式除掉水中的溶解氧，時間比較長，水溶液放冷的過程中，又可能溶解空氣中的氧?，F改為超聲波除氧，超聲15min左右立刻使用，不需要開水冷卻的時間。既可快速除掉水中的氧，又可以節約時間，還可防止氧氣再次溶入水中。

（7）控制硫酸亞鐵和硫酸銨的投料比（摩爾比）：控制好硫酸亞鐵和硫酸銨的投料比，能提高產率和純度。并且對比了硫酸銨配成飽和溶液或直接加固體對產率的影響，前者的產率更高。教材中給出的硫酸亞鐵∶硫酸亞鐵銨=1∶1，考慮到稱量未反應完的鐵屑時，不可避免有誤差，探索了硫酸亞鐵：硫酸亞鐵銨=1∶（1～0.7），產品的產率高、純度高。在結晶的過程中，防止溶液飛濺，實時地調整蒸發溫度，可得到較好的產品。

通過改進實驗方案，硫酸亞鐵銨的產率可達90%以上，純度可達95%以上，所制備的硫酸亞鐵銨為后續的綜合實驗“三草酸合鐵酸鉀的制備和含量測定”提供原材料。學生通過本實驗實訓，提高了創新能力和獨立思考的能力，對制備過程和實驗目的有了更全面的理解和更深刻的認識。

由以上實驗案例的改革實踐拓展整個《無機及分析化學實驗》課程，創新教學模式后，其基本流程為：在課前線上發布實驗內容，讓學生了解實驗原理；課前10min隨機點學生講述自己的設計思路，師生對其設計思路進行點評；教師演練實驗操作，探討實驗細節，強調注意事項；學生操作，相互評價實驗結果；教師實驗總結；抽查學生的報告單。

部分學生在實驗操作中存在不少問題，比如在鐵屑與硫酸反應的過程中，硫酸加入量過多，或者反應時間過長；在減壓過濾之前，未將布氏漏斗進行預熱，尤其是在氣溫降低的時候，硫酸亞鐵晶體析出嚴重，造成較大的實驗誤差；加入多少量的硫酸銨，不會計算或者計算理論加入量不熟悉，消耗了比較長的時間，造成硫酸亞鐵析晶；在蒸發析晶的過程中，加熱過猛，造成溶液飛濺造成損失；

針對上述問題，采取了一定的措施，如課前上傳相關實驗操作視頻到線上教學平臺，和學生探討注意事項，及時糾正錯誤。學生互評環節納入平時考核中，培養學生的觀察能力和表達能力，保證每位同學的實驗都規范。本校高職精細化工技術專業《無機及分析化學實驗》課程的其他實驗也是采用類似的教學方法，經過1學年的教學創新改革，使學生通過表面看到問題的實質，提升了學生的思考能力、創思思維、理論實踐能力與科研寫作能力。

3 結束語

在硫酸亞鐵銨的制備過程中，對實驗方案、教學方法、教學模式進行了改進，使學生具有開拓性的創新思維，不局限于書本的方法，培養學生提出問題、解決問題的綜合實驗能力，提供創新平臺。以此推面，針對《無機及分析化學實驗》課程進行了教學內容的精簡、教學模式的優化以及考核方式的調整。通過課程教學的改革，提升了學生對本課程實驗的興趣，激發其創新思維，培養學生的專業素養和嚴謹的科學作風，對于精細化工專業人才的培養具有重要意義。