梔子黃色素的提取及其在棉織物上的染色性能研究

李遠甫 汝吉東 謝格欣

（常熟理工學院紡織服裝與設計學院，江蘇 常熟 215500）

1 實驗部分

1.1 材料、試劑及儀器

織物 市售純天然梔子粉 漂白棉織物

試劑 冰乙酸、氫氧化鈉，2，3－環氧丙基三甲基氯化銨（佛山市順德區巴爾頓紡織助劑有限公司），以上試劑均為分析純。

儀器FA2004N型電子天平（浙江明德儀器有限公司），SW-24A型耐洗色牢度測試儀（寧波紡織儀器廠），數顯恒溫水浴鍋（力辰科技），TU-1810系列紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司），ph計（貝爾分析儀器（大連）有限公司），雙功能水浴振動器（金壇區水北盛威實驗儀器廠），Y571D耐摩擦牢度試驗儀（深圳創利科技有限公司），AS-12常溫試樣染色機（上海楚工實業有限公司），Datacolor-600測色配色儀（Datacolor公司）。

2 實驗方法

2.1 梔子黃色素的提取

選擇溫度、時間、料液比作為主要影響因素。通過紫外可見分光光度計，測定其在440nm處的吸光度作為對比，分析這3個因素對純水提取梔子染料效果的影響。

2.1.1 浸提溫度的研究

稱取10g梔子粉末5份，分別置于5個錐形瓶中，分別加入純水100mL，將錐形瓶分別置于溫度為40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的不同水浴鍋中，浸提2h后取樣分析：通過真空泵對溶液進行過濾提取，然后使用離心機離心，最后取燒杯中的濾液上清液1ml，使用三級水稀釋200倍后，在440nm處測量其吸光度。

2.1.2 浸提時間的研究

稱取10g桅子粉末5份，分別置于錐形瓶中，加入純水100 mL，將錐形瓶置于60℃的水浴鍋中，每隔30min進行取樣分析：通過真空泵對溶液進行過濾提取，然后使用離心機離心，最后取燒杯中的濾液上清液1ml，使用三級水稀釋200倍后，在440nm處測量其吸光度。

2.1.3 料液比的研究

稱取10g桅子粉末5份，分別放入錐形瓶中，分別加入體積為100、120、140、160、180m的純水，將錐形瓶置于50℃的水浴鍋中，浸提2h后取樣分析：通過真空泵對溶液進行過濾提取，然后使用離心機離心，最后取燒杯中的濾液上清液1ml，使用三級水稀釋200倍后，在440nm處測量其吸光度。

2.2 結果與分析

2.2.1 浸提溫度分析

從圖1可知，隨著浸提溫度的不斷升高，稀釋后的上清液的吸光值在不斷地上升。當溫度達到60℃左右時，其吸光值的提升變得遲緩，與70℃時的吸光值沒有大的轉變。是以，浸提溫度應選擇60℃以下為宜。

圖1 浸提溫度吸光值

2.2.2 浸時間提分析

從圖2可知，在料液比在1：10到1：18的范圍內，隨著料液比的增大，上清液的吸光值在440 nm處的吸光值不斷升高。而從120分鐘開始，其提升速率開始變得十分緩慢，與160分鐘時相比，并無特別大的差距，幾無差別。是以，提取時間以120min為宜。

圖2 浸提時間吸光值

2.2.3 料液比分析

從圖3可知，料液比在1：10到1：18的范圍內，隨著料液比的加大，上清液的吸光值在440 nm處的吸光值不斷升高。在到達1：14的時候，浸體溶液的效果達到最佳，當繼續提升料液比時，上清液的吸光值幾乎不發生變化。是以，1：14的料液比為最佳選擇。

圖3 料液比吸光值

3 陽離子改性棉織物的染色工藝

3.1 陽離子改性

因為梔子黃染液會在水溶液中發生電離，這將會導致染料母體為負電荷。但棉纖維在染色過程中同樣也是負電荷，因為負負相斥，所以染液與纖維之間會產生斥力，所以我們需要對棉織物進行改性處理。即通過陽離子改性劑，使得棉纖維上所帶的負電荷，改為正電荷。選擇棉織物改性工藝為：改性劑2，3－環氧丙基三甲基氯化銨，濃度30 g/L、pH值為9.0、時間為50 min、溫度為50℃。

3.2 改性棉織物染色

3.2.1 染色pH值的研究

稱取棉織物5g，分為5份，分別置于5個錐形瓶中，其浴比為1:50，調節pH值為6，7，8.9，將錐形瓶置于60攝氏度的水浴振動器浴中，染色1小時后，測量其上染百分率及k/s值。

3.2.2 染色時間的研究

稱取棉織物5g，分為5份，分別置于5個錐形瓶中，其浴比為1:50，將錐形瓶置于60℃的水浴振動器中，分別染色40，50，60，70，80分鐘，測量其上染百分率及k/s值。

3.2.3 染色溫度的研究

稱取棉織物5g，分為5份，分別置于5個錐形瓶中，其浴比為1:50，將錐形瓶置于分別為40℃，50℃，60℃，70℃，80℃的水浴振蕩器中，染色1小時后，測量其上染百分率及k/s值。

3.3 結果與分析

3.3.1 pH值分析

由圖4-5可知，隨著ph值的由低到高，改性棉織物的上染百分率和K/S值先是增大然后縮小。當pH值到達9.0時，其上染百分率和K/S值較高，當其超過9.0時，其上染率降低。是以，梔子黃上染改性棉織物的最好pH值為9.0。

圖4 不同pH值的上染百分率

圖5 不同pH值的K/S值

3.3.2 染色時間分析

由圖6-7可知，染色開始時，染液中染料濃度高，纖維上染料濃度低，上染速度大于解析速度。隨染色時間的增加，改性棉織物的上染百分率和K/S值顯現增大的趨向，染色時間到達60 min時改性棉織物的上染百分率和K/S值最高，染色到達均衡，以后再增加染色時間，解析速度大于上染速度，導致上染百分率和K/S值下降。

圖6 不同染色時間的上染百分率

圖7 不同染色時間的K/S值

3.3.3 染色溫度分析

由圖8-9可知，隨溫度的升高，改性棉織物的上染百分率和K/S值顯現先快速升高然后慢慢減小的趨勢，當染色溫度為50℃時，改性棉織物的上染百分率和K/S值最大。是以，梔子黃上染改性棉織物的最好溫度為50℃。

圖8 不同染色溫度的上染百分率

圖9 不同染色溫度的K/S值

4 染色效果

改性棉織物梔子黃染色耐洗色牢度如表1。

表1 改性棉織物的耐皂洗色牢度及耐摩擦色牢度測試結果

由表可知，經過陽離子改性劑改性處置后的染色棉織物各項牢度均達到較好水平。

5 結論

（1）通過單因素實驗法得出了梔子黃色素染液的最佳提取工藝：浸提時間為120min，浸提溫度為50℃，料液比為1:14。梔子黃色素染液上染改性棉織物的最好染色工藝為：染色時間為60 min，上染溫度為50℃，pH值為9.0。

（2）改性棉織物染色后耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度都可達到4級及以上。耐日曬色牢度可達3-4級。