熱加工工藝對316LN 奧氏體不銹鋼晶粒度的影響研究

徐海健，喬 馨，郭 誠，劉 留，楊雨澤，沙孝春*

（1.鞍鋼股份有限公司,遼寧 鞍山 114009；2.鞍鋼建設集團有限公司,遼寧 鞍山 114009）

0 引言

316LN 奧氏體不銹鋼因添加Mo、N 等元素，相比于其它的奧氏體不銹鋼而言具有更加優異的耐蝕性能和高的強度，同時隨著鋼中N 含量增加，其高溫強度也逐漸增加[1-3]。目前，316LN 奧氏體不銹鋼被廣泛應用于壓力容器、核電、輸送油氣管線等領域。近年來，隨著我國對重點工程用不銹鋼需求日益增加，出于服役安全性考慮，對鋼板全厚度方向力學性能及組織均勻性提出了嚴格要求，晶粒度要求4 級或更細，且最大晶粒與最小晶粒的晶粒度級別差不大于2 級[4-6]。然而實際鋼板制造過程中，由于厚度方向不同位置變形、溫度不一致，導致鋼板在厚度方向上出現混晶與粗晶的問題，最終影響產品的使用性能及其后期服役安全性。在鍛造過程中，由于鋼坯表面至心部應力傳遞不一致，導致鋼坯心部和表面變形不一致，影響鋼板厚度方向晶粒均勻性。受其組織結構影響，奧氏體不銹鋼在加熱和鍛造過程中不發生相變，無法通過后續熱處理來細化晶粒，晶粒的細化主要依靠變形過程中的動態再結晶來完成[7-10]。對于采用鍛造工藝制備的奧氏體不銹鋼而言，其表面到心部的晶粒度控制主要取決于變形的最后一道次的工藝參數（變形溫度、變形量）以及后續固溶處理溫度調控。目前，對316LN 在熱加工過程及固溶處理后的晶粒度及組織演變研究和分析還鮮有報道。同時也為了解決晶粒粗化以及鍛造后鋼板混晶的問題，筆者以316LN 連鑄坯試樣作為研究對象，研究不同鍛造溫度、變形量和固溶溫度對其晶粒度影響進行了系統研究，以期能為控制316LN 奧氏體不銹鋼晶粒度的均勻性提供理論基礎和指導。

1 試驗材料與方法

試驗所選用316LN 坯料的化學成分 (%)為Fe-0.12N-0.024C-17.1Cr-14.1Ni-0.87Mn-2.56Mo-0.49Si，316LN 連鑄坯生產工藝路徑為：EAF-AOD-LF-連鑄-鋼坯單塊攤開冷卻。采用硫酸銅（CuSO4）：濃鹽酸（HCl）：水（H2O）組成的腐蝕劑（配比1:1:4），腐蝕時間60 s 左右，利用Zeiss Imager 金相顯微鏡觀察不同狀態下試樣的組織形貌。316LN 不銹鋼原始微觀組織形貌如圖1 所示，初始晶粒度級別為1 級，坯料的尺寸為500 mm×500 mm×1 000 mm。本試驗通過研究在相同變形率（20%），不同的鍛造溫度（1 000、1 050 ℃）對試樣厚度方向不同位置（表面、1/4 處、心部）晶粒度的影響，以及相同鍛造溫度下（1 050 ℃），不同變形率（15%、30%）對其厚度方向不同位置晶粒度的影響；采用Jmat-Pro 熱力學相圖分析軟件，通過理論計算確定316LN 脆性相析出溫度區間，確定固溶處理的溫度區間。利用鍛造溫度和變形率分別為1 050 ℃和30%的試樣，研究固溶溫度對其晶粒的影響，固溶溫度為1 000、1 020、1 040、1 060 ℃下保溫4 h。按照 GB/T228.1《金屬平均晶粒度的測定法》測定316LN奧氏體不銹鋼平均晶粒尺寸，為了保證試驗結果準確性，每個狀態試樣觀察10 個以上的視場，統計出不同狀態下試樣的晶粒度級別。

圖1 316LN 奧氏體不銹鋼的原始微觀組織Fig.1 Microstructure of original 316LN austenitic stainless steel

2 試驗結果與分析

2.1 變形溫度對 316LN 奧氏體不銹鋼晶粒的影響

圖2 和圖3 分別為壓下率20%條件下，鍛造溫度為1 000 ℃和1 050 ℃時鍛件的表面、1/4 處、心部位置的晶粒度演化情況。由圖2、3 可知：隨著鍛造溫度升高，鋼板發生動態再結晶的驅動力顯著增加，晶粒尺寸發生了明顯細化。在鍛造溫度1 000 ℃時，試樣的表面、1/4 處和心部位置均出現了不同程度的混晶現象，且試樣表面位置的粗晶區晶粒度為0～2 級，占比約75%。鍛造溫度為1 050 ℃時，試樣表面位置的晶粒發生了細化，但個別位置仍有混晶存在，1/4 處和心部位置晶粒分布較為均勻，晶粒度達到4 級及以上。相比于鍛造溫度1 000 ℃，1 050 ℃鍛造時獲得的晶粒更加細小，晶粒級差逐漸變??；此外，由于空氣對流以及熱傳導影響，鍛件由表面到心部的溫度逐漸升高，促進了心部位置更易于發生動態再結晶，最終呈現出晶粒度由小到大依次為表面>1/4 直徑>心部的規律。由試驗結果可知，溫度對奧氏體不銹鋼動態再結晶的發生有很大的促進作用，動態再結晶驅動力主要取決于溫度，溫度越高，動態再結晶越容易發生。但溫度應控制在一定范圍內，由奧氏體晶粒長大的Avrami 公式可知，晶粒尺寸長大是溫度的冪指數關系，當變形溫度過高，超過某一臨界值時，奧氏體晶粒長大速度會顯著快于其晶粒的形核速度，同時也會使晶粒之間相互吞噬而發生異常長大。反之，當變形溫度低于動態再結晶溫度要求以下時，動態再結晶驅動力不能完全滿足再結晶的發生，這時會使鋼板產生混晶趨向[11]。

圖2 1 000 ℃下變形率20%后316LN 奧氏體不銹鋼的晶粒形貌Fig.2 The microstructure of the 316LN steels deformed at 1 000 ℃ with 20% deformation

圖3 1 050 ℃下變形率20%后316LN 奧氏體不銹鋼的晶粒形貌Fig.3 The microstructures of the 316LN steels deformed at 1 050 ℃ with 20% deformation

2.2 變形率對 316LN 奧氏體不銹鋼晶粒的影響

316LN 奧氏體不銹鋼在1 050 ℃鍛造下，壓下率分別為15%和30%的熱變形后，不同位置的晶粒度如圖4 和圖5 所示。從圖4 可知，壓下率為15%時，試樣表面位置的大部分晶粒仍停留在原始狀態，1/4 處和心部位置部分晶粒已開始發生明顯動態再結晶，且越靠近試樣心部，其發生動態再結晶的比例越大，但由于壓下率較小，試樣發生動態再結晶不充分，在表面和1/4 處混晶現象尤為明顯。隨著壓下率增加到30%時，晶粒得到明顯細化，鋼板表面、1/4 處和心部位置晶粒分布較為均勻，晶粒度可達6 級及以上，符合產品技術要求。在鍛造生產過程中，由于不同規格鋼板壓下率不同，鋼板終鍛溫度會在一定范圍內波動，導致晶粒度出現差異，因此在實際生產過程中，通過調節變形速度來盡可能地提高鋼板終軋溫度和壓下率。

圖4 1 050 ℃下變形率15%后316LN 奧氏體不銹鋼的晶粒形貌Fig.4 The microstructure of the 316LN steels deformed at 1 050 ℃ with 15% deformation

圖5 1 050 ℃下變形率30%后316 LN 奧氏體不銹鋼的晶粒形貌Fig.5 The microstructures of the 316LN steels deformed at 1 050 ℃ with 30% deformation

2.3 固溶溫度對 316LN 奧氏體不銹鋼晶粒的影響

通過Jmat-Pro 相圖分析軟件計算316LN 奧氏體不銹鋼在平衡態下的熱力學相圖（圖6）。由于316LN 奧氏體不銹鋼中引入了N 元素，在固溶溫度低于970 ℃時會有Cr2N 脆性相的析出，影響鋼板耐蝕性和后續的熱成型性能。同時考慮由于316LN 奧氏體不銹鋼在形變過程中會加快Cr2N 脆性相的析出，因此將316LN 固溶溫度設定在1 000 ℃以上，為了固溶溫度對其晶粒度的影響，將變形溫度為1 050 ℃，變形率為30%的鋼板進行不同溫度的固溶處理，在1 000～1 060 ℃時，進行4 h 固溶處理,不同固溶溫度處理后的晶粒形貌見如圖7。

圖6 316LN 奧氏體不銹鋼相圖模擬Fig.6 Predicted phase diagram of 316LN steels

圖7 316LN 在變形溫度1 050 ℃，壓下率30%下不同固溶溫度后的晶粒形貌Fig.7 Microstructures of 316LN steels deformed at 1 050 ℃ with 30% deformation after solution treated at different temperatures

圖7 結果表明，固溶溫度1 020 ℃時，鋼板有部分混晶存在，晶粒度為4.5 級；固溶溫度1 040 ℃時，奧氏體晶粒變得更加均勻，無混晶出現，最大晶粒與最小晶粒的晶粒度級別差不大于2 級，這是由于固溶處理過程中，氮化物及各種合金元素（Cr、Fe、Mo）固溶于奧氏體相中，使組織更加均勻化，發生靜態再結晶，鋼板晶粒度為5 級；在1 060 ℃固溶時，隨著溫度升高，部分晶粒發生了異常長大，出現了混晶現象，鋼板晶粒度為4.5 級，晶粒度極差達到2 級以上。基于上述分析，綜合考慮晶粒均勻性以及鋼板耐蝕性和熱加工性，固溶處理溫度選擇1 020～1 040 ℃為宜。

3 結論

1) 變形溫度和壓下率對316LN 奧氏體不銹鋼晶粒度有顯著影響，提高變形溫度和增加壓下率有助于其發生動態再結晶；在鍛造溫度1 050 ℃，壓下率為30%的熱變形后，晶粒得到明顯細化，晶粒分布較為均勻，晶粒度可達6 級及以上，滿足技術要求。

2) 鍛造后的試樣的晶粒分布規律由小到大依次為表面>1/4 直徑>心部。

3) 鋼板經過1 040 ℃固溶處理后，奧氏體晶粒分布均勻，無混晶出現，適宜的固溶溫度有助于鋼板組織均勻化，固溶處理溫度選擇1 020～1 040 ℃為宜。