食品檢測分析中儀器分析法的應用研究

嚴亮

（上海必諾檢測技術服務有限公司，上海 201114）

食品安全是世界各國關注的重點問題，開展食品檢測，對推動食品管理、食用安全均具有重要價值。但隨著食品檢測分析方案不斷更新，食品檢測分析儀逐漸取代了常規分析方案。儀器分析法主要利用精密儀器分析各物質理化性質，進而明確各種食物含量、組成與結構，可用于檢測微量組分、痕量組分檢測中。目前我國應用分析儀器類型較多，結合檢測原理、檢測范圍，可細分為專用型檢測儀器或多用型檢測儀器，具有準確性高、檢測速度快、靈敏度高等優勢，在食品安全檢測中具有廣闊應用前景。

1 食品檢測內涵

為保障食品安全，可開展食品檢測分析，測定食物成分、元素，同時明確食物中農藥殘留、添加劑或霉菌毒素含量等，上述指標均處于正常范圍內，方可流入市場，進而保障居民飲食健康。食品安全問題直接影響人們的切實利益。因此開展食品檢測分析，測定食品中各項成分，保障人體健康，具有重要價值。

2 食品檢測種類

2.1 測定農藥殘留量

全世界范圍內，約有1400余種化學農藥，其中400余種較為常見。化學農藥成分中，有機硫、磷、氯與雜環類、酚類等成分較為常見，且眾多化學成分中，只有40余種成分較常見，目前我國基層檢測中，可檢出100余種化學成分。

2.2 測定獸藥殘留量

常見獸藥主要為生長促進劑、抗生素類、驅蟲類、鎮靜類藥物，同時腎上腺素阻斷劑應用較多。結合歐盟對食品檢測分析規定，需檢測100余種獸藥殘留成分。

2.3 測定重金屬

近年來，工業與農業高速發展，對環境開采程度加深，進一步損害了生態環境，嚴重威脅著人類食品安全。重金屬污染中，對人體危害較大的主要為Hg、Cd、Pb、Cr、As等。

2.4 測定組分含量少

基于我國傳統樣品檢測分析，一般食品檢測主要為μg 級或ng 級，部分為pg 級，體現組分含量較少。

3 儀器分析法實際應用

3.1 采取電化學分析方案

電化學分析法檢測，在食品檢測中較為常用，可測定食品成分，評估食品安全。但電化學分析并非完美檢測方案，實際應用中，也有不足之處，如采取電化學分析法，僅適用于低價離子檢測，同時實驗結果受外界環境影響，可能影響檢測準確度，因此對比廣譜法檢測結果，存在差異，同時穩定性不佳。食品檢測期間，測定樣品時，常選用單掃描極譜方案掃描，檢測時可見極譜波波峰變化，能夠直觀觀察檢測結果。食品檢測期間，若想測定金屬元素（包括混合元素與微量元素等），如圖1所示重金屬離子電化學傳感圖。但選用電勢溶出法檢測時，需保障未進行前提處理再檢驗，方可取得最優結果，適用于醋、醬油含量檢測。

圖1 重金屬離子電化學傳感圖

3.2 采取光譜分析方案

光譜分析方案是指基于發射、吸收電磁輻射進行檢測，通過分析電磁輻射在不同物質中的作用取得檢測食物成分的效果，目前光譜法在食品檢測中應用較廣泛。

3.2.1 關于紫外光譜檢測

紫外-可見光吸收光譜是指200~760nm范圍物質在吸收電磁輻射后，生成的光譜。通過紫外-可見吸收光譜檢測食品，能夠對食品定性、定量分析。此類光譜生成原因為原子發生價電子躍進，同時原子中價電子分布與結合情況，可直接影響吸收光譜。早在20世紀50年代時，分光光度法，已得到廣泛應用，常見檢測方案為雙波長光、三波長波與導數分光等方案。上述光度法，均為定量分析，實際檢測食物時，無需物理分離、化學分離處理，即可測定混合物內各組分含量，又能消除不利條件影響，進而提升檢測精度，適用于檢測離子含量中，如銅、鐵或鉛等離子含量。

3.2.2 關于原子吸收光檢測

發展至20世紀60年代時，我國引入了原子吸收光譜儀。隨著食品檢測技術不斷提升，原子吸收光譜儀在食物樣品痕量檢測中得到了推廣，一定程度上促進了食品營養、食品分析發展。70年代后，激光光源融入了原子發射光譜內，促使光譜儀走向商業進展，進而增強食品檢測價值。原發發射光譜可準確測定食品內存在金屬元素及稀有金屬，檢測準確率較高。

3.2.3 關于熒光檢測

痕量分析期間，熒光分析法較為常用，檢測精度高，實際檢測操作方便，且檢測范圍寬泛。如 AFS-2201 型熒光光譜儀檢測食物時，可準確分析食物內鉛含量，檢測限度為0.3μg/L，且熒光檢測范圍寬泛，處于1-500μg/L，其回收率高達87~98%。結合實踐分析，熒光分析法檢測食物內砷含量，回收率均值為95.1%。

3.3 采取色譜分析方案

食物檢測中，色譜分析較為常用，基于混合物中不同物質存在不同特征進行檢測，如食物內不同組分間存在相對運動，且作用力不同，可致不同組分發生分離。

3.3.1 關于氣相色譜檢測

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食品檢測中，采取氣相色譜檢測，可快速分離食物中各有機物質，適用于分離、氣化有機物檢測，包括檢測農藥殘留等，如有機硫、氯、磷等，還可用于檢測單體物質，包括檢測適中酒類、三氯甲烷等物質，或檢測食用油中是否存在溶劑殘留等。

3.3.2 關于高效液相色譜檢測

食品檢測、分析方案中，高效液相色譜法較常用，以液相色譜法作為基礎。此類方案多用于檢測甜味劑、防腐劑或添加劑中。

3.3.3 關于離子色譜檢測

食品檢測中，離子色譜檢測是在1975年正式用于檢測中，發展成熟后，又出現了單柱離子、抑制型離子等多種檢測方案，逐漸普及。

3.3.4 關于質譜檢測

食品檢測中質譜法源于色譜法，可同時對多種農藥殘留物質進行檢測，且檢測結果精度高，能夠用于后續深入探討多組分農藥中。近年來，食品檢測中，質譜檢測已成為農藥殘留檢測主導技術。

4 儀器分析法質控策略

4.1 確定檢測方案

食品檢測期間，需基于樣品含量、特征情況，明確分析方案，同時選用內標法或標準曲線法進行標注。科學選取方案期間，需基于檢測對象，確定分析方案，同時融合過往檢測經驗、檢測理論，拓寬檢測方案。此外，還需科學調節檢測儀各項數據，利用基體匹配等不同措施，減少檢測過程中不利影響因素，以提升檢測結果精度。

4.2 明確處理方案

食品檢測前，要科學選擇代表性樣本，保障樣本具有整體、均勻特性，并基于食品總數確定樣本數量。此外，取樣特殊食品時，需注意食品表面不可存在油污、氧化情況；若樣本分層，需結合鍍層、涂層情況，去表留內檢測或去內留表檢測；若樣本均勻性不佳，需增加選取樣本次數；若樣本為高碳物質，取樣時盡可能避免迸濺；若樣本過硬，可降低硬度后再取樣。實際取樣期間，選取實際檢測量4倍樣品，以滿足后期復檢需求。

4.3 增強檢測靈敏度與精度

4.3.1 降低空白值

待檢樣品數量、試劑、器皿等在實際檢測中，受水、空氣與灰塵等影響，可能出現空白值。檢測期間，出現空白值后，可能影響檢測精度及靈敏度，尤其純度檢測、痕量或微量元素檢測中，空白值影響較大。因此實際檢測時，需明確空白值源頭，并盡早消除。結合實踐分析空白值影響，可從輸送、備水、存儲等環節分析，并綜合分析檢測環境，規避上述因素影響，致某元素含量增加。同時，還需重點分析人工清潔器皿時，是否殘留洗滌物質，并考慮試液內是否存在灰塵污染。此外，選取樣本后，傳輸期間，也存在污染風險。上述各因素均可增加檢測空白值，因此實際檢測期間，需轉變工作方案，盡可能減少或消除空白值對檢測結果的影響，如準備稀鹽酸對檢測器皿進行清潔，同時保障實驗室干燥、清潔，并叮囑檢測人員，利用專業技術、專業實際處理檢測各環節，包括提取、傳輸、存儲樣本等，尤其注意避免換用器皿情況。開展痕量分析時，需積極減少空白值，以提升檢測精度，可利用優級純試劑取代傳統檢測試劑、利用一級水取代傳統檢查中二級水，盡可能減少空白值。同時還可從器皿、儀器等不同方面減少空白值影響，保障檢測人員能從各檢驗環節中重視空白值影響。

4.3.2 確定檢測方案

食品檢測期間，選取儀器分析法不同，檢測靈敏度存在差異，與各類型儀器結構、檢測原理不同有關。可結合組分測定需求選取檢測方案，并增強凈化、增加樣本量，以增強檢測靈敏度。對于部分特殊項目，可聯合采取不同檢測方案，對比分析。

4.3.3 增加檢測次數

通過增加檢測次數或不同檢測方案對比分析，可降低檢測誤差影響。常規檢測中，每個樣本需檢測2~4次，若各檢測環節未發生意外，即可得到準確結果。此外，定期開展樣本標準測試、儀器測試及人員比對實驗，也可增強檢測精度，提升檢測結果穩定性。

5 結語

在社會安全中，食品安全問題極為重要，直接影響著人們身心健康。近年來，社會經濟高速發展，食品種類不斷豐富，且食品內添加物含量、種類隨之提升，一定程度上增加了食品安全問題。因此，為保障食品安全，需做好食品檢測。目前常規食品檢測方案已難以滿足食品安全需求，可引入精密儀器，采取儀器分析法對食品進行精準定性、定量分析，以明確食品組分、含量，進一步提升食品安全。