一般分析試樣與存查煤樣測定結(jié)果核對允許差的確定方法解析

國能（福州）熱電有限公司 劉榮國

煤炭生產(chǎn)、銷售、使用和質(zhì)量檢驗部門在制作試樣、壓縮原本煤炭樣數(shù)據(jù)信息的過程中會分取存查煤樣。存查煤樣作為一般性的分析試樣質(zhì)量的方式能夠有效提升試樣分析的精準(zhǔn)性，并為解決一系列的煤品糾紛提供重要參考支持。為此，在煤炭產(chǎn)品試樣分析時會密切關(guān)注一般性分析試樣和存查煤樣測試結(jié)果之間的誤差數(shù)值。為提升一般分析試樣和存查煤樣測試結(jié)果的精準(zhǔn)性，需加強對煤炭樣品數(shù)據(jù)信息核查的重視，通過選擇適合的方法來減少測試誤差，提高測試結(jié)果的精準(zhǔn)性。

1 國能（福州）熱電有限公司發(fā)展實際情況概述

抽檢國能（福州）熱電有限公司兩個煤樣四項指標(biāo)信息，具體包含灰分、揮發(fā)分、全硫、發(fā)熱量等信息，檢測指標(biāo)32頻次，經(jīng)過抽查檢驗發(fā)現(xiàn)入廠煤揮發(fā)分、發(fā)熱有八頻次不合格；發(fā)熱量抽檢合格全部是正偏差，每千克樣品偏高0.42MJ，其中發(fā)熱量有五頻次不合格。

1.1 第一期、第二期熱量和灰分超差的原因分析

實驗室控制情況分析。電廠煤炭化實驗室定期會通過選取標(biāo)準(zhǔn)煤樣來對樣本開展質(zhì)量分析，隨機抽查的2016年8月到9月的化驗室灰分質(zhì)量控制情況如表1所示，發(fā)現(xiàn)所選擇的測試樣本測試數(shù)值均在規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值內(nèi)、但測試結(jié)果偏低，由此說明灰測定儀器設(shè)備存在一定的系統(tǒng)偏差；電廠內(nèi)部自檢查結(jié)果分析。對9.14日送檢的第四期兩個樣品開展自檢分析，發(fā)現(xiàn)除Ad 抽檢結(jié)果和自檢復(fù)查結(jié)果一致超差不合格外，其他兩項指標(biāo)的檢測處于合格的狀態(tài)。

表1 2016年8月到9月的化驗室灰分質(zhì)量控制表

入廠煤樣制備情況分析。在2016年11月15日的時候抽查6個3mm 存查煤樣，具體分析如表2。篩選分析結(jié)果證明，3mm 存查煤樣通過3mm 圓孔篩篩上率數(shù)值為6%，沒有完全符合通過3mm 圓孔篩規(guī)定要求，煤樣選取不具備代表性；入廠存查煤樣和報告值分析煤樣的代表性分析。在2016年11月15日抽取六個入廠煤的3mm 存查煤樣作為基本研究案例，將這些煤樣信息全部通過3mm 的圓孔篩，之后從中選擇數(shù)據(jù)信息制作出六個分析煤樣并對六個煤樣開展化驗分析，具體信息如表3。

表2 3mm 存查煤樣3mm 圓孔篩篩分試驗分析結(jié)果表

表3 3mm 存查煤樣抽查結(jié)果和原報告結(jié)果對比

綜合分析了解到導(dǎo)致第一期、第二期廠煤樣熱量和灰分超差的原因：由于平時制樣過程沒有嚴(yán)格按照規(guī)定的要求開展篩分試驗檢查，導(dǎo)致3mm 圓孔篩篩上物含量沒有達到規(guī)范的要求。在送往檢驗分析時有一些樣本信息因人為因素會丟棄，樣品儲存間的溫度較高，在沒有避光處理的時候使得煤樣減少；檢測灰分馬弗爐存在一定的負(fù)系統(tǒng)偏差；雖然電廠煤化實驗室化驗人員、儀器設(shè)備、檢測環(huán)境可被管控，但在具體實施操作時不是每次在檢測前都能使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣來對實驗室開展質(zhì)量控制，所選擇的煤樣范圍是無法被確定的，受多個因素的影響，發(fā)熱量的質(zhì)量無法被有效控制，最終導(dǎo)致超差現(xiàn)象時常性的出現(xiàn)[1]。

1.2 第四期廠煤發(fā)熱量、灰分超差原因分析

第四期的兩個入廠煤樣品超差特點十分復(fù)雜，發(fā)熱量、灰分超差呈現(xiàn)出正偏差的狀態(tài)，不符合發(fā)熱量和灰分負(fù)相關(guān)性的基本屬性。除第一期、第二期入廠煤樣熱量和灰分超差之外，導(dǎo)致第四期入廠煤超差的主要原因是樣品檢測存在問題，特別是灰分檢測的時候會出現(xiàn)問題[2]：在查看檢測記錄后發(fā)現(xiàn)，第四期兩個入廠煤樣工業(yè)分析是在連續(xù)兩天進行的，實際操作化驗員和最終檢驗簽字的化驗員不是一個人，由此為數(shù)據(jù)信息的篩選使用及判定帶來一定的困難；化驗員A 由于經(jīng)驗不充足，在實施操作時易出現(xiàn)爐門所留縫隙大小不足夠和后面煙囪沒有打開的問題。

1.3 第三期入爐煤沒有超差的原因分析

第三期入爐煤制樣由發(fā)電部化驗班嚴(yán)格按照規(guī)范的要求進行操作的，3mm 存查煤樣包含南京100g 送檢煤樣，這些煤樣都能通過3mm 的圓孔篩。

2 一般分析試樣與存查煤樣檢測完善實驗分析

實驗儀器：所使用的實驗儀器包含多功能聯(lián)合破碎分制樣機、密封式化驗樣粉碎機、小號二分器、紅外快速煤質(zhì)分析儀；煤樣破碎：將每天同一個煤商進公司的煤量作為一批，將每批煤樣采樣單元混合成一個總樣，在匯總后將這些樣品全部通過多功能聯(lián)合破碎分制樣機，最終獲得兩份不低于3.75kg的3mm 煤樣，對不符合實驗要求的測試樣品再次通過多功能聯(lián)合破碎縮分制樣機，在多次反復(fù)分析后獲得兩份不少于3.75kg 的3mm 煤樣。

煤樣縮分分析方法：將煤樣破碎處理后獲得的煤樣全部通過二分器，在去掉一部分不符合實驗規(guī)定的煤樣后對另一側(cè)的煤樣進行均勻攪拌后通過二分器縮分處理，之后反復(fù)進行以上的操作、多次進行縮分處理，一直到二分器一邊的煤樣能夠被處理干凈，在保障二分器兩邊煤樣在400g±50g 時，將二分器兩邊的單個煤樣通過二分器。在這個期間會選取3mm 的煤樣存放到樣本瓶中，另外一瓶子的煤樣攪拌均勻后進行縮分處理，之后將一側(cè)煤樣放入到3mm 的存查樣瓶匯總，另外一側(cè)的煤樣可用來制備0.2mm 的分析煤樣和0.2mm 的存查煤樣[3]；煤樣的檢驗分析；嚴(yán)格按照煤的發(fā)熱量測定方法來對煤炭發(fā)熱量進行計算分析，按照煤的工作分析方法來對灰分和揮發(fā)分進行測定分析。

3 一般分析試樣與存查煤樣檢測結(jié)果分析和相關(guān)討論

3.1 一般分析煤樣和存查煤樣發(fā)熱量允許差的測定

按照規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)，同一個顆粒最終煤炭的發(fā)熱量測定重復(fù)性限≤120J/g，再現(xiàn)性臨界差≤300J/g。但在相關(guān)規(guī)定中沒有對一般性分析試樣和存查煤樣發(fā)熱量的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差進行確定。為此，針對煤炭發(fā)熱量的不同范圍隨機抽查不同批次的煤炭，安排不同分析人員隨機選擇5E 快速量熱議開展一般分析煤樣和存查煤樣的發(fā)熱量進行綜合測定。根據(jù)最終測定發(fā)現(xiàn)，一般性最終煤樣和存查煤樣發(fā)熱量測定結(jié)果允許差的范圍確定如下：

一般分析試樣和存查煤樣收到基發(fā)熱量之差的絕對值平均值±自由度。在每小時發(fā)熱量低于4500Cal 時，每克的一般分析試樣和存查煤樣收到基發(fā)熱量之差的絕對值平均值在126.8Cal 左右，在每克發(fā)熱量在4500Cal 到5000Cal 之間時絕對值平均值在83.3Cal 左右，在每克發(fā)熱量超5000Cal 時絕對值平均值在53Cal 左右。經(jīng)過一系列計算分析發(fā)現(xiàn)，伴隨煤炭發(fā)熱量的降低煤炭的不均性也會在不斷增加，最終使得煤樣和存查煤樣的允許數(shù)值偏增大，煤炭復(fù)檢允許差的設(shè)定需考慮不同發(fā)熱量范圍的確定[4]。

3.2 一般性煤樣和存查煤樣全硫允許差的測定

按照規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)，在全硫小于1%比例時，一般性煤樣和存查煤樣的重復(fù)性限定數(shù)值低于0.05%、再現(xiàn)性差低于0.01%。全硫在1%到4%、重復(fù)性限低于0.1%時，再現(xiàn)性臨界差會低于0.2%。結(jié)合煤炭全硫含量范圍的不同，從數(shù)據(jù)中隨機抽取不同批次的煤炭，安排不同分析人員對最終煤樣和存查煤樣開展測定分析。在顯著性水平為0.01，自由度確定后一次性煤樣和存查煤樣全硫測定分析如下：全硫低于1%時，一般性煤樣和存查煤樣全硫之差的絕對數(shù)值的平均值在±0.11%、標(biāo)準(zhǔn)差為是0；全硫超過1%時絕對數(shù)值的平均值在0.54%左右。經(jīng)過一系列的計算分析證明，全硫含量不同時全硫測定允許差也是不同的。在全硫低于1%時，一般性煤樣和存查煤樣全硫允許差低于0.2%，在全硫超過1%時，低于0.8%[5]。

3.3 一般性煤樣和存查煤樣灰分允許差的測定

灰分超過30%，重讀性限制低于0.5%，再現(xiàn)性臨界差低于0.7%。灰分低于30%，重復(fù)性限低于0.3%，再現(xiàn)性臨界差低于0.5%。但在實際操作時沒有規(guī)定最終煤樣和存查煤樣灰分的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差。

4 結(jié)語

結(jié)合國能（福州）熱電有限公司發(fā)展實際情況，經(jīng)分析得出：在每克發(fā)熱量低于4500Cal 時，每克一般分析煤樣和存查煤樣發(fā)熱量允許差低于200Cal，每克發(fā)熱量在4500Cal 到5000Cal 間時發(fā)熱量允許差低于130Cal，每克發(fā)熱量超過5000Cal時發(fā)熱量允許差低于90Cal；在全硫低于1%時一般性煤樣和存查煤樣允許差低于0.2%，全硫超過1%時低于0.8%；一般分析試樣和存查煤樣灰分允許差不超過1.6%。一般性分析試樣和存查煤樣接收到的基灰發(fā)分允許差不超過0.7%。