分光光度法測定鎳基物料中鋁分析方法的研究

鎳基液體物料中微量鋁的分析無標準可循，經查閱大量文獻，鋁的分析方法主要有ICP光譜法、原子吸收光譜法、分光光度法等。采用ICP光譜法測定，大量鎳基體的干擾使得鋁的加標回收率極低，樣品稀釋后，強度太小，導致結果偏差較大，無法得到滿意的結果。采用火焰原子吸收光譜法測定時，在空氣-乙炔火焰條件下，鋁幾乎不原子化。采用國標鉻天青S分光光度法時，鋁和鉻天青S在弱酸性溶液中生成紅色的二元絡合物，最大吸收波長在545nm，摩爾吸光系數為4.0×10

，標準系列和樣品不在一個色系，標準系列為紅色，樣品為藍色，無法測定；由于大量干擾離子的存在，在選擇參比溶液是時，選用水空白、試劑空白、樣品空白、鎳基體匹配空白、陰離子匹配空白、樣品加試劑空白為參比，均無法得到正確的結果，需建立鎳基物料中鋁分析方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 7230分光光度計（上海分析儀器廠）

1.1.2 氯化銨（分析純）

1.1.3 硝酸鑭溶液（50g/L）

1.1.4 硝酸（1+4）

1.1.5 氨水（ρ0.90g/mL）

(1)完善設施。在體驗經濟盛行的時代，游客對于入住體驗的要求不斷提高，對于這也要求經營者要加強對于民宿內部設施的提升與維護保養。一些住宿所需的基礎設施，如電視、空調、床品的保養要及時跟上，要經常性的、有規律的進行檢查維護，一次性洗漱用品要備齊，方便旅客使用；對于民宿內的安全設施，如消防用具、安全標識等也要具備，或是在民宿大門口安裝監控攝像頭，保證游客入住的安全，也可以購置一些保險箱放在客房內，提高住客財產安全性。一些附加設施如臺球室、音樂設備等，可以適當增加，提升旅客入住體驗，同時提高民宿性價比。

1.1.6 氨水（1+10）。

1.1.7 鹽酸(ρ1.19g/mL)

1.1.8 氨性緩沖溶液：稱取70g氯化銨（1.1.3）溶于水中，加600mL氨水（1.1.7）。用水稀釋至1000mL。

1.1.9 抗壞血酸（10g/L）：稱10g抗壞血酸，加水溶解，稀釋至1000mL，現用現配。

1.1.10 鉻天青-S乙醇溶液（1 g/L）：稱0.2g鉻天青-S溶于100 mL水中，用乙醇稀釋至200 mL.

2.2.5 酸度影響

1.1.11 乳化劑OP-10（2+98）：取20mL加水溶解，稀釋至1000mL。

1.1.12 乙酸-乙酸銨緩沖溶液（PH=6）：稱300g乙酸銨，加水800mL溶解乙酸銨，加6mL（17moL/L）的乙酸，定容于1000mL。

1.1.13 十六烷基三甲基溴化銨CTMAB（1 0g/L）：稱10g CTMAB，加水溶解，稀釋至1000mL。

“鄉村旅游養老”模式作為一種新興的養老模式初露頭角，在國內已經有了良好的發展態勢。然而無論在政策支持上還是模式運營上相對于發達國家目前我們的鄉村旅游養老發展很不完善，需求遠遠大于供求，不充分，不完善矛盾突出。

1.1.14 鋁標準溶液（1.000g/L）：國家標準物質15B033-2。

1.1.15 鋁標準溶液（100.00mg/L）：移取10.00mL鋁標準貯存溶液（1.1.14）于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1.1.4)，以水定容。此溶液1mL含100ug鋁。

1.1.16 鋁標準溶液（1.00mg/L）：移取1.00mL鋁標準貯存溶液（1.1.15）于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1.1.4)，以水定容。此溶液1mL含1ug鋁。

1.2 實驗方法

1.2.1 工作曲線的繪制

分別向鋁含量不同鎳基液體1和鎳基溶液2中，加入不同量的抗壞血酸溶液（1.1.9），測定溶液中鋁吸光度。抗壞血酸用量對樣品測定有影響。抗壞血酸溶液的用量在4～8mL時，樣品的吸光度處于一個平臺，本文選擇抗壞血酸用量為5mL，可消除樣品中錳的干擾。

2.2.1 波長的選擇

分取鎳基液體物料25.00mL。將試料置于500mL三角燒杯中，加入2mL硝酸鑭溶液(1.1.3)，在攪拌下，加入50mL氨性緩沖溶液(1.1.8)，攪拌2～3min。將三角燒杯中共沉淀物移入玻砂漏斗中，用氨水(1.1.6)洗滌定量轉移，真空抽濾至干，再用水沖洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽濾至干。加入2mL硝酸(1.1.4)于玻砂漏斗中，待沉淀溶解后抽濾于25mL比色管中，再每次用2mL硝酸(1.1.4)洗滌玻砂漏斗三次，洗滌液合并于25mL比色管中,以水定容，搖勻。

分取樣品（1.2.2.3）1.00mL，依此加入5mL抗壞血酸(1.1.9)，3mL鉻天青S(1.1.10)，3mL乳化劑OP-10(1.1.11)，10mL緩沖溶液(1.1.12)，3mL CTMAB(1.1.13)，以水定容，搖勻，放置15min。于分光光度計波長610nm處，以試劑空白為參比，用1cm比色皿，測量鋁的吸光度，從工作曲線上查出相應的鋁的質量，扣除空白樣品的質量，計算樣品中鋁含量。隨同試料作空白試驗。

2 實驗結果及討論

2.1 分離條件實驗

由圖5可以看出，在波長610nm處，鋁與鉻天青S生成的三元絡合物吸光度為最大值，試劑干擾相對較小，本文選波長為610nm。

經查閱大量資料，共沉淀有兩種方式。一是采用氨水做沉淀劑，氨水與銨鹽在pH8～10的緩沖溶液中，使鋁定量沉淀

；二是在熱的稀酸性溶液中，采用水合二氧化錳形成共沉淀富集，使鋁定量沉淀

，與溶液中的鎳、鈷分離。通過加標回收率實驗，兩種方式均可富集鋁，采用水合二氧化錳形成共沉淀富集分離后，待測溶液中含有大量的錳約3g/L，引入了干擾離子錳，對鋁的測定有影響。因此，采用在pH=8～10時鋁與氫氧化鑭形成共沉淀與鎳、鈷分離的方法，效果令人滿意。

由圖1可以看出，采用氨水-硝酸鑭共沉淀富集鋁，對標準系列的損失極小，效果良好。

2.1.2 硝酸鑭用量的選擇

1.1.3 防治要點根據當地預報及時檢查田間癥狀。合理施肥管水，底肥足，追肥早，巧補穗肥，多施農家肥，節氮增施磷鉀肥，防止偏施遲施氮肥，以增強植株抗病力，減輕發病。

分別向鋁含量不同鎳基液體1和鎳基溶液2中，加入不同量的硝酸鑭溶液（1.1.3），測定溶液中鋁吸光度，結果見圖2。

由圖2可以看出，硝酸鑭的用量在1～4mL時，樣品的吸光度處于一個平臺，本文選擇硝酸鑭用量為2mL。

2.1.3 氨性緩沖溶液用量選擇

分別向鋁含量不同鎳基液體1和鎳基溶液2中，加入不同量的氨性緩沖溶液（1.1.8），測定溶液中鋁吸光度，結果見圖3。

氫氧化鑭沉淀在pH=8-10時，可定量富集鉛、鐵、鋁三種元素，其他元素均已以絡合物的形式存在于廢液中，鎳基物料中鐵、鉛的含量波動較大，鉛最大含量為0.10g/L，鐵最高含量為2.00g/L，進行鐵、鉛對鋁的干擾試驗。取1.00ug的鋁標準數個，分別加入不同量的干擾元素，在選定的波長下，測定標準的吸光度。待測樣品中鎳含量小于5.00mg、銅含量小于0.40mg、鈷含量小于0.20mg、鐵含量小于2.00mg、鉛含量小于1.50mg、氯離子含量小于50mg、硫酸根小于80mg均不干擾鋁的測定。通過該方法除去雜質元素后，待測樣品中各元素的含量均小于干擾元素含量，鐵、鉛、氯離子、硫酸根均不干擾鋁的測定。鋁量隨氯離子含量的增大而增大，是正干擾，隨硫酸根含量的增大而減小，是負干擾。當鎳電積新液中鋁含量大于0.010g/L時，鎳含量為3.5mg左右，硫酸根含量為20mg左右，不干擾鋁的測定，可以分取后，直接進行比色測定。

由圖3可以看出，緩沖溶液的用量在40～70mL時，樣品的吸光度處于一個平臺，本文選擇緩沖溶液用量為50mL。

2.1.4 溶解液及其酸度的選擇

對硝酸和鹽酸兩種溶解液進行比較，實驗發現硝酸作為溶解液溶解共沉淀的速度明顯優于鹽酸，且鹽酸中含有大量的氯離子，對測定鋁有干擾，因此選用硝酸作為溶解液。通過實驗對溶解液硝酸的濃度進行了選擇，見圖4。

從圖4中可以看出，隨著硝酸濃度的增加，吸光度值越高，沉淀溶解更加徹底，本實驗選擇硝酸濃度為（1+4）的即可滿足分析要求。

2.1.5 分離效果

選取鎳基液體1、鎳基溶液2、鎳基溶液3和鎳基溶液4，采用該方法沉淀后，對沉淀前后的溶液進行了各元素含量的比對，數據見表1。

由表1的數據可以看出，分離后溶液中含有少量的干擾元素，除雜效果明顯，均不干擾分光光度法測定鋁。

其三，政府部門要加大扶持力度，發揮帶頭作用，深入田間地頭指導農民，通過身體力行，讓農民對生態環境保護有直觀的認識，并積極效仿。此外，政府還要重視農業示范基地建設，對示范田的土壤、農產品的質量以及試驗田的周圍環境都要進行調查、分析，充分發揮農業生產示范田的標榜作用。

2.1.6 干擾實驗

該項目位于貴州省德江縣城玉龍湖畔，是水生態文明城市建設工程的主要項目之一。該項目基礎壩基高4m，壩基之上氣動閘擋水高度3m，跨度50m。水位高度可任意調節。溢流時幅寬50m的水流從7m高處傾瀉而下，形成了350m2的水簾，其瀑布景觀蔚為壯觀。該項目的實施既能滿足德江縣水務局提出的防洪防澇的要求，又改善了生態環境，為德江縣水生態文明城鎮建設打造出美麗的風景線，為當地人民群眾提供了一個休閑娛樂的好場所。

2.2 顯色條件選擇

1.2.2 樣品分析

分別向三個50mL容量瓶中加入0.00μg、2.00μg和5.00μg鋁，按分析方法進行顯色，在500nm～680nm范圍內，以0.00μg鋁顯色液為參比，測定2.00μg和5.00μg鋁顯色液的吸光度，繪制吸光度-波長曲線，見圖5。

2.1.1 共沉淀劑的選擇

2.2.2 抗壞血酸的影響

分取鋁標準溶液（1.1.16）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一組50mL的容量瓶中，依此加入5mL抗壞 血 酸(1.1.9)，3mL鉻 天 青S(1.1.10)，3mLOP(1.1.11)，10mL緩沖溶液(1.1.12)，3mL CTMAB(1.1.13)，以水定容搖勻，放置15min，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光值，以鋁的質量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

2.1 超聲微泡造影劑攜RPM對T24細胞增殖的影響 對照組、RPM組和超聲微泡造影劑攜RPM組3組細胞的生長能力分別為1.065±0.026、0.816±0.021和0.512±0.013，可見，經過RPM和超聲微泡造影劑攜RPM處理過后的T24細胞生長能力明顯下降，其中超聲微泡造影劑攜RPM組與空白對照組、RPM組存在顯著差異(P<0.05)。

2.2.3 顯色劑用量的影響

分別向鋁含量不同鎳基液體1和鎳基溶液2中，加入不同量的鉻天青溶液（1.1.10），測定溶液中鋁吸光度。絡合物的吸光度隨著鉻天青加入量的增加而增大，但當鉻天青加入量在2mL以上時，吸光度值達到最大且趨于穩定，表明基本顯色完全。鉻天青S用量在2～4mL之間，吸光度最大，試驗選用鉻天青S用量為3mL。

2.2.4 表面活性劑用量的影響

分別向鋁含量不同鎳基液體1和鎳基溶液2中，加入不同量的OP溶液（1.1.11）和CTMAB溶液（1.1.13），測定溶液中鋁吸光度。混合表面活性劑對顯色體系的影響，結果表明，不加混合表面活性劑，體系靈敏度低；而加入表面活性劑OP+CTMAB體系穩定且敏度高,OP為乳化劑，CTMAB與鋁形成三元絡合物，提高靈敏度。OP和CTMAB的最佳用量為3mL。

通過查閱文獻分析國內外研究人員對人字形板式換熱器研究現狀可知，評價人字形板式換熱器換熱性能的理想因子參數為Nu(努賽爾數)及Δp(壓降)，為此本文采用的評價人字形板式換熱器換熱性能的評價因子計算方法如下：

信中，林則徐囑托了兩件事：一是對潘蕓閣“重持河淮之節”，既高興又擔心。道光十七年（1837年），林則徐任湖廣總督。面對大河經常泛濫成災的境況，“修防兼重”，使“江漢數千里長堤，安瀾普慶，并支河里堤，亦無一處漫口”，保障了江漢沿岸老百姓的生命財產安全。作為同是治河專家的林則徐，對潘蕓閣治河充滿了信任。擔心的是，潘蕓閣清正廉潔，剛正不阿，故飽經官場險惡的林則徐，提醒潘蕓閣防備有人“掣肘”，進行破壞。

采用鹽酸和氫氧化鈉調節溶液的酸度，調節鎳基液體1和鎳基溶液2的pH，測定溶液中鋁吸光度，結果見圖6。

從圖6中可以看出，溶液的酸度對體系有很大影響，試驗結果表明,溶液體系pH=5～7，吸光度最大。

2.2.6 緩沖溶液用量的影響

利用EC細網格模式對1601號“尼伯特”臺風影響蒼南的暴雨大暴雨過程進行診斷分析和預報效果檢驗,得出以下幾點結論:

分別向鋁含量不同鎳基液體1和鎳基溶液2中，加入不同量的緩沖溶液(1.1.12)，測定溶液中鋁吸光度，結果見圖7。

隨著“一帶一路”建設的推進，利益協調、風險分擔、機制對接、糾紛化解等方面的問題不斷凸顯。解決這些問題可以采用多種機制，其中法治機制具有獨特的功能和作用。分析“一帶一路”建設的法治機制不健全的原因并提出對策，有利于穩定國內外對“一帶一路”建設的預期及提高國家治理體系和治理能力現代化的水平。“一帶一路”建設的法治機制不健全的原因很多，主要有以下6個方面。

在多元化商業結構下，如何發揮非控股股東的作用已成為阻礙股東控制和加強公司治理利益的重要問題。作為公司的主要投資者之一，非控股大股東在遇到自身與控股股東產生利益沖突時，已成為規避大股東對中小股東及自身利益侵占的重要主體。非控股大股東之間的利益可能并不一致，更不能肯定第二大股東與第一大股東之間就是制衡關系。委托代理框架下的第二個代理問題可能將控股股東和其余股東認為是同一侵占整體，但實際上第二大股東和最大股東并不一定是同一侵占整體。因此，對股東關系的仔細分析一直是公司治理有效性研究的重點。

從圖7中可以看出，緩沖溶液用量對體系有很大影響，緩沖液用量在8～25mL之間，吸光度處于一個平臺，選用10mL。

2.2.7 顯色時間及穩定性的選擇

按照試驗方法，將鋁含量不同鎳基液體1和鎳基溶液2中，放置不同的時間，進行顯色，測定溶液中鋁吸光度。顯色時間對體系有很大影響，顯色時間在10min～60min之間，吸光度處于一個平臺，鋁與鉻天青S的絡合反應可在15min進行完全，60min內吸光度保持不變，選顯色時間為15min。

LB法三種處理方式,有濕潤振蕩(WS)、慢速濕篩(SW)、快速濕篩(FW)和Yoder法測定方式見文獻 [8-9]。

3 試樣分析

3.1 精密度試驗

按照擬訂的分析步驟分別鎳基液體1和鎳基溶液2等樣品，測定11次，其RSD在2.88%～6.13%，可以滿足生產的需要。

從表2中的數據可以看出，對于物料中鋁的測定，其RSD在2.88%～5.59%，可以滿足生產的需要。

3.2 加標回收試驗

為了考察本方法的準確度，分別對鎳基液體樣品4個，按實驗方法進行加標回收試驗，測定結果見表3。

家政服務員朱大哥說，實在沒活干才會選擇當養老護理員，其工作缺點是收入偏低，護理老年人工作量還大，還要承擔風險，老年人一旦出現意外，這個責任他們擔不起。有些養老護理員和老人們有了感情，掙多掙少無所謂，可很多剛進城的務工者離家打工就是為了掙錢，養老護理員并不是他們的首選。

從表3中的數據可以看出，樣品的回收率在95.0%～105.2%之間，能夠滿足實際樣品分析對準確度的要求。

4 結論

氫氧化鑭沉淀富集分離鎳系統樣品中的鋁是可行的，樣品測定的RSD在2.88%～5.59%之間，穩定性能滿足分析要求，樣品加標回收率在95.0%～105.2%，準確度可滿足分析要求。本方法干擾少、準確度高、精密度好等特點，可滿足鎳系統樣品中鋁的含量檢測要求。

[1]周春山．化學分離富集方法與應用[M]．長沙：中南工業大學出版社,1997年．

[2]金川集團有限公司企業標準[R]．化學分析方法匯編2009．

[3]分析化學實驗[M]．第三版北京：高等教育出版社2001年7月．

[4]GB/T223．9-2000，鉻天青S光度法測定鋁含量．

[5]GB/T14849．2-2007工業硅化學分析方法[M]第2部分：鋁含量的測定鉻天青-S分光光度法中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局。2008-04-01．

[6]謝宏斌,劉建湘,邱昌蓮．鉻天青S分先光度法測定水中鋁的改進[J]．環境與健康雜志,2002,19(3)：265-266．