一種汽車玻璃用高性能防水噴劑的研制

楊小業，翟杰輝，鄧志海

(廣州保賜利化工有限公司，廣東 廣州 510940)

作為代步工具的汽車，為人們的生活增添了諸多便利。隨著我國私家車保有量的逐年增長，行車安全問題日益突出。特別是雨天行駛，雨水沖刷于車窗和后視鏡上，嚴重影響駕駛員的視線，最終威脅到司乘人員的人身安全。因而，玻璃表面的防水變得尤為重要。

本試驗以納米氣相二氧化硅為基礎[1]，通過使用十七氟癸基三乙氧基硅烷對其進行疏水改性[2-3]，并用氟硅樹脂[4]提高其附著力，輔以其它助劑，最終得到的產品可在玻璃表面形成頑固的高透光率超疏水涂層。該防水噴劑具有優異的疏水性能，用于汽車玻璃，可將滴向玻璃表面的水珠迅速彈開，讓玻璃表面無水珠殘留，從而保持良好的視野，提高雨天行車安全。

本試驗研制出的防水噴劑使用氣霧劑的包裝形式[5]，具有施工簡便、分散均勻等優勢，且其施工后的涂層具有疏水角大、附著力強、透光率高等特點，可切實解決用戶在雨天駕車中出現的視野模糊問題的困擾，有良好的應用前景。

1 實 驗

1.1 試驗試劑

氣相二氧化硅，瓦克化學(中國)有限公司；十七氟癸基三乙氧基硅烷、氟硅樹脂，方舟(佛岡)化學材料有限公司；異丙醇、異己烷，中國石化齊魯石油化工公司；丙二醇丙醚、2-氨基-2-甲基-1-丙醇，陶氏化學公司；二甲醚，盤錦遼河油田廣茂油氣工程有限公司；檸檬酸，天津市廣成化學試劑有限公司；去離子水，自制。

1.2 試驗儀器

JJ224BC型電子天平，常熟市雙杰測試儀器廠；SDF400實驗室多用高速分散機，佛山市順德區倫教甲乙化工機械經營部；接觸角測量儀，東莞市晟鼎精密儀器有限公司；透光率測試儀，深圳市林上科技有限公司。

1.3 配方設計

表1 玻璃用高性能防水噴劑濃縮液的基礎配方Table 1 The basis formula of high-performance waterpro of spray concentrate for automobile glass

確定本配方中可變因素及每個因素所取的水平數，進行正交試驗，通過對正交試驗制得的試樣進行測試，以實測參數等作為指標進行評判篩選。最終確定防水噴劑典型配方見表1和表2所示。

料液制備：啟動攪拌機，按配比將異丙醇、氣相二氧化硅、去離子水、檸檬酸投入反應釜中，在1000～1200 r/min轉速下攪拌均勻；將轉速調整800～1000 r/min，分多次少量將十七氟癸基三乙氧基硅烷加入反應釜中，直至添加完畢，后勻速攪拌2 h；將轉速調至500～800 r/min，邊攪拌邊投入2-氨基-2-甲基-1-丙醇，攪拌10～15 min，中和檸檬酸；將轉速調至1000～1500 r/min，邊攪拌邊投入氟硅樹脂，攪拌30 min，制得防水劑濃縮液。

表2 玻璃用高性能防水噴劑的基礎配方Table 2 The basis formula of high-performance waterpro of spray for automobile glass

產品制備：啟動攪拌機，按配比將防水劑濃縮液、異己烷、丙二醇丙醚投入反應釜中，在500～800 r/min轉速下攪拌均勻，即的防水劑稀釋液；將制得的防水劑稀釋液灌裝到氣霧劑鐵罐內，再將閥門放入氣霧劑鐵罐中，加入一顆玻璃珠(有助于產品使用前搖勻)，封口，最后將拋射劑二甲醚(按質量分數m防水劑稀釋液:m二甲醚=3:2)充入氣霧劑鐵罐內，即得到玻璃用高性能防水噴劑。

1.4 性能指標

將產品施工于10 cm×15 cm規格的玻璃試塊中，該試塊施工前的透光率為80.2%。

1.4.1 附著力

按照GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜劃格試驗》中的方法測定。

1.4.2 疏水角

使用接觸角測量儀測定。

1.4.3 透光率

使用透光率測試儀測定。

2 結果與討論

2.1 稀釋劑的選擇

因配方中同時存在水溶性和油溶性物質，所用稀釋劑需要同時滿足這兩個要求。且異丙醇揮發速率較為適中，是本試驗中稀釋劑的較佳選擇。

2.2 有機酸的選擇

有機酸是分子結構中含有羧基的化合物，具有酸的通性。考慮到在水中的溶解度以及氣味等因素，選用檸檬酸作為氣相二氧化硅改性的催化劑。本試驗中，檸檬酸的添加量控制在0.5%～1.5%。

2.3 中和劑的選擇

2-氨基-2-甲基-1-丙醇是一種多功能胺助劑，除了具有較強的堿性，中和效率高外，還有潤濕、分散的作用，對氣相二氧化硅的分散無疑是有促進作用的。本試驗中，2-氨基-2-甲基-1-丙醇的添加量控制在0.5%～1.5%。

2.4 分散劑的選擇

分散劑的先決條件是分散效果要好，且考慮到其揮發速率對產品施工的影響，本試驗選擇將異己烷和丙二醇丙醚復配，且當含量比例m異己烷:m丙二醇丙醚=8:3時，揮發速率較為合適。

2.5 拋射劑的選擇

拋射劑是氣霧劑產品中必不可少的成分之一，從與原液的相容性作為出發點，本試驗中選用二甲醚顯然是很合適的。考慮到產品的噴出率及內壓力，當含量比例m防水劑稀釋液:m二甲醚=3:2時，產品內壓力在氣霧罐的安全范圍，且能夠完全將產品噴完。

2.6 氣相二氧化硅的改性

氣相二氧化硅是一種白色、無毒、無味、無定形的無機精細化工產品。其原子粒徑在7～40 nm，比表面積在70～400 m2/g，表面吸附力強、表面能大、分散性能好、穩定性高，且帶有較多的硅羥基，極其容易在酸的催化下與硅烷偶聯劑發生交聯反應，接上該硅烷偶聯劑的功能性基團，從而得到該硅烷偶聯劑的部分性能。

十七氟癸基三乙氧基硅烷具有較長的碳氟鏈，具有較強的憎水和憎油性能。且其乙氧基具有較高的反應活性，容易在酸的催化下水解釋放出低分子硅醇，由此產生的活潑性硅醇能與許多無機和有機基材中的羥基、羧基和含氧基團產品發生鍵合反應，從讓基材接上其獨特的碳氟鏈。

本次試驗選用十七氟癸基三乙氧基硅烷對氣相二氧化硅進行改性，旨在利用十七氟癸基三乙氧基硅烷的憎水性和氣相二氧化硅的分散性，并將它們有機結合起來從而得到性能更加優越的產品。

2.7 配方設計

按照表1的基礎配方，進行變量法試驗，設計出的試驗組如表3所示。

表3 玻璃用高性能防水噴劑濃縮液的試驗配方Table 3 The test formula of high-performance waterpro of spray concentrate for automobile glass

2.8 性能測試

按表3試驗配方分別按表2的拋射劑充填比例配制出成品，并測試其性能，其結果見表4所示。

表4 玻璃用高性能防水噴劑性能Table 4 The performance of high-performance waterpro of spray concentrate for automobile glass

由表4可以看出：

(1)隨著氣相二氧化硅用量的增加，產品的疏水效果逐漸加強，但通透度會降低，且其含量在8%時，疏水效果和透光率綜合較好；

(2)隨著十七氟癸基三乙氧基硅烷用量的增加，產品的疏水效果逐漸加強，但附著力會變差，且其含量在4%時，疏水效果和附著力綜合較好；

(3)隨著氟硅樹脂用量的增加，產品的附著力逐漸加強，但疏水效果會減弱，且其含量在2%時，附著力和疏水效果綜合較好；

(4)氣相二氧化硅和十七氟癸基三乙氧基硅烷的含量比例對產品性能亦有影響，當含量比例m氣相二氧化硅:m十七氟癸基三乙氧基硅烷=2:1時，綜合性能較好；

(5)氣相二氧化硅和氟硅樹脂的含量比例對產品性能亦有影響，當含量比例m氣相二氧化硅:m氟硅樹脂=4:1時，綜合性能較好。

3 結 論

(1)本試驗制得了一種汽車玻璃用高性能防水噴劑，當配方中氣相二氧化硅的用量在5%～8%，且質量分數m氣相二氧化硅:m十七氟癸基三乙氧基硅烷=2:1，m氣相二氧化硅:m氟硅樹脂=4:1時，制得的防水噴劑使用效果較佳，其疏水角為160°，附著力為1級，透光率為72%。

(2)本試驗研制的汽車玻璃用高性能防水噴劑具有疏水效果好，附著力強，透光率高的特點。是真正可以做到“滴水不沾”的汽車玻璃用防水劑。

(3)試驗研制的汽車玻璃用高性能防水噴劑是氣霧劑的包裝形式，使用方便快捷，可彌補傳統洗車玻璃防水劑施工耗時耗力的缺點，值得推廣。