王 進,張青華,廖文斌,林本厚,楊圣雙
(浙江禾本科技股份有限公司,浙江 溫州 325008)
苯醚甲環唑是新型廣譜三唑類殺菌劑[1],內吸性極強,可有效抑制病菌細胞膜中麥角甾醇的合成,抑制真菌的正常發育,主要用于谷物、葡萄、馬鈴薯、香蕉、觀賞植物和多種蔬菜作物,可防治黑星菌屬、白粉菌、銹病菌科、鏈格孢菌、球腔菌等多種病菌導致的病害[2-5]。異菌脲屬于廣譜二酰亞胺類殺菌劑,可有效抑制孢子和菌絲生長,主要用于谷物、果樹、蔬菜、棉花、油菜、向日葵等,防治紋枯病菌、黑星粉菌、葡萄孢菌、伏革菌等病菌引起的病害[6-7]。
45%苯醚甲環唑·異菌脲懸浮劑由苯醚甲環唑和異菌脲復配而成,能有效防治瓜果和蔬菜的多種真菌類病害[8]。目前,已有關于苯醚甲環唑和異菌脲單劑的分析方法,但二者復配制劑的分析方法尚未見報道。本文采用反相色譜法,使用C18柱和可變波長紫外檢測器,對苯醚甲環唑和異菌脲進行分析和定量。此方法適用于單一成分的苯醚甲環唑、異菌脲原藥以及復配制劑的分析,方法準確、簡便,速度快,重復性好。
儀器:Agilent1260 Infinity Ⅱ高效液相色譜儀,G7115A型DAD檢測器,色譜柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm×5μm)。CPA225D型分析天平(精度0.00001g),PMI-300TD型超聲波清洗器,有機微孔濾膜(孔徑0.45μm)。
試劑:甲醇(CR)、乙腈(CR)、磷酸(AR)、新制超純水、溶樣溶液(甲醇∶0.1%磷酸溶液=60∶40)、苯醚甲環唑標樣(含量99.4%,白色固體)、異菌脲標樣(含量98.9%,白色固體)、45%苯醚甲環唑·異菌脲懸浮劑。
流動相:等度洗脫,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(0.1%磷酸溶液)=50∶20∶30;流動相流速1.0mL· min-1,柱溫35℃(溫差不大于2℃);……