八角茴香油揮發性成分分析及在卷煙中的應用研究

劉光偉，蒲 俊，李星亮

（甘肅煙草工業有限責任公司技術研發中心，甘肅 蘭州 730050）

八角茴香，俗名為八角，是木蘭科八角屬植物，主產于廣西西部和南部，在全國其他南方省份也有分布，果實成熟后，通過殺青、晾曬后即得干八角，廣泛用于烹飪、調味。另外八角性溫，味辛，入脾經、腎經，具有一定的藥用價值[1-3]。

八角茴香油能增加卷煙的辛甜香氣，緩和吸味，降低刺激，近年來已成為重要的煙用香料之一[4]。提取八角茴香油的方法有很多，通常采用水蒸氣蒸餾法、傳統有機溶劑提取法進行精油提取。采用這兩種方法比較容易破壞八角茴香油中的致香成分，得油率較低[5-6]。超臨界CO2萃取法能在常溫下進行萃取，最大限度的保留了萃取物質的品質，萃取效率較高。隨著超臨界萃取技術在香精香料行業的推廣應用，已有不少在八角茴香油提取方面的報道[7-8]。楊靖等[9]通過正交試驗研究了溫度、壓力、時間對超臨界流體萃取得率的影響，最終得到了最優的萃取時間、萃取溫度以及萃取壓力。陳秀清等[10]以八角茴香干燥果實為原料，研究了萃取壓力、萃取溫度以及萃取時間對八角茴香油萃取的影響，并通過近紅外對八角茴香油中部分物質進行了表征。整體來看，對八角茴香油的提取工藝研究較多，但是對八角茴香油在卷煙中的應用研究較少，尤其是關于八角茴香油對卷煙的致香作用尚未見報道。本研究通過采用超臨界流體CO2對八角茴香進行萃取，得到其揮發油，利用氣相色譜-質譜聯用儀分析八角茴香油的揮發油成分，并對其在卷煙加香上的效果進行研究，結果可為配方、產品開發和調香等提供指導，對卷煙新產品開發和煙用香精的調制開發提供一些新的思路。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

儀器：搖擺式高速粉碎機（25 000r/min），HA221-50-02超臨界萃取裝置；安捷倫GC 6890/MS 5973N氣-質聯用分析儀（G1701MSD 化學工作站和NIST 02標準譜庫）；二氯甲烷(分析純)；八角茴香購于市場，卷煙煙絲由甘肅煙草工業有限責任公司提供。

1.2 八角茴香揮發油的提取

將200 g八角茴香高速粉碎40 s，過40目篩，將篩網上的粗粉末再次粉碎30 s過篩。將篩后八角茴香粉末置于超臨界萃取釜內進行CO2流體萃取。八角茴香成分較為復雜，可通過調整CO2的壓力和萃取溫度達到較高萃取率的要求[11-12]。選取萃取壓力為22.5 mPa，溫度為45℃，萃取時間為40 min，作為萃取八角茴香的最佳條件，該實驗條件下收率為15.46%，所得八角茴香揮發油為淡黃色澄清液體。

1.3 GC-MS分析條件

使用天平稱取八角茴香油0.100 g 置于50 mL容量瓶中，加入二氯甲烷，搖勻至八角茴香油完全溶解，通過氣相色譜-質譜分析，氣相色譜實驗條件：HP-5MS型彈性石英毛細管色譜柱（60 m×250 μmi.d×0.25 μmd.f），載氣為高純氦氣，氦氣流速：1 mL/min，分流比1:10，進樣口溫度270 ℃。程序升溫：初始溫度50℃，保持2 min，然后以5 ℃/min的速率升至280 ℃，并保持8 min。質譜實驗條件：EI源電子能量70 eV，電子倍增器電壓1 650V，質量掃描范圍：50-550AMU，全掃描方式，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，接口溫度280 ℃。得到色譜圖后通過標準樣品以及NIST02質譜庫進行比對，確定組分。

1.4 八角茴香油的卷煙加香試驗

稱取一定量八角茴香油，加入70%乙醇將其溶解，混勻后，得到八角茴香油香精，按照不同的使用比例，用猴頭噴霧器均勻地噴加于100 g煙絲上。將煙絲制作成煙支，放入恒溫恒濕濕度為箱內平衡48 h（溫度設定為22 ℃，相對濕度設定為60%）。由甘肅煙草工業有限責任公司評吸委員會進行感官評價。

2 分析與討論

2.1 GC-MS分析與討論

按上述GC-MS條件對八角茴香油揮發性成分進行分離分析，GC-MS總離子流圖及各峰的質譜圖如圖1所示。八角茴香油共分離出44種組分，占揮發油總量的96.48%，將44種組分通過標準樣品比對以及質譜庫檢索確定了42種化學成分，分析結果詳見表1。

圖1 八角茴香油的總離子流圖

表1 八角茴香油的揮發性化學成分

通過表1可知，八角茴香油中的主要成分為萜類化合物、芳香醇、脂類化合物、少量飽和脂肪酸和酮類化合物。通過面積歸一法分析可得八角茴香油揮發性組分中相對含量最大的是Trans-茴香腦，相對含量為79.81%；其次為草蒿腦和苧烯，相對含量分別為3.81%和2.41%。這與蔡定建[11]等人研究成果相近。

反式茴香腦嗅香為辛香和甜香，添加到卷煙當中可以增加卷煙的辛香香韻，一定程度上能夠掩蓋部分葉組中的雜氣，降低卷煙對喉部的刺激。草蒿腦嗅香表現為具有茴香似的氣味，在煙草中體現出辛香和堅果香香韻，一定程度上能夠掩蓋葉組所產生的雜氣，降低煙氣對喉部的刺激。苧烯嗅香表現為橙子香，常用于煙草橙味爆珠當中，添加到卷煙中起到柔和煙氣，增加余味的回甜。芳樟醇嗅香表現為花香，是煙草調香的一種常見的單體香原料，添加到卷煙當中可使煙氣變得柔和自然，增加卷煙甜香香韻。α-蒎烯、β-蒎烯嗅香表現為樹脂樣香氣，是香料中間體的一種，在卷煙高溫條件下可以裂解得到月桂烯[13]。

2.2 卷煙加香效果

選取甘肅煙草工業有限責任公司某一類卷煙葉組（YZ1）和某三類卷煙葉組（YZ2）進行試驗。評吸結果見表2，由表2可知，低濃度的八角茴香油可以柔和煙氣，降低卷煙對喉部的刺激，使煙氣狀態更細膩，豐富了煙香，主要增加了卷煙的辛香香韻和清甜香韻，對葉組所帶來的雜氣起到一定的掩蓋作用。隨著使用濃度的增加，辛香香韻體現過多，一定程度掩蓋了煙草本香，抽吸起來表現為香氣不協調。八角茴香油在YZ2中的表現要優于YZ1，表明八角茴香油可能更適合用于中低檔卷煙的提質、增香。

表2 八角茴香油揮發油加香試驗評吸結果

3 結論

通過超臨界CO2萃取法對八角茴香進行提取，得到八角茴香油，得油率為15.46%。采用GC-MS對所得精油進行分析，得到44種組分，其中通過標樣比對以及質譜庫比對確定化學組分42種，通過歸一法得到相對含量較大的3個物質為Trans-茴香腦（79.81%）、草蒿腦（3.81%）、苧烯（2.41%）。將八角茴香油按照合適的比例施加到葉組配方中能夠起到柔和煙氣、豐富煙香、降低刺激以及一定程度遮蓋雜氣的作用，使用量過大會造成破壞煙草本香，協調性變差，建議用量為0.001%～0.0015%。