顏料紅146的連續(xù)化合成工藝

王旭東周雪琴童立音劉東志李 巍?

(1.天津大學化工學院,天津 300350; 2.天津化學化工協(xié)同創(chuàng)新中心,天津 300072)

顏料紅146 是有機顏料中的一個重要品種,具有較強的藍光吸收、鮮艷的色光、較強的耐熱性和耐溶劑性,主要通過重氮化反應和偶合反應2個步驟合成[1]。 在生產(chǎn)過程中,反應收率、粒徑以及色光等特性是影響偶氮顏料性能的關鍵因素[2]。 在工業(yè)生產(chǎn)中,目前使用的是傳統(tǒng)釜式反應器的間歇工藝,存在收率不足95%、粒徑較大、粒徑分布不均等問題,導致顏料的批次性能差異[3]。 微反應器與傳統(tǒng)反應器相比,具有良好的傳質與傳熱效果,可以精確地控制反應條件,強化反應效率的同時還能夠大幅度提高生產(chǎn)安全性,具有巨大的優(yōu)勢[4]。

在過去的20 年中,微反應器技術逐漸應用于有機顏料以及染料的合成領域[5-10]。 2002 年,de Mello等[11]以芳伯胺為重氮組分,β-萘酚為偶合組分,首次利用微反應器在室溫下進行了偶氮染料的連續(xù)化合成,展現(xiàn)出微反應器在涉及不穩(wěn)定中間體的連續(xù)化合成中的安全性。 2005 年,Pennemann 等[12]利用微反應器強化了重氮液與偶合組分的混合過程,制備的顏料黃12 與商品化樣品相比,其光澤度提高了73%,透明度提高了66%。 梁棟等[13,14]設計了一種縮放螺旋混合器,應用于水溶性偶氮染料活性黑KN-B 的連續(xù)化合成,產(chǎn)率達到95.5%;然而將反應器的細管內(nèi)徑放大至6.5 mm 時,收率下降至56.7%。 2016 年,Akwi 等[15,16]研究了蘇丹Ⅱ偶氮染料在微反應器內(nèi)的連續(xù)化合成方法,確定了最適宜偶合反應溫度、pH 值及流速;同年又研究了非水溶性的偶合組分的連續(xù)偶合反應,收率達到99%以上。……